專利名稱：：包括第二氣體流的流化床系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：提供了一種用于流化顆粒，尤其是納米顆粒和/或納米粉末的聚團(tuán)的方法和系統(tǒng)，其中流化介質(zhì)(fluidizingmedium)(例如，流化氣體)被沿第一方向引導(dǎo)，并且相反的噴射流被引入室。相反的噴射流在提高所公開(kāi)系統(tǒng)的流化行為方面是有效的，即使在獲得期望的流化參數(shù)之后相反的流在一點(diǎn)處及時(shí)被減少和/或中斷。在包括納米顆粒聚團(tuán)的流化系統(tǒng)中，噴射流不必與流化介質(zhì)流相反而提供改進(jìn)效果，但是如果希望包含在室內(nèi)的所有粉末都流化，就需要反向的噴射流。
背景技術(shù)：
：流化系統(tǒng)，尤其是包括小顆粒的系統(tǒng)經(jīng)常遇到挑戰(zhàn)。確實(shí)，納米顆粒和納米粉末的小尺寸和大表面積增加粘合力，例如作用于和作用在單個(gè)納米顆粒和納米聚團(tuán)之間的范德華力。由于這些粒間力，在流化室內(nèi)不斷形成各種大小和形狀的聚團(tuán)。這種聚團(tuán)的存在明顯限制關(guān)于納米顆粒和/或納米粉末系統(tǒng)的常規(guī)流化技術(shù)的效力。7基于Geldart分類系統(tǒng)，具有小于約20-30微米(以下為(im)顆粒大小的粉末被定義為GeldartGroupC粉末。GeldartGroupC粉末也被稱為細(xì)粘性粉末。納米顆粒一般被定義為具有納米級(jí)尺寸的顆粒。在大多數(shù)情況下，納米顆粒被定義為具有小于約100nm的尺寸。由于納米顆粒增加的和潛在的使用，對(duì)納米顆粒流化領(lǐng)域的關(guān)注已經(jīng)增加。文獻(xiàn)中討論了通過(guò)干擾顆粒之間的力提高流化的許多方法。Lu等人將這些用于GeldartGroupC顆粒的流化手段分成外部方法(即，使用外力克服顆粒之間的力的方法)和內(nèi)部方法(通過(guò)改變顆粒附近的條件來(lái)減小顆粒之間的力的方法)。[Lu,Xuesong,HongzhongLi，"FluidizationofCaC03(CaC03的流化)"]流化手段包括流動(dòng)調(diào)整器、機(jī)械振動(dòng)、聲輔助流化、磁/電場(chǎng)流化、脈沖流化和離心流化。[Yang,Wen-Ching."FluidizationofFineCohesivePowdersandNanoparticles-AReview(細(xì)粘性粉末和納米顆粒的流化-綜述)"JournaloftheChineseInstituteofChemicalEngineers,36(1),1,(2005).]流動(dòng)調(diào)整器可包括添加劑，例如防靜電表面活性劑。[Hakim，L.F.,J.L.Portman,M.D.Casper,A.W.Weimer,"AggregationBehaviorofNanoparticlesinFluidizedBeds(納米顆粒在流化床內(nèi)的聚團(tuán)行為)"PowderTechnology,160,153，(2005)]Pfeffer等人的美國(guó)專利申請(qǐng)2006/0086834教導(dǎo)了"將流化氣體流與一個(gè)或多個(gè)外力相結(jié)合，結(jié)合效果有利地足以可靠且有效地流化粉末的室或床。"[美國(guó)專利申請(qǐng)2006/0086834在]。Pfeffer等人描述的外力包括"磁力、聲力、離心/旋轉(zhuǎn)力和/或激振力"[也參見(jiàn)Yang,Wen-Ching."FluidizationofFineCohesivePowdersandNanoparticles-AReview(細(xì)粘性粉末和納米顆粒的流化-綜述)，，JournaloftheChineseInstituteofChemicalEngineers,36(1)，X,(2005).]Zhu等人概述了聲輔助流化作為一種用于提高流化的方法。[Zhu，8Chao,GuangliangLiu,QunYu,RobertPfeffer,RajeshN.Dave,CarolineH.Nam,"Soundassistedfluidizationofnanoparticleagglomerates(納米顆粒聚團(tuán)的聲輔助流化)"PowderTechnology,141,119(2004).]此外，Martens描述了通過(guò)與包括金屬化合物的第二流體相結(jié)合并使相結(jié)合的流體流動(dòng)通過(guò)一個(gè)或多個(gè)磁場(chǎng)來(lái)減小懸浮在流體中的顆?；蚓蹐F(tuán)的平均尺寸。[Martens的美國(guó)專利申請(qǐng)2005/0127214，公布于2005年6月16曰]Alfredson和Doig描述了一種用于通過(guò)使用流化脈沖增加直徑小于約50pm的顆粒的流化的方法。[Alfredson，P.G.,I.D.Doig."AStudyofPulsedFluidizationofFinePowders(細(xì)粉末脈沖流化的研究)，，Chemeca，70，(1970).]根據(jù)Alfredson等人，示出了提供一系列脈沖流化介質(zhì)，以克服細(xì)粉末的溝流和較差的氣-固接觸。莫納什大學(xué)的Akhavan和Rhodes的研究分析了粘性粉末的脈沖流化，涉及根據(jù)時(shí)間改變流化介質(zhì)的速度。「h加:〃users.monash.edu.au/rhodes她odes/projects.htm#2，2006年8月22日]Akhavan等人的研究表明，通過(guò)將恒流和脈沖流供應(yīng)到流化床的風(fēng)箱內(nèi)使一部分流體流振蕩。Akhavan表明"在脈沖停止之后，該新床結(jié)構(gòu)可維持相當(dāng)一段時(shí)間"[http:〃www.eng.monash.edu.aa/chemeng/seminars/akhavano/o20—25may-06.pdf#search-o/o22alio/o20akhavano/o2Co/。20pulsed。/。22，2006年8月22日]Bisgrove等人的美國(guó)專利No.6，685,886教導(dǎo)了結(jié)合攪拌系統(tǒng)和噴射槍使用流化供應(yīng)系統(tǒng)，以通過(guò)管道將流體供應(yīng)到位于篩上的顆粒。Bisgrove等人公開(kāi)了噴射槍構(gòu)造成迫使顆粒退回到膨脹室內(nèi)以促進(jìn)顆粒生長(zhǎng)。Bisgrove等人聲明，"噴射槍74不斷噴射溶液，直到顆粒P從涂層或聚團(tuán)擴(kuò)大到期望尺寸。"此時(shí)，關(guān)閉噴射槍74…攪拌系統(tǒng)12繼續(xù)攪拌產(chǎn)品室14的床22內(nèi)的顆粒P，以防止不期望的聚團(tuán)發(fā)生。Aubin等人的美國(guó)專利4,007,969公開(kāi)了一種用于在氣體懸浮中流9化和分配粉末的裝置。Aubin等人公開(kāi)了"攜帶著由顆粒、微粒和聚團(tuán)的混合物構(gòu)成的粉末的加壓氣體被從位于入口管道10上游的分配裝置(未示出)送入。"Aubin等人進(jìn)一步公開(kāi)了"該流化步驟由噴嘴22、24末端處的兩種承載式氣體射流的相互作用和室20的球形形狀引起。"[Col.2，35-39行]Aubin等人聲明，他們的公開(kāi)系統(tǒng)能夠"使其使用范圍擴(kuò)展到約l微米或更小晶粒尺寸的極細(xì)粉末。"在美國(guó)專利申請(qǐng)2005/0127214中，Marten等人公開(kāi)了一種用于減小流體中懸浮的金屬化合物顆粒或聚團(tuán)平均尺寸的方法。Marten等人的系統(tǒng)涉及使流體與懸浮的金屬化合物顆?；蚓蹐F(tuán)流動(dòng)通過(guò)磁場(chǎng)以使大部分金屬化合物顆?；蚓蹐F(tuán)的平均尺寸減小至少25%。