專利名稱：一種制備Mg₂Si晶體的方法和流化床反應器的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及冶金工業(yè)技術領域，特別是涉及一種制備Mg2Si晶體的方法和流化床 反應器。
背景技術：
金屬間化合物Mg2Si具有極低密度、高熔點、高硬度和高彈性模量等優(yōu)異性能，有 望作為Al合金、Mg合金或Al-Mg合金等超輕合金的替代產(chǎn)品，用于制造航空航天、汽車工 業(yè)、石油化工等工業(yè)所需的關鍵部件。同時，Mg2Si具有高熱電效率和低熱導率，是良好的中 溫熱電材料，而且Mg2Si具有價廉、無毒、耐腐蝕、高溫下穩(wěn)定性好的特點。另外，Mg2Si作為 制備硅烷的中間產(chǎn)物，具有很好的應用價值。目前，Mg2Si的制備方法主要有三種，具體為熔融法、機械合金化法和粉末冶金法。 然而這三種制備方法中分別存在一定的不足，其中，熔融法中由于Mg和Si存在熔點差會引 起Mg的高溫揮發(fā)和硅的碳化，從而導致Mg和Si的組成比例無法控制，Mg2Si晶粒粗大，不 易控制；機械合金化法中由于所需球磨時間長，無法避免雜質(zhì)的混入和Mg的氧化問題，從 而導致Mg2Si純度不高，熱電性能差；粉末冶金法中需要長時間恒溫以保證反應進行完全， 即使如此仍然存在Mg的碳化和氧化問題，而且由于Mg和Si制備Mg2Si反應是強放熱反應， 工藝放大時存在取熱困難問題?？傊?，需要本領域技術人員迫切解決的一個技術問題就是如何能夠創(chuàng)新的提出 一種制備Mg2Si晶體的方法和流化床反應器，用于獲得高純度的Mg2Si。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種制備Mg2Si晶體的方法和流化床反應器， 用于獲取高純度的M&Si。為了解決上述問題，本發(fā)明公開了一種制備Mg2Si晶體的方法，所述方法包括在多級流化床反應器中通入熱的載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；添加固體物料Mg和Si到多級流化床反應器中；通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)發(fā)生反應；其中，載氣與物 料Mg和Si的接觸方式為逆流或錯流；反應所得產(chǎn)物Mg2Si晶體一部分排出反應系統(tǒng)，一部分與新添加的固體物料Mg和 Si混合后返回到流化床反應器中發(fā)生反應；其中，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器 或物料循環(huán)或載氣移出反應器。優(yōu)選的，所述流化床反應器中的Mg和Si發(fā)生反應的溫度為500 800°C。優(yōu)選的，所用固體物料Mg的純度為99%和Si的純度為99%，顆粒大小為50-200 目之間，Mg和Si按摩爾比2 1投料，使Mg過量-6%。優(yōu)選的，反應過程中載氣的表觀線速在0. 01-3m/s之間，優(yōu)選范圍為0. 01-0. 6m/
優(yōu)選的，物料Mg和Si在反應器的停留時間為0. Ι-lOhr，優(yōu)選時間為1_2. 5hr。優(yōu)選的，返回流化床反應器的產(chǎn)物Mg2Si為當前總進料量的5_20wt%。本發(fā)明還公布了一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器，包括第一載氣通入口，位于流化床反應器底部，用于給流化床反應器中通入使物料處 于流化狀態(tài)的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；氣體分布裝置，用于均勻分配第一載氣通入口通入的載氣；第一物料添加口，位于流化床反應器頂部，用于添加固體物料Mg和Si到流化床反 應器中；產(chǎn)物出口，用于將反應所得的一部分Mg2Si晶體產(chǎn)物排出； 輸送管，用于輸送原料，包括第二物料添加口、斜管和第二載氣通入口，所述第二 物料添加口，用于在反應中新添加物料Mg和Si到輸送管中；所述斜管用于將與新添加物料 Mg和Si進行混合的一部分Mg2Si產(chǎn)物輸送到輸送管；所述第二載氣添加口，用于通入輸送 輸送管中原料的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括載氣排出口，用于排出流化床反應器中的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括陶瓷過濾器，用于在載氣排出口過濾未反應的物料。優(yōu)選的，所述氣體分布裝置為多孔分布板或氣體分布器。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點本發(fā)明通過在流化床反應器中通入熱的載氣，添加固體物料Mg和Si到流化床反 應器中，通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)發(fā)生反應，其中，載氣與物 料Mg和Si的接觸方式為逆流或錯流，反應所得產(chǎn)物Mg2Si晶體一部分排出反應系統(tǒng)，一部 分與新添加的固體物料Mg和Si混合后返回到流化床反應器中發(fā)生反應，其中，反應所放 出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)或載氣移出反應器，通過短的反應時間，能夠防 止Mg的氧化和碳化，同時，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)和載氣移出 反應器，從而防止了局部高溫引起副反應的發(fā)生，并且，Mg2Si循環(huán)加熱新鮮物料，節(jié)省了能 量。


圖1是本發(fā)明實施例一所述的一種制備Mg2Si晶體的方法流程圖；圖2是本發(fā)明實施例二所述的一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器結構圖；圖3是本發(fā)明實施例二所述的多孔分布板的示意圖；圖4是本發(fā)明實施例三所述的一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器結構圖。
具體實施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實 施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。實施例一參照圖1，示出了本發(fā)明一種制備Mg2Si晶體的方法流程圖，所述方法具體包括
S101，在多級流化床反應器中通入熱的載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣 體；優(yōu)選的，反應過程中載氣的表觀線速在0. 01-3m/s之間，優(yōu)選范圍為0. 01-0. 6m/
So在顆粒循環(huán)移熱式制備Mg2Si晶體的方法中，將載氣加熱后通入到多級流化床反 應器中，所用載氣為還原性氣體或惰性氣體，特別是高純氬氣或高純氫氣或其混合氣，載氣 的表觀線速在0. 01-3m/s范圍內(nèi)，優(yōu)選范圍為0. 01-0. 6m/s。S102，添加固體物料Mg和Si到多級流化床反應器中；優(yōu)選的，所用固體物料Mg的純度為99%和Si的純度為99%，顆粒大小為50-200 目之間，Mg和Si按摩爾比2 1投料，使Mg過量-6%。其中，流化床反應器采用的是多級流化床，具體的來說是指反應器分為多段，實際 應用中優(yōu)選的為3-5段。按照Mg和Si按摩爾比2 1往多級流化床反應器中添加物料，所添加的固體物料 Mg的純度為99%，Si的純度為99%，顆粒大小為50-200目之間，并且，Mg要過量1 % -6%。S103,通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)，并使其保持在 500 800°C發(fā)生反應；優(yōu)選的，所述通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)時，載氣與物 料Mg和Si的接觸方式為逆流或錯流。優(yōu)選的，物料Mg和Si在反應器的停留時間為0. Ι-lOhr，優(yōu)選時間為1_2. 5hr。所謂流化床是指能夠實現(xiàn)流態(tài)化過程的設備，即固體顆粒在流體作用下懸浮在流 體中跳動或隨流體流動。具體到本發(fā)明中來說，是通過熱的載氣使得固體物料Mg和Si處 于流化狀態(tài)，并且，本實施例中將溫度保持在500 800°C物料發(fā)生反應，其中在流化床反 應器中，Mg和Si處于流化狀態(tài)時，載氣與物料Mg和Si的接觸方式為逆流或錯流，同時，本 實施例中，控制物料Mg和Si在反應器的停留時間為0. l-10hr，優(yōu)選時間為1-2. 5hr。S104，反應所得產(chǎn)物Mg2Si晶體一部分排出反應系統(tǒng)，一部分與新添加的固體物料 Mg和Si混合后返回到流化床反應器中發(fā)生反應，依次循環(huán)直到反應全部完成；其中，反應 所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)或載氣移出反應器。優(yōu)選的，返回流化床反應器的產(chǎn)物Mg2Si為當前總進料量的5_20wt%。通過本實施例所述的方法，反應得到的產(chǎn)物為熱的Mg2Si晶體，將其中一部分 Mg2Si晶體排出反應系統(tǒng)，另一份與新添加的固體物料Mg和Si混合后返回到流化床反應器 中，通過熱的Mg2Si晶體作為載體引發(fā)Mg粉和Si粉反應，反應所得的產(chǎn)物Mg2Si晶體一部 分排出反應系統(tǒng)，一部分再與新添加的固體物料Mg和Si混合后返回到流化床反應器中發(fā) 生反應，依次循環(huán)直到反應全部完成；其中，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料 循環(huán)或載氣移出反應器，本實施例中通過產(chǎn)物Mg2Si晶體物料循環(huán)，帶走了大量的反應熱。 利用本發(fā)明所述的，制備所得Mg2Si的純度可達97% -99%。反應過程中所用的反應時間很 短，防止了 Mg的氧化和碳化，同時，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)和 載氣移出反應器，從而防止了局部高溫引起副反應的發(fā)生，并且，Mg2Si循環(huán)加熱新鮮物料， 節(jié)省了大量的能量。實施例二
參照圖2，示出了本發(fā)明的一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器結構圖，所述流化 床反應器具體包括第一載氣通入口 11a，位于流化床反應器底部，用于給流化床反應器中通入使物料 處于流化狀態(tài)的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；氣體分布裝置2a，用于均勻分配第一載氣通入口通入的載氣；更為優(yōu)選的，所述氣體分布裝置為多孔分布板或氣體分布器。第一物料添加口 8a，位于流化床反應器頂部，用于添加固體物料Mg和Si到流化床 反應器中；產(chǎn)物出口 10a，用于將反應所得的一部分Mg2Si晶體產(chǎn)物排出；輸送管6a，用于輸送原料，包括第二物料添加口 9a、斜管5a和第二載氣通入口 12a，所述第二物料添加口 9a，用于在反應中新添加物料Mg和Si到輸送管6a中；所述斜管 5a用于將與新添加物料Mg和Si進行混合的一部分Mg2Si產(chǎn)物輸送到輸送管6a ；所述第二 載氣添加口 12a用于通入輸送輸送管6a中原料的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括載氣排出口 13a，用于排出流化床反應器中的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括陶瓷過濾器7a，用于在載氣排出口過濾未反應的物料。所述陶瓷過濾器7a也可以是旋風分離器。熱載氣從流化床反應器底部的第一載氣通入口 Ila通入經(jīng)氣體分布裝置2a均勻 分布于流化床中，與來自從流化床反應器頂部的第一物料添加口 8a錯流方式接觸，并使物 料處于流化狀態(tài)。氣體分布裝置2a可以是多孔分布板或氣體分布器，所述多孔分布板可參照圖3， 其上規(guī)則地開有小孔，開孔直徑為0. 5-1. Omm之間，不允許物料從孔中降落；所述氣體分布 器可以采用分布環(huán)形式，也可以采用樹枝叉形式，開孔直徑0. 5-1. 0mm。流化床反應器內(nèi)設置了多個垂直擋板4a，使反應物料充分接觸反應，保持一定的 停留時間。反應后的產(chǎn)品Mg2Si —部分由產(chǎn)物出口 IOa排出，一部分Mg2Si經(jīng)斜管5a進入 輸送管6a與第二物料添加口 9a新添加的固體物料Mg和Si混合，用于循環(huán)反應，然后通 過第二載氣添加口 12a通入的載氣輸送到流化床反應器內(nèi)，Mg2Si的循環(huán)量占總進料量的 5-20wt%。載氣由流化床反應器頂部載氣排出口 13a排出，在載氣排出口 13a設置了陶瓷 過濾器7a以防止未反應固體被載氣帶出。其中，排出的載氣經(jīng)冷卻、脫水后返回流化床中 循環(huán)利用。Mg2Si產(chǎn)物與新添加物料Mg和Si進行混合所得的原料在輸送管6a中利用冷卻 水裝置14a中冷卻水進行冷卻，流化床反應器還包括第三載氣通入口 15a，用于通入載氣對 反應所得的產(chǎn)物Mg2Si晶體進行保護，使其在高溫下不被氧化。實施例三參照圖4，示出了本發(fā)明的一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器結構圖，所述流化 床反應器具體包括第一載氣通入口 11b，位于流化床反應器底部，用于給流化床反應器中通入使物料 處于流化狀態(tài)的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；氣體分布裝置2b，用于均勻分配第一載氣通入口通入的載氣；
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更為優(yōu)選的，所述氣體分布裝置為多孔分布板或氣體分布器。第一物料添加口 8b，位于流化床反應器頂部，用于添加固體物料Mg和Si到流化床 反應器中；產(chǎn)物出口 10b，用于將反應所得的一部分Mg2Si晶體產(chǎn)物排出；輸送管6b，用于輸送原料，包括第二物料添加口 ％、斜管5b和第二載氣通入口 12b，所述第二物料添加口 ％，用于在反應中新添加物料Mg和Si到輸送管6b中；所述斜管 5b用于將與新添加物料Mg和Si進行混合的一部分Mg2Si產(chǎn)物輸送到輸送管6b ；所述第二 載氣添加口 12b用于通入輸送輸送管6b中原料的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括載氣排出口 13b，用于排出流化床反應器中的載氣。優(yōu)選的，所述流化床反應器還包括陶瓷過濾器7b，用于在載氣排出口過濾未反應的物料。所述陶瓷過濾器7b也可以是旋風分離器。熱載氣從流化床反應器底部的第一載氣通入口 lib通入經(jīng)氣體分布裝置2b均勻 分布于流化床中，與來自從流化床反應器頂部的第一物料添加口 8b逆流方式接觸，并使物 料處于流化狀態(tài)。氣體分布裝置2b可以是多孔分布板或氣體分布器，所述多孔分布板上規(guī)則地開 有小孔，開孔直徑為0. 5-1. Omm之間，不允許物料從孔中降落；所述氣體分布器可以采用分 布環(huán)形式，也可以采用樹枝叉形式，開孔直徑0. 5-1. 0mm。流化床反應器內(nèi)設置了多個細管4b，使反應物料充分接觸反應，保持一定的停留 時間。反應后的產(chǎn)品Mg2Si—部分由產(chǎn)物出口 IOb排出，一部分Mg2Si經(jīng)斜管5b進入輸送管 6b與第二物料添加口 9b新添加的固體物料Mg和Si混合，用于循環(huán)反應，然后通過第二載 氣添加口 12b通入的載氣輸送到流化床反應器內(nèi)，Mg2Si的循環(huán)量占總進料量的5-20wt%。 載氣由流化床反應器頂部載氣排出口 13b排出，在載氣排出口 13b設置了陶瓷過濾器7b 以防止未反應固體被載氣帶出。其中，排出的載氣經(jīng)冷卻、脫水后返回流化床中循環(huán)利用。 Mg2Si產(chǎn)物與新添加物料Mg和Si進行混合所得的原料在輸送管6b中利用冷卻水裝置14b 中冷卻水進行冷卻，使其溫度低于發(fā)生反應的溫度，流化床反應器中進行反應會吸收一部 分熱量。本說明書中的各個實施例均采用遞進的方式描述，每個實施例重點說明的都是與 其他實施例的不同之處，各個實施例之間相同相似的部分互相參見即可。以上對本發(fā)明所提供的一種制備Mg2Si晶體的方法和流化床反應器進行了詳細介 紹，本文中應用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只 是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領域的一般技術人員，依據(jù)本發(fā) 明的思想，在具體實施方式
及應用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應理 解為對本發(fā)明的限制。
權利要求
一種制備Mg2Si晶體的方法，其特征在于，所述方法包括在多級流化床反應器中通入熱的載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；添加固體物料Mg和Si到多級流化床反應器中；通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)發(fā)生反應；其中，載氣與物料Mg和Si的接觸方式為逆流或錯流；反應所得產(chǎn)物Mg2Si晶體一部分排出反應系統(tǒng)，一部分與新添加的固體物料Mg和Si混合后返回到流化床反應器中發(fā)生反應；其中，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)或載氣移出反應器。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于所述流化床反應器中的Mg和Si發(fā)生反應的溫度為500 800°C。
3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于所用固體物料Mg的純度為99%和Si的純度為99%，顆粒大小為50-200目之間，Mg和 Si按摩爾比2 1投料，使Mg過量-6%。
4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征在于反應過程中載氣的表觀線速在0. 01-3m/s之間，優(yōu)選范圍為0. 01-0. 6m/s。
5.根據(jù)權利要求4所述的方法，其特征在于物料Mg和Si在反應器的停留時間為0. Ι-lOhr，優(yōu)選時間為1-2. 5hr。
6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于返回流化床反應器的產(chǎn)物Mg2Si為當前總進料量的5-20wt%。
7.一種制備Mg2Si晶體的流化床反應器，其特征在于，包括第一載氣通入口，位于流化床反應器底部，用于給流化床反應器中通入使物料處于流 化狀態(tài)的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；氣體分布裝置，用于均勻分配第一載氣通入口通入的載氣；第一物料添加口，位于流化床反應器頂部，用于添加固體物料Mg和Si到流化床反應器中；產(chǎn)物出口，用于將反應所得的一部分Mg2Si晶體產(chǎn)物排出；輸送管，用于輸送原料，包括第二物料添加口、斜管和第二載氣通入口，所述第二物料 添加口，用于在反應中新添加物料Mg和Si到輸送管中；所述斜管用于將與新添加物料Mg 和Si進行混合的一部分Mg2Si產(chǎn)物輸送到輸送管；所述第二載氣添加口，用于通入輸送輸 送管中原料的載氣。
8.根據(jù)權利要求7所述的流化床反應器，其特征在于，還包括 載氣排出口，用于排出流化床反應器中的載氣。
9.根據(jù)權利要求8所述的流化床反應器，其特征在于，還包括 陶瓷過濾器，用于在載氣排出口過濾未反應的物料。
10.根據(jù)權利要求9所述的流化床反應器，其特征在于 所述氣體分布裝置為多孔分布板或氣體分布器。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備Mg2Si晶體的方法和流化床反應器，通過在流化床反應器中通入熱載氣，添加物料Mg和Si到流化床反應器中，通過熱載氣使流化床反應器中Mg和Si處于流化狀態(tài)發(fā)生反應，反應所得產(chǎn)物Mg2Si晶體一部分排出反應系統(tǒng)，一部分與新添加的固體物料Mg和Si混合后返回到流化床反應器中發(fā)生反應，其中，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)或載氣移出反應器，通過短的反應時間，能夠防止Mg的氧化和碳化，同時，反應所放出的熱量由內(nèi)置或外置取熱器或物料循環(huán)和載氣移出反應器，從而防止了局部高溫引起副反應的發(fā)生，并且，Mg2Si循環(huán)加熱新鮮物料，節(jié)省了能量。
文檔編號B01J8/24GK101928004SQ20101013733
公開日2010年12月29日 申請日期2010年3月31日 優(yōu)先權日2010年3月31日
發(fā)明者李軍, 羅國華, 魏飛 申請人:清華大學