專利名稱：一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物硼化鈷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備晶態(tài)過渡金屬硼化物的方法，更具體地說，是涉及一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物硼化鈷(CoB)的方法。
背景技術：
過渡金屬硼化物作為催化劑，常用于催化加氫反應。其中，Co-B因在電催化和不飽和基團的加氫反應中具有良好的催化活性而被廣泛研究和應用。除了在催化方面的應用外，近幾年研究發(fā)現Co-B作為堿性二次電池負極材料具有很高的放電容量和良好的循環(huán)穩(wěn)定性，吸引了廣大研究者的興趣。但以前都集中在對非晶態(tài)Co-B的研究上，對晶態(tài)Co-B的合成一直未能實現。因此尋找一種合成晶態(tài)Co-B的簡易方法，對于研究其電化學性質和機理，具有較大的科學價值和意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是，克服現有技術中存在的不足，提供一種工藝簡單， 不需要高溫高壓等復雜的步驟來制備晶態(tài)過渡金屬硼化物CoB的新方法。本發(fā)明一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物CoB的方法，通過下述技術方案予以實現， 按照以下步驟進行
將鈷的氧化物或者氫氧化物與硼氫化物按照摩爾比1:1-1:1. 5混合均勻后，在15-20 MI^a壓力下壓片，400-800度氬氣保護下保溫6- h，然后緩慢冷卻到室溫；所得產物用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥即得產物CoB。所述Co的氧化物或者氫氧化物為Co (OH)2, CoO或Co3O4中的一種。所述硼氫化物為KBH4或者NaBH4。本發(fā)明具有下述優(yōu)點
1、材料制備所需的主要原料來源豐富，價格低廉，成本較低。2、合成方法新穎，工藝簡單，不需要高溫高壓等復雜的步驟，簡化了制備流程，降低了能耗。3、本發(fā)明采用的方法制備過程中不會環(huán)境造成污染，適合大規(guī)模生產。


圖1為實施例1所制備的CoB的XRD圖； 圖2為實施例2所制備的CoB的TEM圖3為實施例2所制備的CoB的XPS圖(Co)； 圖4為實施例2所制備的CoB的XPS圖(B)。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。實施例1
1、稱取0.465g Co(OH)2和0· MO g KBH4,研缽中混合均勻后，在20 MPa壓力下壓片；
2、將壓成的片在氬氣保護下600度保溫12h，然后緩慢冷卻到室溫。所得產物用去離子水和乙醇充分洗滌，80度真空干燥12 h即得產物晶態(tài)CoB。圖1為所得材料的XRD圖。對照標準卡片可以看出，合成的材料為正交晶系。實施例2:
1、稱取0.512 g Co3O4和0. 540 g KBH4，研缽中混合均勻后，在20 MPa壓力下壓片；
2、將壓成的片在氬氣保護下600度保溫12h，然后緩慢冷卻到室溫。所得產物用去離子水和乙醇充分洗滌，80度真空干燥12 h，即得產物晶態(tài)CoB。圖2為所制備的晶態(tài)CoB的TEM圖。從圖中可以看出，晶態(tài)CoB是由直徑為幾十到幾百nm的納米球組成的。圖3和圖4為所制備的晶態(tài)CoB的XPS圖。從圖中可以看出，Co和B是以CoB的形式存在的，表明得到的是高純的CoB。
權利要求
1.一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物硼化鈷的方法，其特征是，按照以下步驟進行將鈷的氧化物或者氫氧化物與硼氫化物按照摩爾比1:1-1:1. 5混合均勻后，在15-20 MI^a壓力下壓片，400-800度氬氣保護下保溫6- h，然后緩慢冷卻到室溫；所得產物用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥即得產物CoB。
2.根據權利要求1所述的一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物硼化鈷的方法，其特征是，所述Co的氧化物或者氫氧化物為Co (OH)2, CoO或Co3O4中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種制備晶態(tài)過渡金屬硼化物硼化鈷的方法，其特征是，所述硼氫化物為KBH4或者NaBH4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈷的氧化物或者氫氧化物和硼氫化物通過固相反應來制備晶態(tài)過渡金屬硼化物CoB的新方法。本發(fā)明方法將鈷的氧化物或者氫氧化物與硼氫化物按照摩爾比1:1-1:1.5混合均勻后，在15-20MPa壓力下壓片，400-800度氬氣保護下保溫6-24h，然后緩慢冷卻到室溫；所得產物用去離子水和乙醇充分洗滌，真空干燥即得產物CoB。本發(fā)明的特點是合成方法新穎，所采用的工藝簡單，不需要高溫高壓等復雜的步驟就可以得到純的晶態(tài)CoB。所用原料簡單易得，成本低，有望大規(guī)模生產。
文檔編號B01J23/75GK102442706SQ20101050671
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月14日 優(yōu)先權日2010年10月14日
發(fā)明者宋大衛(wèi), 李麗, 焦麗芳, 王一菁, 王亞平, 蘇振馨, 蔡洪元, 袁華堂 申請人:南開大學, 天津市鈺源地緊固件有限公司