在美國(guó)專利申請(qǐng)2005/0274833中，Yadav等人公開(kāi)了一種用于通過(guò)"剪切應(yīng)力或其他類型的應(yīng)力"例如"球磨機(jī)或噴射磨機(jī)，或者其他類型的磨機(jī)、或聲處理、或?qū)σ恍┍砻嫔项w粒的沖擊"來(lái)將聚團(tuán)減小到顆粒的系統(tǒng)。Yadav等人進(jìn)一步公開(kāi)了使用高溫結(jié)合催化劑例如溶劑來(lái)減小聚團(tuán)尺寸。Ashbrook的美國(guó)專利No.4,261，521描述了一種用于減小流體中分子聚團(tuán)尺寸的方法。將兩個(gè)渦流噴嘴彼此相對(duì)地設(shè)置，且控制來(lái)自噴嘴的流體流，使得來(lái)自一個(gè)噴嘴的流體在相反方向旋轉(zhuǎn)，以使流體從第二噴嘴射出。流體流碰撞，而碰撞減小聚團(tuán)尺寸。Schuhmann，jr.的美國(guó)專利No.4,095,960公開(kāi)了用于將顆粒狀含碳燃料如髙硫煙煤轉(zhuǎn)化成可燃?xì)怏w的方法和設(shè)備。在封底式豎爐內(nèi)形成顆粒狀含碳燃料的點(diǎn)燃流化床，且借助于軸向穿過(guò)頂罩的氧氣噴槍將氧噴射流向下引導(dǎo)到底部區(qū)域。氧流形成顆粒狀燃料的動(dòng)態(tài)、髙湍流懸浮。顆粒狀反應(yīng)產(chǎn)物以環(huán)形方式在流化床底部區(qū)域行進(jìn)，不斷排出通過(guò)氧與流化床反應(yīng)而形成的廢氣，并且通過(guò)不斷將補(bǔ)充燃料供應(yīng)到豎爐來(lái)維持流化床。在小規(guī)模反應(yīng)器中，在噴槍的噴嘴端鉆非常小的10孔(直徑約0.025英寸)。Smith等人的美國(guó)專利No.5,133,504公開(kāi)了一種包括具有外圍壁、底座和中心軸線的研磨室的流化床噴射磨機(jī)。沖擊目標(biāo)安裝在研磨室內(nèi)，并位于室中心軸線的中間。多個(gè)高速氣體源安裝在研磨室的外圍壁內(nèi)，圍繞中心軸線對(duì)稱布置，且定向成沿與沖擊目標(biāo)中心相交的軸線引導(dǎo)高速氣體?？蛇x地，高速氣體源定向成沿與研磨室中心軸線相交的軸線引導(dǎo)高速氣體。每一個(gè)氣體源都具有噴嘴支架、安裝在朝研磨區(qū)定向的支架一端的噴嘴以及關(guān)于噴嘴支架同心安裝的環(huán)形加速器管。加速器管和噴嘴支架界定在環(huán)形開(kāi)口之間，研磨室內(nèi)的顆粒狀材料可通過(guò)環(huán)形開(kāi)口進(jìn)入，并夾帶有來(lái)自噴嘴的氣體流，并且在加速器管內(nèi)加速以朝中心軸線排放。在所公開(kāi)的實(shí)施方式中，公開(kāi)了一種具有三個(gè)噴嘴的Alpine型AFGIOO磨機(jī)，每個(gè)噴嘴具有約4mm的內(nèi)徑，而外徑約1.5英寸。Casalmir等人的美國(guó)專利No.6,942,170公開(kāi)了一種包括用于排放高速流體的復(fù)合流的多噴嘴裝置的噴射磨機(jī)。每個(gè)噴嘴裝置包括用于排放高速流體的單個(gè)流的多個(gè)奇數(shù)噴嘴開(kāi)口。在所公開(kāi)的實(shí)施方式中，利用了具有15mm噴嘴尺寸的五(5)個(gè)PONBLO噴嘴。在題為"FluidizationofFinePowdersinFluidizedBedswithanUpwardoraDownwardAirJet(具有向上或向下空氣噴射的流化床內(nèi)細(xì)粉末的流化)"的出版物中，作者描述了涉及噴射流化床中細(xì)粉末的液力行為的研究。[R.Hong,J.DingandH.Li，"FluidizationofFinePowdersinFluidizedBedswithanUpwardoraDownwardAirJet"Chinaparticuology,Vol.3,No.3,pages181-186，2005.]如Hong等人在181頁(yè)聲明的關(guān)于具有向下噴射的流化床的研究在理論和實(shí)踐方面都是重要的。Shen等人(1990a;1990b)實(shí)驗(yàn)研究了二維流化床的向下氣體噴射。Werther和Xi(1993)調(diào)查了具有向下噴射的氣體流化床內(nèi)催化劑顆粒的噴射損耗。在上面參考的Shen等人的研究中，噴嘴速度為51-124m/s，且噴嘴直徑為6mm。在上面參考的Werter和Xi的調(diào)查中，噴嘴尺寸為0.5mm和2mm，而噴嘴速度為100m/s。如在Hong等人的出版物在181頁(yè)進(jìn)一步聲明的，"高速氣體噴射用于打碎粘性粉末的聚團(tuán)以改善流化質(zhì)量。使用向下噴射而不是向上噴射，以便避免噴射穿透整個(gè)床。"Hong等人提供的實(shí)驗(yàn)工作和技術(shù)討論限于Geldart型AFCC顆粒的流化，且粘性玻璃珠平均尺寸40nm，并且使用相當(dāng)大的噴嘴來(lái)形成噴射。盡管到目前為止的努力，仍然需要有效的、可靠的且成本高效的系統(tǒng)和方法來(lái)流化耐流化的顆粒和粉末系統(tǒng)，例如根據(jù)高的粒間力。尤其，仍需要有效的、可靠的且成本高效的系統(tǒng)和方法來(lái)流化包括納米顆粒和/或納米粉末的床。這些和其它需要由在此公開(kāi)的系統(tǒng)和方法來(lái)滿足。
發(fā)明內(nèi)容本公開(kāi)內(nèi)容提供了用于提高納米顆粒和/或納米粉末的流化的有利系統(tǒng)和方法。根據(jù)示例性實(shí)施方式，流化室設(shè)置有流化介質(zhì)(例如，流化氣體)，該流化介質(zhì)沿第一流化方向引導(dǎo)，例如向上進(jìn)入并穿過(guò)包含有一定體積的納米顆粒和/或納米粉末的床?？申P(guān)于流化室設(shè)置第二空氣/氣體流源，第二空氣/氣體流相對(duì)于流化介質(zhì)相反地(或大致相反地)被引導(dǎo)。例如，可在流化室或關(guān)于流化室設(shè)置一個(gè)或多個(gè)噴嘴，使得來(lái)自噴嘴的流體流相對(duì)于向上的流化介質(zhì)流是相反的(即向下或大致向下)。這種向下引導(dǎo)的噴嘴的位置、尺寸、形狀、方位和通過(guò)量可根據(jù)許多因素，例如正被流化的納米顆粒/納米粉末的特性、流化室的尺寸/幾何形狀、希望的流化程度等進(jìn)行一定程度的改變。一般地，位于流化室內(nèi)的顆粒越密集，噴嘴出口越接近分配器板，以便提供全部粉末量的完全流化。為了提高納米顆粒和/或納米聚團(tuán)的流化，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，微噴射在提高流化性能方面尤其有效。對(duì)本公開(kāi)內(nèi)容來(lái)說(shuō)，微噴射通常界定在約IOOpm到約500pm范圍內(nèi)的噴射孔直徑，但是可利用略微12落在上述范圍外的孔，而沒(méi)有犧牲此處描述的有利的流化性能。值得注意的是，在可選實(shí)施方式中，且根據(jù)應(yīng)用，第二空氣/氣體流沿與流化介質(zhì)相同(或基本上相同)的方向引導(dǎo)。根據(jù)所公開(kāi)的流化系統(tǒng)的流化性能基本上得到提高。由來(lái)自微噴嘴(或多個(gè)微噴嘴)的噴射引起的湍流對(duì)使納米聚團(tuán)通風(fēng)方面方便有效，且由這樣的微噴射流引起的剪切對(duì)分開(kāi)納米聚團(tuán)和/或減小納米聚團(tuán)形成或再形成的趨勢(shì)是有效的。在一些情況下，當(dāng)一個(gè)或多個(gè)微噴嘴指向下時(shí)，沿相反方向(即，向上)前進(jìn)通過(guò)氣體分配器板的流可減小到零，但是在向上的流化氣體流存在的情況下，更有效地處理納米聚團(tuán)粉末。此外，通過(guò)所公開(kāi)的微噴嘴引入到流化室內(nèi)的反向的流體流有利于粉末在流化室內(nèi)循環(huán)，由此提高流化效果。因此，納米顆粒和/或納米粉末分布在床的較大部分上。使用反向的流體流，例如通過(guò)一個(gè)或多個(gè)微噴嘴向下引導(dǎo)的流體流被認(rèn)為將呈現(xiàn)聚團(tuán)鼓泡流化行為(此處稱為"ABF")的床轉(zhuǎn)變成呈現(xiàn)聚團(tuán)散式流化行為(此處稱為"APF")的床。確實(shí)，如下面陳述的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明的，當(dāng)使用所公開(kāi)的具有反向的微噴射流體流的流化系統(tǒng)流化時(shí)，甚至在正常條件下呈現(xiàn)APF行為的系統(tǒng)顯示明顯的床膨脹或流化床高度的增加。所公開(kāi)的流化系統(tǒng)和方法的效益是可觀的，且在示例性實(shí)施方式中，延伸超出反向的微噴射或逆流處于操作過(guò)程的時(shí)期。例如，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，被改變以包括所公開(kāi)的反向流體流的常規(guī)流化納米系統(tǒng)相對(duì)于常規(guī)流化(在相等的氣體速度下)呈現(xiàn)至少兩(2)倍的床膨脹水平，以及相對(duì)于常規(guī)流化呈現(xiàn)十(10)倍的床膨脹水平。但是，膨脹的床高度可以是初始床高度的五十(50)倍。例如，如果APF類型納米粉末，例如Aerosil⑧R974氧化硅被注入到流化柱內(nèi)5cm初始高度，且床被常規(guī)流化，那么床可膨脹5倍而至25cm高度。如果相同的納米粉末被處理成包括所公開(kāi)的使用微噴嘴的反向的流體流，則床可膨脹到高達(dá)250cm的高度，即，是常規(guī)流化床的床膨脹的10倍，并且是初始床高度的50倍。進(jìn)一步，當(dāng)進(jìn)行分批流化時(shí)，可在首先獲得前述有益結(jié)果之后，使通過(guò)反向的微噴射的氣體流停止，從而允許流化床保持在提高的穩(wěn)態(tài)條件。甚至當(dāng)停止反向的流體流時(shí)，床膨脹仍保持在高度有利的水平，例如，是當(dāng)沒(méi)有射流/逆流引入到流化室時(shí)床膨脹的兩倍多。而且，觀察到了粉末體積密度的減小，這表明流化室內(nèi)聚團(tuán)密度的期望的減小，且流化系統(tǒng)有利地沒(méi)有(或基本上沒(méi)有)鼓泡，從而提高了流化性能和效用(例如，對(duì)于涂層操作，反應(yīng)效率等)。對(duì)于固體通過(guò)系統(tǒng)/設(shè)備的連續(xù)流化系統(tǒng)，可能不希望使穿過(guò)微噴嘴的流停止，以獲得有益結(jié)果。同樣，根據(jù)流化系統(tǒng)的構(gòu)造，微噴嘴可提供有利的結(jié)果，而與其方向(向下/向上)無(wú)關(guān)。盡管此處公開(kāi)的流化系統(tǒng)和方法對(duì)于包括納米顆粒/納米粉末的流化室特別有利，但是可能期望此處描述的流化系統(tǒng)和方法擴(kuò)展到其他細(xì)/粘性顆粒系統(tǒng)，例如小于30微米的顆粒(GeldartGroupC顆粒)。根據(jù)所公開(kāi)的流化方法/系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了進(jìn)一步的優(yōu)點(diǎn)，例如抑制流化室內(nèi)的鼓泡和噴注、提高納米顆粒/納米粉末在氣體相中的分散、和/或破壞/打碎大的聚團(tuán)。因此，本公開(kāi)內(nèi)容提供用于有效混合兩(或更多)不同種類納米顆粒的有利系統(tǒng)和方法。通過(guò)將兩種種類的納米顆粒(例如，納米粉末和/或納米聚團(tuán))流化在一起，并應(yīng)用所公開(kāi)的第二氣體流，例如，噴射輔助設(shè)備(jetassistance)，實(shí)現(xiàn)了非常大的床膨脹，影響聚團(tuán)尺寸分布、顆粒床的孔隙體積以及顆粒的表觀密度。所有這些因素導(dǎo)致粉末較好分散在氣體相中，并有利于以比通過(guò)常規(guī)流化或在干態(tài)下混合這些顆粒的其他方法所獲得的更小級(jí)別(例如，納米級(jí))有效地混合兩種(或更多種)種類的納米顆粒。更值得注意的是，所公開(kāi)的多流系統(tǒng)和相關(guān)方法易于執(zhí)行。使用一個(gè)或多個(gè)微噴嘴的反向的流體流可加裝到現(xiàn)有流化設(shè)備上和/或易于結(jié)合到新型流化設(shè)備制造中。與許多目前可利用的系統(tǒng)不一樣，反向的微噴射系統(tǒng)不需要將外來(lái)材料添加到流化床中或者不需要對(duì)常規(guī)流化技術(shù)和系統(tǒng)改變其他材料。從以下的詳細(xì)描述、尤其當(dāng)結(jié)合附圖閱讀時(shí)，所公開(kāi)的流化系統(tǒng)和方法的其他特征、功能和益處是明顯的。為了幫助本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員制造和使用所公開(kāi)的流化系統(tǒng)和方法，參考附圖，其中圖l是根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容包括用于提高納米聚團(tuán)和納米顆粒系統(tǒng)的流化的向下指向的微噴嘴的示例性流化床的示意圖。圖2是示出了依據(jù)氣體速度標(biāo)繪的Aerosil②R974氧化硅無(wú)量綱(non-dimensional)流化床高度的曲線圖。初始床高度為5cm(9.5g新粉末)，且Aerosi產(chǎn)R974氧化硅示出APF行為。其它量的新粉末，即13g和20g也用于給定初始床高度7.6cm和11.6cm的實(shí)驗(yàn)。但是，當(dāng)如在此公開(kāi)的微噴射處理之后進(jìn)行常規(guī)流化時(shí)，觀察到明顯更大的床膨脹。圖3是用于ABF類型納米粉末的常規(guī)流化床的無(wú)量綱床層膨脹隨氣體速度變化的曲線圖Aerosil⑧90氧化硅、AeroxideTi02P25和AeroxideAluC氧化鋁。圖4是對(duì)于與圖3所示粉末相同的微射流輔助流化的無(wú)量綱床層膨脹隨氣體速度變化的曲線圖。圖5是根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的示例性實(shí)施方式的處理系統(tǒng)的示意圖。圖6示出對(duì)于不同量的Aerosil⑧R974氧化硅的流化床壓降。可清楚地看到，當(dāng)使用本公開(kāi)內(nèi)容的微噴射輔助設(shè)備時(shí)流化的粉末量大于常規(guī)流化的粉末量，如由接近顆粒表觀重量所測(cè)壓降標(biāo)示的。對(duì)于沒(méi)有微噴射輔助設(shè)備的常規(guī)流化，測(cè)得了較低的壓降，這表明不是所有粉末被流化。流化柱內(nèi)包含的所有粉末的全部流化僅僅在向下引導(dǎo)的微噴射流中實(shí)現(xiàn)。15圖7是在通過(guò)對(duì)AerosifR974氧化硅系統(tǒng)的微噴射的粉末處理過(guò)程中流化床高度變化的曲線圖。圖8示出常規(guī)和微噴射輔助Aerosif90(APF)氧化硅系統(tǒng)的流化床壓降。可看到最小流化速度明顯降低。同樣，當(dāng)使用向下引導(dǎo)的微噴射時(shí)氣體流懸浮更多粉末，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)壓降接近顆粒的表觀重量，如曲線圖上記錄的。圖9示出各種微噴嘴尺寸輔助的Aerosif90氧化硅系統(tǒng)的床膨脹或流化床高度。圖10是在對(duì)于噴射處理過(guò)程中Aerosif90氧化硅系統(tǒng)通過(guò)不同噴嘴尺寸產(chǎn)生的微噴射粉末處理過(guò)程中流化床高度演變的曲線圖(即使氣體速度不變的床膨脹)。圖ll-12是具有變化的噴嘴方位的Aerosi^90氧化硅系統(tǒng)的流化性能曲線圖。圖13-14是反應(yīng)了噴射軸向速度隨距噴嘴不同距離(20mm、50mm和200mm)的徑向位置變化的曲線圖。圖15-17是涉及根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的用于約0.6m容器直徑的可能比例增大的系統(tǒng)的示意圖。具體實(shí)施例方式公開(kāi)的用于增加納米顆粒和/或納米粉末流化的方法和系統(tǒng)總體上包括流化室，該流化室具有沿第一流化方向例如向上引導(dǎo)的流化介質(zhì)和相對(duì)于該流化介質(zhì)相反地(或大致相反地)引導(dǎo)的第二空氣/氣體流源。在示例性實(shí)施方式中，設(shè)置了一個(gè)或多個(gè)微噴嘴，以按照相對(duì)于流化介質(zhì)的相反方向?qū)⒘黧w流輸送到流化室。如在此描述的，這種向下引導(dǎo)的噴嘴的位置、尺寸、形狀、方位和通過(guò)量可根據(jù)許多因素，例如正被流化的納米顆粒/納米粉末的特性、流化室的尺寸/幾何形狀、期望的流化程度等進(jìn)行一定程度的改變。一般地，設(shè)置在流化室內(nèi)的顆粒越密集，噴嘴出口越靠近分配器板。值得注意的是，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，納米顆粒和/或納米聚團(tuán)的提高的流化由使用界定約100nm至約500pm范圍的孔直徑的微噴嘴引起，但是可使用略微落在上述范圍外的孔，而沒(méi)有犧牲在此描述的有利的流化性相信使用來(lái)自微噴嘴的氣體射流將呈現(xiàn)聚團(tuán)鼓泡流化行為(此處稱為"ABF")的床轉(zhuǎn)變成呈現(xiàn)聚團(tuán)散式流化行為(此處稱為"APF")的床。的確，如此處描述的，當(dāng)使用所公開(kāi)的具有反向的流體流的流化系統(tǒng)流化時(shí)，甚至在正常條件下呈現(xiàn)APF行為的系統(tǒng)顯示流化床高度的顯著增加。對(duì)于分批流化，使用向下流提供了提高納米粉末和/或納米聚團(tuán)的全部流化的有利構(gòu)型。盡管如此，使用沿除了向下以外的方向引導(dǎo)的噴射也至少一定程度地提高流化，所流化的納米粉末受到來(lái)自微噴嘴的射流的作用。包括所公開(kāi)的反向的流體流的常規(guī)流化系統(tǒng)被發(fā)現(xiàn)展現(xiàn)近似兩(2)到十(10)倍于關(guān)于常規(guī)流化的床膨脹水平。在某些執(zhí)行方式下(例如分批流化)，可在實(shí)現(xiàn)有效流化后，使通過(guò)反向噴嘴的氣體流停止，由此允許流化床設(shè)定在提高的穩(wěn)態(tài)條件。甚至當(dāng)使反向的流體流停止時(shí)，床膨脹仍維持在非常有利的水平，例如是當(dāng)沒(méi)有射流/逆流被引入到流化室時(shí)的床膨脹的兩倍多。此外，觀察到了粉末體積密度的減小，這表明，流化室內(nèi)聚團(tuán)密度的期望的減少，且流化系統(tǒng)有利地沒(méi)有(或基本上沒(méi)有)鼓泡，從而提高流化性能和功效(例如，對(duì)于涂層操作，反應(yīng)效率等)。更值得注意的是，且對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)明顯的是，所公開(kāi)的多流系統(tǒng)和相關(guān)方法易于執(zhí)行。所公開(kāi)的使用一個(gè)或多個(gè)微噴嘴的反向的流體流可加裝在現(xiàn)有的流化設(shè)備上和/或易于結(jié)合到新型流化設(shè)備上。與許多目前可利用的系統(tǒng)不同，所公開(kāi)的反向的微噴射系統(tǒng)和方法不需要將外來(lái)材料添加到流化床內(nèi)，或者不需要對(duì)常規(guī)流化技術(shù)和系統(tǒng)改變其它材料。17納米聚團(tuán)和/或納米粉末的流化是特別富有挑戰(zhàn)的。例如，納米顆粒的聚團(tuán)行為不同于GeldartGroupA微米尺寸的顆粒，即使聚團(tuán)可能與GroupA顆粒的尺寸類似。GeldartGroupA顆粒一般進(jìn)行很好地流化，而沒(méi)有具體的處理考慮。另一方面，納米顆粒的聚團(tuán)，例如包括二氧化鈦或親水性氣相二氧化硅的系統(tǒng)流化非常差，有大量氣泡生成和氣體旁通過(guò)床。但是，當(dāng)所公開(kāi)的向下指向的微噴嘴被添加到流化系統(tǒng)時(shí)，這些顆粒(納米顆粒聚團(tuán))以非常低的速度平穩(wěn)流化，具有較大的床膨脹且沒(méi)有鼓泡。關(guān)于所公開(kāi)的納米顆粒/納米聚團(tuán)流化方法的優(yōu)點(diǎn)是，噴射時(shí)高的氣體速度，提高的湍流水平，流化床中死區(qū)的消除(或基本消除)，即所有粉末都被流化，各相之間的更好混合以及由于噴射時(shí)的剪切而使聚團(tuán)尺寸和密度減小。參考本公開(kāi)內(nèi)容，納米粉末/納米聚團(tuán)系統(tǒng)可根據(jù)其流化行為分類如下參聚團(tuán)散式流化(APF):平滑的液體狀流化、大的床膨脹、流化發(fā)生在較低的氣體速度下、最小的顆粒損失或淘析。參聚團(tuán)鼓泡流化(ABF):不均勻流化(噴注和溝流)、導(dǎo)致氣體旁路的大氣泡、有限的床膨脹、流化發(fā)生在較高的氣體速度下、巨大的顆粒損耗或淘析。值得注意的是，所公開(kāi)的包括第二流注入的流化系統(tǒng)/技術(shù)在提高許多納米顆粒/納米粉末系統(tǒng)特別包括呈現(xiàn)ABF行為的納米粉末/納米聚團(tuán)系統(tǒng)的流化方面是有效的。氣-固流化中眾所周知的是，納米顆粒不能被流化為單個(gè)顆粒，而是僅僅大的聚團(tuán)形式。由于因納米顆粒的小尺寸和大比表面而存在的大的粘性(范德華)力的緣故形成納米顆粒聚團(tuán)。由于納米顆粒流化床中大聚團(tuán)的形成的結(jié)果出現(xiàn)若干問(wèn)題。根據(jù)顆粒材料和/或表面處理的類型，諸如鼓泡、溝流、噴注和大團(tuán)的形成的問(wèn)題阻礙了納米粉末的平滑流化。參考圖1至圖5，示意性地描述了用于流化納米顆粒和納米聚團(tuán)系統(tǒng)的示例性系統(tǒng)。示例性系統(tǒng)包括一個(gè)或多個(gè)微噴嘴，這些噴嘴沿相對(duì)于流化氣體流(其指向上)相反的方向指向下。微噴嘴一般位于氣體分配器之上約1英寸至約7英寸的距離。微噴嘴相對(duì)于氣體分配器的定位一般是根據(jù)待流化的粉末。例如，與"松軟的"或不致密粉末相比，較致密粉末一般要求微噴嘴在相對(duì)于分配器板更近的距離。微噴嘴選擇也可根據(jù)執(zhí)行方式進(jìn)行變化。用于特定應(yīng)用的適當(dāng)?shù)奈娮斐叽绲倪x擇可取決于許多因素，具體地包括需要注入的氣體量和打碎聚團(tuán)所需的剪切(shear)。微噴嘴的上游壓力部分地取決于根據(jù)需要條件所選的噴嘴尺寸。通常，上游壓力決定系統(tǒng)所消耗的能量。微噴嘴的內(nèi)徑可例如從0.1毫米直到0.5毫米(lOO[im到500|im)變化，并且通常希望微噴嘴的上游壓力大于100psi，盡管對(duì)于0.5毫米大的微噴嘴、約20psi的壓力足以提高流化。向微噴嘴提供的壓力取決于應(yīng)用。微噴嘴的尺寸越小，生成希望的流體流所需的壓力越大。進(jìn)一步參考圖1，描述了使用一個(gè)倒置的微噴嘴提高納米粉末流化的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的流化柱。示例性實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的流化柱的直徑為3英寸；在根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)驗(yàn)中還使用了5英寸直徑的較大的柱。如圖1中可看到的，穿過(guò)向下指向的微噴嘴的流一般為向上流化氣體流的相對(duì)小部分，例如約10%(例如，穿過(guò)分配器的201/min對(duì)比穿過(guò)微噴嘴的1.51/min)，但是這取決于待處理的粉末；在一些情況下，例如，對(duì)于AeroxideTi02P25，穿過(guò)向下指向的微噴嘴的流約為向上流化氣體流的50%。一般而言，向下的噴射流和向上流化流之比必須根據(jù)應(yīng)用最優(yōu)化。重要提到的是，盡管設(shè)定穿過(guò)微噴嘴的上游壓力之后噴射流一般不變，但是主要的向上流化流可在寬范圍內(nèi)變化?？筛鶕?jù)本公開(kāi)內(nèi)容使用各種氣體，如流化氣體和向下引導(dǎo)的氣體，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員19是易于明白的。確實(shí)，對(duì)于向上流體流和向下流體流都不需要使用相同的氣體。在此處所描述的實(shí)驗(yàn)中，氮?dú)獗挥米飨蛏狭骰瘹怏w和穿過(guò)微噴嘴的向下引導(dǎo)的氣體。因此，進(jìn)一步參考圖5的示意圖，根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容使用的示例性柱包括具有3英寸(76.2mm)內(nèi)徑的柱。圖5結(jié)構(gòu)調(diào)查的變量是與流化操作相關(guān)的床高度和壓降。示例性實(shí)驗(yàn)過(guò)程中控制/操作的操作參數(shù)包括流速、噴嘴尺寸、方向和位置以及粉末類型。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容進(jìn)行的示例性實(shí)驗(yàn)中使用的微噴嘴從127pm變化到約508pm。如此處描述的，研究的納米粉末包括DegussaAseosil⑧R974、200、90、Raw90禾口AeroxideTi02P25、AluC。通過(guò)向下指向的微噴嘴產(chǎn)生的射流/流至少部分地通過(guò)打碎聚團(tuán)并增加流化床尤其是床底部的動(dòng)力學(xué)來(lái)提高流化。通常，流化床底部比頂部更密，但向下引導(dǎo)的射流/流通常在使流化床的底部/下面區(qū)域通風(fēng)(這提高了粉末/顆粒的分散)方面有效。作為在此公開(kāi)的向下指向的微噴射輔助系統(tǒng)和方法的直接結(jié)果，在微噴射處理納米粉末和納米聚團(tuán)的流化過(guò)程中，觀察到了更大的床膨脹。例如，圖2詳盡解釋了Aerosil⑧R974氧化硅(DegussaAG)無(wú)量綱床膨脹關(guān)于氣體速度的曲線圖。AerosilR974是呈現(xiàn)聚團(tuán)散式流化(APF)行為的疏水氧化硅納米粉末，并且在沒(méi)有輔助設(shè)備時(shí)相對(duì)易于流化。參考圖2闡述的數(shù)據(jù)，氧化硅粉末首先按常規(guī)流化，并記錄床膨脹。床膨脹是流化床內(nèi)粉末分散的指示或估量。之后，用通過(guò)相反/向下指向的微噴嘴輸送的小部分流化氣體(氮?dú)?來(lái)對(duì)Aerosil②R974粉末進(jìn)行流化。利用向下指向的微噴嘴對(duì)粉末的處理持續(xù)約1小時(shí)(如圖7所示)。此流化階段之后，氣體的流動(dòng)停止，并允許床停頓。測(cè)量新的初始床高度之后，其約為原始床高度的兩倍，對(duì)粉末床進(jìn)行常規(guī)流化。由圖2可見(jiàn)，無(wú)量綱床膨脹(在3cm/s處，關(guān)于初始床高度約30倍)顯著大于未處理粉末所獲得的無(wú)量綱床膨脹(在3cm/s處，關(guān)于初始床高度約5倍)。這些結(jié)果顯示，由于向下引導(dǎo)的微噴射流并且在用向下引導(dǎo)的微噴射流處理之后，氧化硅粉末較好地分散在氣體相中。如先前提到的，呈現(xiàn)聚團(tuán)鼓泡流化(ABF)行為的粉末非常難以流化，除非在高速下。而且，高速流化流通常導(dǎo)致鼓泡、氣體旁路和顆粒的淘析。根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容，當(dāng)另外地呈現(xiàn)聚團(tuán)鼓泡流化(ABF)行為的納米粉末床在包括一個(gè)或多個(gè)向下指向的微噴嘴的流化系統(tǒng)中處理時(shí)，觀察到顯著提高的流化質(zhì)量。粉末在氣體相中的分散通過(guò)床膨脹來(lái)測(cè)得。圖3顯示了Aerosil90氧化硅粉末、AeroxideTi02P25和Aeroxide⑧AluC的常規(guī)流化床的不同時(shí)期的床膨脹，所有都呈現(xiàn)ABF行為。如可看到的，在控制條件下的床膨脹是相當(dāng)有限的，且在最好情形下是初始床高度的約2.5倍。圖4顯示了與圖3所示相同量的粉末的床膨脹，但在流化過(guò)程中具有倒置的微噴射輔助設(shè)備?？梢?jiàn)，向下引導(dǎo)的微噴射處理通過(guò)產(chǎn)生幾倍于初始床高度的床膨脹而提高粉末在氣體相中的分散。值得注意的，具有ABF納米粉末系統(tǒng)的向下引導(dǎo)的微噴射的操作被相信將這樣的ABF類型粉末有利地轉(zhuǎn)變成APF行為。相信這種轉(zhuǎn)變通過(guò)該粉末系統(tǒng)維持，由此轉(zhuǎn)化成ABF類型粉末的提高的流化行為，這是完全料想不到的，且是高度有利的。從表1提供的信息可以看到，降低了粉末的體積密度，并且因此很可能，降低了納米顆粒聚團(tuán)的密度。當(dāng)利用向下引導(dǎo)的微噴射處理時(shí)，體積密度降低特別反應(yīng)了粉末系統(tǒng)通風(fēng)更好。表1給出的體積密度值作為床高度的函數(shù)計(jì)算而得。鼓泡流化發(fā)生以前，在最大氣體速度下給出最大床高度。21表1Aerosil⑧90氧化硅的流化床的流化特性<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>標(biāo)有"最大床高度"的行內(nèi)圓括號(hào)中的數(shù)字根據(jù)H/H。計(jì)算而得，且標(biāo)有"最終Pb(體積密度)"的行內(nèi)圓括號(hào)中的數(shù)字對(duì)應(yīng)于所觀察的體積密度的百分比增加(或減小)。令人驚奇地是，與新粉末的體積密度相比，經(jīng)過(guò)本公開(kāi)內(nèi)容的向下指向的微噴射處理系統(tǒng)的Aerosil90氧化硅的體積密度減少超過(guò)50%。另外，且如表l所反映的，此處所公開(kāi)的微噴射處理有利地抑制和/或消除鼓泡。表1報(bào)告的大的床膨脹顯示，微噴射處理的粉末有利地從ABF轉(zhuǎn)變成APF類型行為。因此，如圖2-4所示，APF和ABF類型納米粉末的流化過(guò)程中的床膨脹在有經(jīng)過(guò)倒置的微噴嘴的氣體流和沒(méi)有經(jīng)過(guò)倒置的微噴嘴的氣體流下測(cè)得。如前面的圖所示，微噴射輔助流化床中的床膨脹是初始床高度的幾倍。此外，當(dāng)將本公開(kāi)內(nèi)容的微噴射輔助方法與按重量計(jì)的相同量納米粉末的常規(guī)流化比較時(shí)，獲得了較高的流化床壓降(在最小流化速度之上操作的流化床中，壓降等于每單位床截面面積的流化粉末量(重量))。這些結(jié)果表明，在微噴射輔助的流化過(guò)程中通過(guò)氣體的流動(dòng)使更多的粉末懸浮，另外表示流化床中粉末總體更好的分散。聯(lián)系此處討論的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，評(píng)估了各種噴嘴。根據(jù)此處報(bào)告的實(shí)驗(yàn)操作，總體上確定向下指向的微噴嘴產(chǎn)生相似的床膨脹性能。對(duì)于所有噴嘴(除一個(gè)外)，微噴嘴的上游壓力一般維持在120psi。由于除由提到的上游壓力外給出的高速度，靜電電荷增加，從而使床層塌落。為了為該特定的微噴嘴收集數(shù)據(jù)，通過(guò)降低壓力減小出口速度。在其他微噴嘴系統(tǒng)中，床層塌落僅發(fā)生在延長(zhǎng)的處理時(shí)期之后。圖6-13陳述了根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果。這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果和相關(guān)的實(shí)驗(yàn)條件在此描述如下。圖6-7的實(shí)驗(yàn)結(jié)果涉及AerosilR974氧化硅的流化。圖6反應(yīng)了壓降性能，而圖7反應(yīng)了在粉末的微噴射處理過(guò)程中在恒定的流化氣體流條件下無(wú)量綱床高度關(guān)于時(shí)間的演變。處理時(shí)間取決于氣體速度。當(dāng)床空隙度更大時(shí)，即在更高的氣體速度下，獲得了更好的處理結(jié)果。對(duì)于所報(bào)告的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，流化氣體是氮?dú)?。倒置的微噴嘴具?30pm的內(nèi)徑，且噴嘴壓力為120psi。Aerosil②氧化硅粉末篩選到小于500pm。實(shí)驗(yàn)證明，在所公開(kāi)的倒置的微噴射操作下有大的床膨脹和減少的鼓泡。圖8的實(shí)驗(yàn)結(jié)果涉及Aerosil90(處理)氧化硅的流化，并反應(yīng)了壓降性能。根據(jù)關(guān)于氣體速度測(cè)得的壓降，可發(fā)現(xiàn)最小的流化速度?？梢?jiàn)，當(dāng)使用如垂直箭頭指出的微噴射輔助設(shè)備時(shí)，顯著降低了Aerosil90(處理)的最小流化速度。對(duì)于所報(bào)告的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，流化氣體是氮?dú)?。倒置的微噴嘴具?30pm的內(nèi)徑，且噴嘴壓力為120psi。噴射速度為530m/s，且Aerosil⑧氧化硅粉末(處理21.2gA90)篩選到小于850pm。實(shí)驗(yàn)表明體積密度從18kg/mS減小到15kg/m3。圖9-10的實(shí)驗(yàn)結(jié)果涉及Aerosil90氧化硅系統(tǒng)的微噴射輔助流化，并提供各種噴嘴尺寸的可比結(jié)果。在所報(bào)告的實(shí)驗(yàn)中，Aerosil90氧化硅粉末(18g)篩選到小于850[xm。在所有的實(shí)驗(yàn)操作內(nèi)，粉末微噴射處理過(guò)程中的氣體速度保持1.6cm/s不變?；趫D10闡述的結(jié)果，注意到當(dāng)噴嘴尺寸減小時(shí)，粉末處理減慢，這是因?yàn)檩^少的流穿過(guò)噴嘴。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的127pm的微噴嘴呈現(xiàn)0.81/m的流速，這等于178pm的微噴嘴的流速。同樣，兩個(gè)127pm的微噴嘴在75psi下操作，并證明比在120psi下操作的相應(yīng)的127pm的微噴嘴的性能略好。圖11-12的實(shí)驗(yàn)結(jié)果涉及Aerosil⑧90氧化硅的流化，并提供對(duì)于利用氮流化氣體的不同噴嘴方位的可比結(jié)果。Aerosil90氧化硅粉末(18g)篩選到小于850nm。使用兩個(gè)微噴嘴，都具有127pm的內(nèi)徑。在這些實(shí)驗(yàn)中，測(cè)試了穿過(guò)兩個(gè)(2)微噴嘴的反向微噴射流(即向下引導(dǎo))和順流微噴射流。噴嘴壓力為120psi，而噴射速度為527m/s。如圖11和圖12可看到的，利用向下指向的微噴嘴獲得了提高的流化性能(增加的壓降，表明所有粉末全部流化，以及增加的床膨脹)。噴射處理之后，體積密度從39kg/m3減小到18kg/m3。通常呈現(xiàn)ABF行為的AeroxideTMTi02P25的流化是特別有趣的，因?yàn)槠涫亲铍y流化的納米粉末之一，且當(dāng)在高的氣體速度下流化時(shí)，強(qiáng)烈鼓泡。在常規(guī)流化過(guò)程中，床不顯著膨脹，但在根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容的實(shí)驗(yàn)中，微噴射輔助設(shè)備顯著改善流化性能。尤其，AerOXideTMTi02P25的典型的ABF類型行為被轉(zhuǎn)變成散式流化(APF類型行為)，且具有大的床膨脹，而且沒(méi)有鼓泡。在5英寸直徑的小規(guī)模的柱，且初始床高度為5英寸，零氣體速度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。利用噴射輔助設(shè)備的流化對(duì)于獲得約25.5英寸的床高度是有效的。觀察到平滑界面，這表明ABF到APF類型流化行為的轉(zhuǎn)變，完全沒(méi)有通常擾亂流化床表面的鼓泡。參考圖13-14，在所公開(kāi)的流化系統(tǒng)的示例性執(zhí)行方式中闡述了噴射軸向速度的效果。參見(jiàn)圖13，兩個(gè)微噴嘴(127pm和508pm)的上24游壓力均為120psi。參考圖14，127nm噴嘴的上游壓力是120psi，而508^im噴嘴的上游壓力是20psi。圖13-14的目的是顯示微噴射流產(chǎn)生的剪切。剪切被定義為速度關(guān)于位置改變的速率。在這些情況下(圖13-14)，軸向速度關(guān)于徑向位置變化。速度隨徑向位置變化的較快速率由較小噴嘴示出；因此，較小的噴嘴提供較高的剪切率，這對(duì)于打碎聚團(tuán)來(lái)說(shuō)是有用的。在距噴嘴尖端的不同距離處(20mm、50mm和200mm)，速度分布作為徑向位置的函數(shù)被繪制。基于前述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可記錄到以下結(jié)論參當(dāng)處理Aerosil⑧R974時(shí)，發(fā)現(xiàn)處理速率取決于總的氣體速度(射流+原始流)。當(dāng)使用向下指向的微噴嘴時(shí)，希望氣體速度在2cm/s到4.5cm/s范圍內(nèi)。參當(dāng)比較噴嘴尺寸時(shí)，較小的噴嘴必定轉(zhuǎn)化成較低的噴射流，因此，較低的處理速率，但較高的剪切率?？山邮艿奈娮斐叽绨ň哂性诩s100pm到500nm直徑的噴嘴。參當(dāng)通過(guò)使用不同數(shù)量的微噴嘴使經(jīng)過(guò)不同尺寸的微噴嘴的流相等時(shí)，較小微噴嘴進(jìn)行得更好。參高速下，較大的噴嘴產(chǎn)生較大的噴射流，從而產(chǎn)生阻礙流化的靜電電荷。不希望極其高的流。參實(shí)驗(yàn)了向上和向下的微噴嘴?？偟膩?lái)說(shuō)，向下指向的微噴嘴執(zhí)行得較好，但向上指向的微噴嘴也顯著改善流化。確實(shí)，向下指向的微噴嘴成功地提高了氣相金屬氧化物納米顆粒的流化。在向上指向的微噴嘴的情況下，在噴嘴高度以下的粉末沒(méi)有被有效地處理。參對(duì)于軸向噴射速度分布120psi下操作的507pm噴嘴傳遞極其高的速度，這產(chǎn)生靜電電荷。壓力必須降低到20psi，以允許流化，而沒(méi)有因靜電電荷積累引起的床層塌落。圖15-17是涉及根據(jù)本公開(kāi)內(nèi)容使用的示例性流化系統(tǒng)的示意圖，尤其關(guān)于來(lái)自用于上述實(shí)驗(yàn)工作的實(shí)驗(yàn)單元的可能的小規(guī)模流化系統(tǒng)。參考圖15和圖17，660mm的柱內(nèi)徑構(gòu)造為具有每個(gè)均為250nm25直徑的多個(gè)微噴嘴。這樣的微噴嘴支承穿過(guò)每個(gè)微噴嘴的約1.51/m的流以及穿過(guò)所有微噴嘴的約1351/m的總流。該微噴嘴流代表進(jìn)入約10001/m或5cm/s的柱的總氣體流的13%。噴嘴長(zhǎng)度一般保持盡可能短，例如最大噴嘴長(zhǎng)度約為5cm。所公開(kāi)的柱設(shè)計(jì)包括采用篩盤形式的導(dǎo)流器。構(gòu)造各種開(kāi)口設(shè)計(jì)和幾何結(jié)構(gòu)。如圖17所示，如果希望或需要獲得希望的流化性能，可使用多個(gè)噴嘴盤。圖16示意性描述了用于示例性多噴嘴系統(tǒng)的示例性微噴嘴陣列。微噴嘴通常彼此分開(kāi)適當(dāng)?shù)木嚯x，例如約10cm。此處所公開(kāi)的噴嘴板系統(tǒng)產(chǎn)生湍流和更好的混合，以及提供來(lái)自微噴射的剪切效益。粉末朝底部穿過(guò)篩盤，以脫離流化床?？偠灾竟_(kāi)內(nèi)容提供了用于流化納米粉末/納米聚團(tuán)粉末的有利系統(tǒng)和方法。所公開(kāi)的微噴射輔助設(shè)備的優(yōu)點(diǎn)是粉末在氣體相中更好的分散，如通過(guò)增加流化床空隙度所報(bào)告的；抑制了鼓泡和噴注，且破壞了大的聚團(tuán)。相信，由于床動(dòng)力學(xué)的增加也提高了混合。而且，與其他納米流化輔助方法不同，所公開(kāi)的倒置微噴嘴的使用執(zhí)行簡(jiǎn)單，不需要任何特殊裝備或能量源，并且不需要對(duì)床添加任何外來(lái)材料。參考本公開(kāi)內(nèi)容的示例性實(shí)施方式和執(zhí)行方式描述的本公開(kāi)內(nèi)容的另一應(yīng)用是兩種(或更多種)不同種類納米顆粒的有效混合。例如，由于形成聚團(tuán)尺寸的分層導(dǎo)致非常難以在單個(gè)納米顆粒級(jí)別下實(shí)現(xiàn)氧化硅和二氧化鈦的混合物。通過(guò)使兩種顆粒一起流化并應(yīng)用所公開(kāi)的噴射輔助設(shè)備，實(shí)現(xiàn)了非常大的床膨脹，這影響聚團(tuán)尺寸分布、顆粒床的空間體積以及顆粒的表觀密度。所有這些因素導(dǎo)致粉末在氣體相中更好的分散，并且有助于在比通過(guò)常規(guī)流化，或者在干態(tài)下混合這些顆粒的其他方法獲得的更小級(jí)別上有效混合兩種(或更多種)種類的納米顆粒。值得注意的是，所公開(kāi)的混合/融合方法對(duì)于混合/融合不同材料種類的納米顆粒(例如納米氧化鐵和納米氧化鋁)，和/或混合/融合相同材料種類的納米顆粒，其中這樣的納米顆粒具有或界定不同的性能(例如，以不同的主顆粒尺寸或不同的表面性能，如疏水和親水氧化硅為特征的相同材料種類的納米顆粒)，是有效的。在本公開(kāi)內(nèi)容的混合和融合方法的示例性執(zhí)行方式中，處理了兩種不同種類的納米顆粒(氧化鐵和氧化鋁)。使用常規(guī)流化作為對(duì)照。也用氧化鐵/氧化鋁系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)其中氮流通過(guò)分配器并通過(guò)向下指向的微噴嘴的微噴射輔助流化。氧化鐵具有約3nm的主顆粒尺寸，而氧化鋁具有約13mn的主顆粒尺寸。對(duì)于此處所公開(kāi)的實(shí)驗(yàn)操作，氧化鐵與氧化鋁的重量比是1:10。在引入微噴射的第二流混合/融合實(shí)驗(yàn)中，在取樣之前，粉末混合物被流化約二十(20)分鐘。類似地，流化約二十(20)分鐘后，取對(duì)照樣品。將近取樣時(shí)，用噴射輔助技術(shù)比使用常規(guī)流化(即，對(duì)照)所觀察到的床膨脹更大。通過(guò)透射電子顯微鏡/電子能量損失能譜學(xué)(TEM-EELS)分析樣品。使用以下程序得到TEM-EELS圖像和光譜將非常少量的每種樣品放置在兩個(gè)干凈的玻璃板之間，并在兩個(gè)板之間來(lái)回移動(dòng)以擴(kuò)散粉末。移去頂部玻璃板，并且然后將約1/2cm的圓形碳柵極放置在底部玻璃板上，并用干凈的鑷子使粉末粘到柵極上。用鑷子移去柵極，并放入顯微鏡內(nèi)(具有EELS能力的JOEL2010TEM儀)，在STEM模式下使用黑場(chǎng)Z對(duì)比圖像。在兩個(gè)(2)不同放大倍數(shù)100K和250K下對(duì)十個(gè)不同的粉末團(tuán)(沿柵極的十個(gè)不同區(qū)域上)取像，使得單個(gè)納米顆粒清晰可見(jiàn)。沿粉末區(qū)域移動(dòng)電子束，使得圖像上每一點(diǎn)的光譜(單個(gè)納米顆粒或小的納米顆粒團(tuán))可沿圖像的邊在計(jì)算機(jī)屏幕上觀察到。值得注意的是，在約710-740ev下，鐵顯現(xiàn)為峰。當(dāng)沿粉末圖像移動(dòng)束時(shí)，出現(xiàn)鐵峰或不出現(xiàn)鐵峰，這取決于鐵是否存在。根據(jù)此處描述的實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)論參常規(guī)納米流化(沒(méi)有第二流)附到柵極并取像的十個(gè)(10)不同粉末區(qū)域中的五個(gè)(5)顯示根本沒(méi)有鐵存在，即在光譜中沒(méi)有觀27察到鐵峰，表明取像的粉末全部是氧化鋁。其他圖像顯示鐵存在的一個(gè)或兩個(gè)光斑，且圖像之一顯示三個(gè)不同的鐵光斑。圖像區(qū)域的其他區(qū)域全部為氧化鋁?；谶@些觀察，很清楚，使用常規(guī)流化的納米級(jí)混合(沒(méi)有由微噴射引起的第二流)較差。參微噴射輔助納米流化所有圖像區(qū)域顯示整個(gè)樣品存在鐵。所觀察到的貫穿每個(gè)樣品的鐵的分散證明每個(gè)樣品進(jìn)行了很好地納米級(jí)混合。此外，顯微鏡學(xué)家能夠觀察到鹽和胡椒狀圖案(這里鹽(salt)表示氧化鋁，而胡椒(pepper)表示氧化鐵)，且根據(jù)這樣的觀察甚至在看光譜之前預(yù)測(cè)鐵存在的位置是成功的。基于這些觀察，噴射輔助流化(即，利用第二流)產(chǎn)生非常好的納米級(jí)混合樣品?；谒_(kāi)的氧化鐵/氧化鋁系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，使用所公開(kāi)的微噴射輔助納米流化技術(shù)可在納米級(jí)實(shí)現(xiàn)納米顆粒的有效混合/融合。所公開(kāi)的混合/融合方法相當(dāng)簡(jiǎn)單，且執(zhí)行廉價(jià)。盡管已經(jīng)參考本公開(kāi)內(nèi)容的示例性實(shí)施方式和執(zhí)行方式描述了本公開(kāi)內(nèi)容，但是本公開(kāi)內(nèi)容不受這樣所公開(kāi)的實(shí)施方式和/或執(zhí)行方式的限制或不限于這樣所公開(kāi)的實(shí)施方式和/或執(zhí)行方式。而是，所公開(kāi)的流化系統(tǒng)和方法對(duì)納米粉末/納米顆粒系統(tǒng)和其他微米尺寸的粉末系統(tǒng)(例如，GeldartClassC粉末)具有寬廣范圍的應(yīng)用，且可進(jìn)行許多變化、更改和/或增強(qiáng)，而不偏離本公開(kāi)內(nèi)容的精神或范圍。本公開(kāi)內(nèi)容特別包括所有這樣的變化、更改和/或增強(qiáng)。28權(quán)利要求1.一種用于將納米粉末或納米聚團(tuán)流化的系統(tǒng)，包括a.流化室；b.流化介質(zhì)源，其與所述流化室相通，所述流化介質(zhì)相對(duì)于所述流化室沿第一方向被引導(dǎo)；c.至少一個(gè)微噴嘴，其用于將第二氣體流輸送到所述流化室，其中第二氣體流對(duì)提高納米粉末或納米聚團(tuán)的流化性能是有效的。2.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中所述流化室是柱。3.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中所述流化室包括至少一個(gè)導(dǎo)流器。4.如權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其中所述至少一個(gè)導(dǎo)流器包括一個(gè)或多個(gè)篩盤。5.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中所述流化介質(zhì)通過(guò)多孔氣體分配器相對(duì)于所述流化室被向上引導(dǎo)。6.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中所述至少一個(gè)微噴嘴具有在約100pm和500pm之間的直徑。7.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中輸送到所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體受到約lpsi至約500psi的上游壓力。8.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中到所述流化室的約1%到50%的氣體流被引導(dǎo)到所述至少一個(gè)微噴嘴。9.如權(quán)利要求l所述的系統(tǒng)，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流以從100m/s到約5000m/s范圍的速度離開(kāi)所述至少一個(gè)微噴嘴，且所述流化介質(zhì)的流速高達(dá)0.1m/s。10.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流對(duì)減小納米粉末或納米聚團(tuán)的體積密度是有效的。11.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流對(duì)于相對(duì)于常規(guī)流化性能將所述流化室內(nèi)的床高度增加至少兩倍是有效的。12.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流對(duì)于相對(duì)于常規(guī)流化性能將所述床高度增加高達(dá)十倍是有效的。13.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中在實(shí)現(xiàn)流化之后可停止穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流，而不會(huì)有床膨脹的顯著損失。14.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流對(duì)將納米粉末或納米聚團(tuán)體積的行為從聚團(tuán)鼓泡流化(ABF)行為改變到聚團(tuán)散式流化(APF)行為是有效的。15.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其中多個(gè)微噴嘴設(shè)置在所述流化室內(nèi)，并相對(duì)于所述流化室向下指向。16.—種用于將納米粉末或納米聚團(tuán)流化的方法，包括a.將納米粉末或納米聚團(tuán)引導(dǎo)到流化室內(nèi)；b.將流化介質(zhì)輸送到所述流化室，所述流化介質(zhì)相對(duì)于所述流化室沿向上的方向被引導(dǎo)；c.將第二氣體流輸送到所述流化室，所述第二氣體流通過(guò)至少一個(gè)微噴嘴被引導(dǎo)到所述流化室，其中所述流化介質(zhì)和所述第二氣體流對(duì)將納米粉末或納米聚團(tuán)流化到預(yù)定水平是有效的。17.如權(quán)利要求16所述的方法，其中所述流化介質(zhì)通過(guò)多孔分配器被引導(dǎo)。18.如權(quán)利要求16所述的方法，其中所述至少一個(gè)微噴嘴具有約lOOfmi至500pm的直徑。19.如權(quán)利要求16所述的方法，其中經(jīng)過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流受到約1psi至約500psi的上游壓力。20.如權(quán)利要求16所述的方法，其中到所述流化室的約1%到50%的氣體流被引導(dǎo)到所述至少一個(gè)微噴嘴。21.如權(quán)利要求16所述的方法，其中穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流以從100m/s到約5000m/s范圍的速度離開(kāi)所述至少一個(gè)微噴嘴，且所述流化介質(zhì)的流速高達(dá)0.1m/s。22.如權(quán)利要求16所述的方法，其中所述預(yù)定水平表示所述流化室內(nèi)的床高度相對(duì)于常規(guī)流化性能增加至少兩倍。23.如權(quán)利要求16所述的方法，其中所述預(yù)定水平表示比常規(guī)流化性能高達(dá)十倍的床高度。24.如權(quán)利要求16所述的方法，進(jìn)一步包括實(shí)現(xiàn)所述預(yù)定水平的流化之后使穿過(guò)所述至少一個(gè)微噴嘴的氣體流停止，而不會(huì)有床膨脹的顯著損失。25.—種流化方法，包括a.將納米粉末和納米聚團(tuán)的至少一種引導(dǎo)到流化室內(nèi)；b.將流化介質(zhì)輸送到所述流化室，所述流化介質(zhì)相對(duì)于所述流化室沿第一方向被引導(dǎo)；C.將第二氣體流輸送到所述流化室，其中所述第二氣體流為流化介質(zhì)，且所述第二氣體流對(duì)將納米粉末或納米聚團(tuán)流化到預(yù)定水平是有效的。26.如權(quán)利要求26所述的流化方法，其中所述流化介質(zhì)和第二氣體流基本上是順流的。27.如權(quán)利要求26所述的方法，其中所述流化介質(zhì)和第二氣體流基本上是逆流的。28.如權(quán)利要求26所述的方法，其中所述預(yù)定的流化水平表示比在沒(méi)有第二氣體流的情況下獲得的床膨脹水平大至少兩倍的床膨脹。29.—種用于混合和融合納米粉末或納米聚團(tuán)的系統(tǒng)，包括a.流化室；b.流化介質(zhì)源，其與所述流化室相通，所述流化介質(zhì)相對(duì)于所述流化室沿第一方向被引導(dǎo)；c.至少一個(gè)微噴嘴，其用于將第二氣體流輸送到所述流化室，其中所述流化介質(zhì)和第二氣體流對(duì)基本均勻地納米級(jí)地混合第一和第二納米粉末或納米聚團(tuán)是有效的。30.—種用于納米級(jí)地混合或融合納米粉末或納米聚團(tuán)的方法，包括a.至少將第一納米粉末或納米聚團(tuán)以及第二納米粉末或納米聚團(tuán)引導(dǎo)到流化室內(nèi)；b.將流化介質(zhì)輸送到所述流化室，所述流化介質(zhì)相對(duì)于所述流化室沿第一方向被引導(dǎo)；C.將第二氣體流輸送到所述流化室；其中所述流化介質(zhì)和第二氣體流對(duì)基本均勻地納米級(jí)地混合第一和第二納米粉末或納米聚團(tuán)是有效的。31.如權(quán)利要求30所述的方法，其中通過(guò)至少一個(gè)微噴嘴來(lái)輸送所第二氣體流。32.如權(quán)利要求30所述的方法，其中所述流化介質(zhì)和所述第二氣體流基本上是逆流的。33.如權(quán)利要求30所述的混合方法，其中第一納米粉末或納米聚團(tuán)和第二納米粉末或納米聚團(tuán)界定不同的材料種類。34.如權(quán)利要求30所述的混合方法，其中第一納米粉末或納米聚團(tuán)和第二納米粉末或納米聚團(tuán)界定具有不同性能特征的相同材料種類。35.如權(quán)利要求34所述的混合方法，其中所述不同的性能涉及顆粒尺寸和表面性能中的至少一個(gè)。全文摘要提供了用于提高納米顆粒和/或納米聚團(tuán)的流化以及用于納米級(jí)地混合納米顆粒/納米聚團(tuán)系統(tǒng)的方法和系統(tǒng)。流化室設(shè)置有流化介質(zhì)(例如，流化氣體)，該流化介質(zhì)沿第一流化方向，例如向上引導(dǎo)到并穿過(guò)包含一定體積的納米顆粒和/或納米粉末的床。關(guān)于流化室設(shè)置了第二空氣/氣體流源，第二空氣/氣體流一般相對(duì)于流化介質(zhì)相反地(或大致相反地)引導(dǎo)。由來(lái)自微噴嘴的第二氣體流，例如射流引起的湍流對(duì)使聚團(tuán)通風(fēng)是方便有效的，而由射流引起的剪切對(duì)分開(kāi)納米聚團(tuán)和/或減小納米聚團(tuán)形成或再形成的趨勢(shì)是方便有效的。位于主氣體分配器附近的向下引導(dǎo)的第二氣體流源導(dǎo)致柱內(nèi)全部粉末量完全流化。此外，反向的流體流有利于流化室內(nèi)的粉末循環(huán)，由此提高流化和混合/融合效果。文檔編號(hào)B01J8/32GK101605598SQ200780049251公開(kāi)日2009年12月16日申請(qