專利名稱：一種逆流色譜分離柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及逆流色譜分離技術(shù)領(lǐng)域，特別是關(guān)于一種高速逆流色譜儀上的分 離柱，可普遍適用于小分子和生物大分子物質(zhì)的分離。
背景技術(shù)：
高速逆流色譜(High-speed countercurrent chromatography, HSCCC)是 20 世紀 80年代發(fā)展起來的一種新型連續(xù)高效的液_液分配色譜分離技術(shù)。它利用兩相溶劑體系 在高速旋轉(zhuǎn)的螺旋管內(nèi)建立起一種特殊的單向性流體動力學平衡，其中一相作為固定相， 另一相作為流動相，在連續(xù)的洗脫過程中根據(jù)物質(zhì)在兩相的分配系數(shù)不同，從而實現(xiàn)物質(zhì) 的分離。由于其不需要固體支撐體，從而避免了被分離物質(zhì)的不可逆吸附、失活和變性等問 題。因此該技術(shù)近年來在天然生物活性成分，尤其是小分子成分的分離純化方面顯示了許 多獨特的優(yōu)勢。高速逆流色譜儀的分離效率很大程度上取決于固定相的保留率，目前，國內(nèi)外商 業(yè)化的高速逆流色譜儀，多采用多層盤繞的聚四氟乙烯螺旋管柱系統(tǒng)，并且已經(jīng)積累了大 量的兩相溶劑體系，只要經(jīng)過簡單的組合和篩選即可滿足各類天然小分子物質(zhì)的分離純化 需要，其固定相保留率可達到70%以上。但是這些溶劑體系大都含有有機相，不適合用于生 物大分子的分離。分離生物大分子需要高粘度、低界面張力的兩相溶劑體系，如雙水相聚合 物體系，由于其黏度大，擴散系數(shù)小，兩相密度差也很小，分層時間長，在柱內(nèi)有出現(xiàn)乳化的 傾向，此時由螺旋管柱的同步行星式運動產(chǎn)生的綜合力場，已不足以使兩相聚合物體系建 立起良好的單向性流體動力平衡，使得其在HSCCC上的固定相保留率低于10%，極大地限 制了高速逆流色譜技術(shù)在分離生物大分子物質(zhì)方面的應用。另一種可用于逆流色譜儀的柱體結(jié)構(gòu)是由多個層疊的圓盤組成，各層圓 盤間由隔板分隔開。每個圓盤上端面都刻有至少一條螺線型流通槽，正如專利號為 ZL200720173946. 3的中國專利中所描述的，每個螺線型流通槽都有首端口和尾端口 ；每個 圓盤背面徑向方向上設(shè)置有至少一條直線型通道，用于與同一圓盤上的多條螺線型流通槽 連通，以及與相鄰圓盤上的螺線型流通槽連通。這種柱體結(jié)構(gòu)突出的優(yōu)點是由于螺距的快 速增長，離心力可以快速增長，可以實現(xiàn)適用于生物大分子物質(zhì)分離的兩相溶劑體系的高 固定相保留率；同時對于含有有機相的兩相溶劑體系可以在更高的流速下實現(xiàn)高效保留， 因而也適合小分子物質(zhì)的高效快速分離。但是這種逆流色譜分離柱也有一些缺點，對組成 柱體的圓盤和用于密封的隔板的材料以及加工精度都有較高的要求，以保證液體在螺線型 流通槽內(nèi)流通時，不至于出現(xiàn)滲漏等現(xiàn)象。因此高質(zhì)量的圓盤、隔板材料和高精度的加工要 求都使這種柱體的加工成本較高。

實用新型內(nèi)容針對上述各種逆流色譜柱體設(shè)計的不足，本實用 新型的目的是提出一種新型的高 速逆流色譜分離柱，該種分離柱結(jié)合了螺旋管柱容易加工和帶有螺旋槽的圓盤柱螺距增長快的優(yōu)點，普遍適用于小分子和生物大分子物質(zhì)的分離，使用它不僅可以提高固定相保留 率，而且降低了制造成本。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采取以下技術(shù)方案一種逆流色譜分離柱，它包括帶 螺旋槽的轉(zhuǎn)盤、盤蓋和自轉(zhuǎn)軸。在所述的轉(zhuǎn)盤內(nèi)設(shè)有至少一條螺線型凹槽，和至少一條徑向 橫穿螺線型凹槽的貫通通道。在所述的螺線型凹槽內(nèi)嵌入一條完整的供液體流通的管路，管路至少盤繞一層。通過徑向設(shè)置的貫通通道實現(xiàn)管路由最外層螺旋槽向內(nèi)層螺旋槽的導 向，從而實現(xiàn)同一層多條螺旋槽內(nèi)管路的無縫連接，以及多層管路之間的無縫連接。所述徑 向設(shè)置的貫通通道為S形或其他形狀，以保證其內(nèi)管路的順暢轉(zhuǎn)向。在所述的轉(zhuǎn)盤和盤蓋 內(nèi)、外邊緣處均勻設(shè)計有多個螺栓部件，用以將二者固定在一起，形成一個整體。在所述的 轉(zhuǎn)盤的底部和盤蓋上分別設(shè)有一個供液體管路引入和引出的小孔。所述的自轉(zhuǎn)軸貫穿于轉(zhuǎn) 盤和盤蓋中心，自轉(zhuǎn)軸與轉(zhuǎn)盤和盤蓋之間通過適當方式固定連接，所述自轉(zhuǎn)軸上端安裝有 一個齒輪。所述的自轉(zhuǎn)軸為空心，并分別在兩端的側(cè)面各設(shè)有一個小孔，用于液體流通管路 的引入和引出。所述螺線型凹槽可以為單條或多條的螺線型凹槽。當螺線型凹槽為單條時，螺線型凹槽有一個內(nèi)端和外端，內(nèi)端設(shè)于靠近轉(zhuǎn)盤中心 的位置，外端設(shè)于靠近轉(zhuǎn)盤邊緣的位置，外端和內(nèi)端通過一條徑向貫通通道相連通。管路首 端通過位于轉(zhuǎn)盤底部的小孔引入到螺線型凹槽內(nèi)端處，沿凹槽從內(nèi)端盤繞到外端，通過徑 向設(shè)置的貫通通道回到內(nèi)端，然后如上所述開始盤繞第二層、第三層等。如此螺線型凹槽內(nèi) 至少盤繞一層管路，最后管路尾端通過位于盤蓋上的小孔引出。所述的管路也可以從轉(zhuǎn)盤 底部的小孔引入到螺線型凹槽的外端，沿凹槽從外端向內(nèi)端盤繞，盤繞方式剛好與上述方 式相反。當螺線型凹槽為多條時，有對應的多個內(nèi)端和外端，內(nèi)端設(shè)于靠近轉(zhuǎn)盤中心的位 置，外端設(shè)于靠近轉(zhuǎn)盤邊緣的位置，第一條螺線型凹槽外端和下一條螺線型凹槽內(nèi)端通過 一條徑向設(shè)置的貫通通道連通，實現(xiàn)相鄰兩螺線型凹槽的首尾相連。管路首端通過位于轉(zhuǎn) 盤底部的小孔引入到螺線型凹槽內(nèi)端處，沿著凹槽從內(nèi)端順時針盤繞到外端，通過徑向設(shè) 置的貫通通道回到下一螺線型凹槽的內(nèi)端，如上所述盤繞完第一層所有螺線型凹槽后，開 始盤繞第二層、第三層等，如此螺線型凹槽內(nèi)至少盤繞一層管路，最后管路尾端從盤蓋上的 小孔引出。同理，所述的管路也可以從轉(zhuǎn)盤底部的小孔引入到螺線型凹槽的外端，沿凹槽從 外端向內(nèi)端盤繞，盤繞方式剛好與上述方式相反。然后將自轉(zhuǎn)軸水平或垂直于地面方向安裝在高速逆流色譜儀的行星架上，使自轉(zhuǎn) 軸與行星架公轉(zhuǎn)軸平行或垂直。從自轉(zhuǎn)軸兩端引出的液體管路通過設(shè)于行星架上另外的兩 個空心解繞軸和空心公轉(zhuǎn)軸的中心解繞引出逆流色譜儀，管路的兩端口分別與外設(shè)的進樣 器和檢測器相連。也可以將分離柱的自轉(zhuǎn)軸作為中心轉(zhuǎn)軸，使其水平或垂直于地面方向直 接裝置于支撐架上，作為一種非行星式逆流色譜分離柱使用。本實用新型由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下優(yōu)點1、本實用新型通過在轉(zhuǎn)盤 上設(shè)置螺線型凹槽，同時在凹槽內(nèi)設(shè)置液體流通管路，因此可以通過凹槽來控制管路的盤 繞，使液體在流動過程中所受的離心力呈快速的梯度增長，且增長的速度隨螺距的增加而 增加，而傳統(tǒng)的多層螺旋管柱系統(tǒng)，每一層螺旋管內(nèi)液體所受的離心力的增長受其管徑的 限制(最大螺距為管的外徑)，增長緩慢。正是由于這種離心力的快速增長，可以在較高的流動相流速下實現(xiàn)固定相的高效保留，尤其對兩相界面張力較小的極性溶劑體系和雙水相 體系的固定相保留率可以顯著提高。2、通過在轉(zhuǎn)盤的螺線型凹槽內(nèi)嵌入管路的方式，可以 克服層疊式圓盤結(jié)構(gòu)中，由于液體直接在若干疊加在一起的螺線型流通槽內(nèi)流通，而容易 出現(xiàn)的漏液等問題，且加工精度要求較低，加工更容易，可以采取FDM、SLS或模壓等多種加 工方式；而且在材料方面選擇更多，可以使用ABS塑料、尼綸、塑料泡沫、聚乙烯、聚丙烯材 料或者金屬。3、本實用新型通過在螺線型凹槽的起始端和末端之間設(shè)置相互貫通的通道， 從而可以實現(xiàn)一根完整的管路在多條螺線形凹槽之間一層和多層的無縫鋪設(shè)。4、本分離柱 可以應用于任何形式的逆流色譜分離儀上，普遍適用于生物大分子和小分子物質(zhì)的分離。

圖1是本實用新型的分離柱剖視結(jié)構(gòu)示意圖圖2是圖1俯視示意圖圖3是本實用新型的單條螺線型凹槽轉(zhuǎn)盤的結(jié)構(gòu)示意圖圖4是本實用新型的四條螺線型凹槽轉(zhuǎn)盤的結(jié)構(gòu)示意圖圖5是本實用新型用在高速逆流色譜離心分離儀上的結(jié)構(gòu)示意圖
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例對本實用新型進行詳細的描述。如圖1 圖2所示，一種逆流色譜分離柱，它包括轉(zhuǎn)盤1、盤蓋2和自轉(zhuǎn)軸3。轉(zhuǎn)盤 1下部有底，上部通過螺栓4與盤蓋2固定。自轉(zhuǎn)軸3貫穿過轉(zhuǎn)盤1和盤蓋2的中心，并自 轉(zhuǎn)軸3與轉(zhuǎn)盤1固定連接。圍繞轉(zhuǎn)盤1的中心設(shè)置有至少一條螺線型凹槽5，凹槽5的深度 接近轉(zhuǎn)盤1的高度，在凹槽5內(nèi)嵌入有一條完整的供液體流通的管路6，管路6在凹槽5內(nèi) 至少盤繞一層。為了能夠盤繞多層管路，在凹槽5的徑向上，開設(shè)至少一條貫通通道7，實 現(xiàn)當在凹槽內(nèi)鋪設(shè)多層管路6時，管路可以在凹槽5的外側(cè)與內(nèi)側(cè)之間導向，以及各層管路 間的無縫連接；還可以實現(xiàn)當螺線型凹槽為多條時，管路6可以在同一層內(nèi)多條螺旋槽之 間無縫連接。管路6的入口和出口分別為設(shè)置在轉(zhuǎn)盤底部的一小孔101和盤蓋上的一小孔 201。根據(jù)需要，螺線型凹槽5可以設(shè)置為單條的螺線型凹槽，單條也即意味著只有內(nèi) 外兩個端頭，如圖3所示，單條螺線型凹槽51的一個內(nèi)端I和一個外端0，內(nèi)端I位于靠近 自轉(zhuǎn)軸的位置，外端0位于靠近轉(zhuǎn)盤邊緣的位置，外端和內(nèi)端通過一條徑向貫穿凹槽的貫 通通道7相連通。一條完整的液體流通管路6，通過位于轉(zhuǎn)盤底盤的小孔101引入到凹槽的 內(nèi)端I，沿著凹槽從內(nèi)端盤繞到外端，一層盤繞完之后，通過徑向橫穿的貫通通道7回到內(nèi) 端，如上所述開始盤繞第二層以及以后各層。按此方式在單條螺線型凹槽51內(nèi)可以盤繞多 層管路6，最后管路6通過位于盤蓋2上的與轉(zhuǎn)盤1螺線型凹槽外端0位置相對應的小孔 201(如圖3)引出盤蓋。單條螺線型凹槽51的尺寸和螺距可以根據(jù)需要進行設(shè)計。根據(jù)需要，螺線型凹槽5還可以設(shè)置為多條的螺線型凹槽，多條也即意味著有多 組相對應的內(nèi)、外端頭，多條螺線型凹槽52的各個內(nèi)端，以及各個外端在轉(zhuǎn)盤圓周方向上 均相互隔開一定角度設(shè)置，且相鄰凹槽的內(nèi)端和外端之間通過貫通通道7首尾相連。以四 條螺線型凹槽為例，如圖4所示，凹槽有四個內(nèi)端IpI2、I3、I4和四個外端OpOyOyO4，內(nèi)端位于靠近轉(zhuǎn)盤中心的位置，外端位于靠近轉(zhuǎn)盤邊緣的位置，第一條螺線型凹槽的外端O1和 第二條螺線型凹槽的內(nèi)端I2通過第一條徑向橫穿的貫通通道71相連通，用以實現(xiàn)相鄰兩 條螺線型凹槽內(nèi)管路6的無縫連接；以此類推，第二條螺線型凹槽的外端O2和第三條螺線 型凹槽的內(nèi)端I3通過第二條貫通通道72相連通，第三條螺線型凹槽的外端O3和第四條螺 線型凹槽的內(nèi)端I4通過第三條貫通通道73相連通，第四條螺線型凹槽的外端O4和第一條 螺線型凹槽的內(nèi)端I1通過第四條貫通通道74相連通。 管路6從轉(zhuǎn)盤1底部的小孔101引入到多條螺旋型凹槽52的第一條凹槽的內(nèi)端 I1,從第一個內(nèi)端I1引入，沿著凹槽從內(nèi)端盤繞到外端O1，然后通過第一條貫通通道71引到 第二個內(nèi)端I2，再由第二個內(nèi)端I2在同一層開始盤繞，如此由I2 IiJ O2, O2IIJI3,13到03，O3 到14，14到04。第一層盤繞結(jié)束后，管路6從O4回到I1開始盤繞第二層，如此在轉(zhuǎn)盤的四 條螺線型凹槽內(nèi)就可以盤繞多層管路6，最后管路6通過位于盤蓋2上的與凹槽的最外端O4 位置對應的小孔201引出盤蓋，從而實現(xiàn)一根管路的多層盤繞。多條螺線型凹槽的尺寸和 螺距可以根據(jù)需要進行設(shè)計。相對于單條螺旋凹槽而言，在轉(zhuǎn)盤上交錯設(shè)置的多條螺線型凹槽，可以使凹槽螺 距得到大幅提高，比如上述實施例中，四條螺線型凹槽的螺距可以比單條螺線型凹槽的螺 距提高四倍，進而使離心力呈快速的梯度增長，對溶劑體系的固定相保留更加有利。上述實施例中，管路6是從螺線型凹槽內(nèi)端引入開始盤繞的，也可以從螺線型凹 槽的外端引入開始盤繞。上述實施例中，貫通通道7可以為直線形、S形、圓弧形，或其他形狀，優(yōu)選S形，有 利于管路盤繞。上述實施例中，轉(zhuǎn)盤1和盤蓋2的內(nèi)邊緣處和外邊緣處均連接有多個螺栓4，并間 隔設(shè)置，用以將二者固定在一起，使其與內(nèi)部的管路6形成一個整體。本實施例中內(nèi)部邊緣 設(shè)置4個螺栓，間距為90度，外邊緣設(shè)置12個螺栓，間距為30度。轉(zhuǎn)盤1的材料可以采用 任何耐腐蝕和有一定強度的可加工材料，如金屬材料、非金屬材料或復合材料等，優(yōu)選質(zhì)地 較輕的有機高分子材料，本實施例中轉(zhuǎn)盤1的材料采用ABS塑料。盤蓋2可以采用與轉(zhuǎn)盤1 相同或不同的各種材料，本實施例中盤蓋2采用ABS塑料。管路6采用合適外徑的聚四氟 乙烯(PTFE)管或其他耐腐蝕管材。自轉(zhuǎn)軸3為空心，并分別在兩端的側(cè)面各開設(shè)一個小孔8，管路6穿過下端的小孔 8引入到轉(zhuǎn)盤底部的小孔101中，并在凹槽內(nèi)開始盤繞；管路6從盤蓋頂部小孔201引出后， 通過上端的小孔8引出到分離柱之外。所述自轉(zhuǎn)軸上端安裝有一個齒輪9，用于與外部連接。本實用新型使用時，將兩個由上述方式形成的分離柱，按照圖5所示的方式使柱 體的自轉(zhuǎn)軸3與儀器的公轉(zhuǎn)軸10平行地裝配到一個行星式離心分離儀上。自轉(zhuǎn)軸與公轉(zhuǎn) 軸可平行或垂直于地面設(shè)置。上述分離柱也可以裝設(shè)在一種使公轉(zhuǎn)軸和自轉(zhuǎn)軸相互垂直的正交設(shè)計的行星加 上使用。還可以單獨將上述分離柱的自轉(zhuǎn)軸3作為中心轉(zhuǎn)軸，使其水平或垂直于地面方向 直接裝置于支撐架上，作為一種非行星式逆流色譜分離柱使用。
權(quán)利要求一種逆流色譜分離柱，其特征在于它包括一個轉(zhuǎn)盤、一個盤蓋和一個自轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)盤內(nèi)設(shè)置有螺線型凹槽，沿所述凹槽的徑向方向上開設(shè)有連通凹槽內(nèi)端和外端的貫通通道，在所述凹槽內(nèi)盤繞有一條完整的供液體流通的管路，所述管路在凹槽內(nèi)至少鋪設(shè)一層，所述管路兩端分別通過轉(zhuǎn)盤底部的小孔和盤蓋頂部的小孔引入和引出；所述自轉(zhuǎn)軸貫穿所述轉(zhuǎn)盤和盤蓋的中心，并與轉(zhuǎn)盤和盤蓋固定連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于所述螺線型凹槽內(nèi)端設(shè) 于靠近自轉(zhuǎn)軸的位置，外端設(shè)于靠近轉(zhuǎn)盤邊緣的位置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于當所述螺線型凹槽 為單條時，所述管路從所述凹槽的內(nèi)端沿著凹槽盤繞到外端，然后通過所述貫通通道回到 內(nèi)端進行下一層盤繞，最后管路從所述凹槽的外端引出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于當所述螺線型凹槽 為單條時，所述管路從所述凹槽的外端沿著凹槽盤繞到內(nèi)端，然后通過所述貫通通道回到 外端進行下一層盤繞，最后管路從所述凹槽的內(nèi)端引出。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于當所述螺線型凹槽 為多條時，各個內(nèi)端以及各個外端在轉(zhuǎn)盤圓周方向上均相互隔開一定角度設(shè)置，且所述多 條螺線型凹槽中，徑向相鄰的內(nèi)端與外端之間通過所述貫通通道連通；管路從第一個內(nèi)端 開始盤繞到第一個外端，并且均是從上一個外端通過所述貫通通道引入到下一個內(nèi)端，進 而進行下一條凹槽的盤繞，盤繞完同層各凹槽后，再進行下一層的盤繞，最后管路從最后一 個外端引出。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于當所述螺線型凹槽 為多條時，各個內(nèi)端以及各個外端在轉(zhuǎn)盤圓周方向上均相互隔開一定角度設(shè)置，且所述多 條螺線型凹槽中，徑向相鄰的內(nèi)端與外端之間通過所述貫通通道連通；管路從第一個外端 開始盤繞到第一個內(nèi)端，并且均是從上一個內(nèi)端通過所述貫通通道引入到下一個外端，進 而進行下一條凹槽的盤繞，盤繞完同層各凹槽后，再進行下一層的盤繞，最后管路從最后一 個內(nèi)端引出。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于所述貫通通道為直 線形、S形、圓弧形或波浪形之一。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種逆流色譜分離柱，其特征在于從所述轉(zhuǎn)盤底部和 盤蓋頂部引出的管路通過所述自轉(zhuǎn)軸中心及側(cè)孔與外部連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的一種逆流色譜分離柱，其特 征在于所述自轉(zhuǎn)軸以水平或垂直于地面的方向裝置于逆流色譜儀的行星架上。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的一種逆流色譜分離柱，其特 征在于所述自轉(zhuǎn)軸作為中心轉(zhuǎn)軸，以水平或垂直于地面的方向直接裝置于支撐架上，作為 非行星式逆流色譜分離柱使用。
專利摘要本實用新型涉及一種逆流色譜分離柱，包括一轉(zhuǎn)盤、盤蓋，中心固定穿設(shè)一自轉(zhuǎn)軸。轉(zhuǎn)盤內(nèi)設(shè)置有至少一條螺線型凹槽，每一螺線型凹槽都有內(nèi)端和外端，凹槽內(nèi)盤繞有一條完整的管路，管路在凹槽中至少鋪設(shè)一層。沿凹槽的徑向方向上開設(shè)有連通內(nèi)端和外端的貫通通道，用于實現(xiàn)管路內(nèi)、外層的導向。轉(zhuǎn)盤與盤蓋通過內(nèi)外邊緣設(shè)置的螺栓固定在一起。在盤底和盤蓋上分別開設(shè)有小孔，用于管路引入、引出。液體管路出入口端通過自轉(zhuǎn)軸兩端側(cè)面的小孔和中心與外部連接。當凹槽為多條時，它們的內(nèi)端和外端在圓周方向上均相互間隔一定角度設(shè)置，且多條凹槽的內(nèi)端和外端通過貫通通道相連。本實用新型可以應用于任何形式的逆流色譜分離儀上，普遍適用于生物大分子和小分子物質(zhì)的分離。
文檔編號B01D15/22GK201592004SQ201020002148
公開日2010年9月29日 申請日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者曹學麗, 胡光輝, 裴海閏, 霍亮生 申請人:北京工商大學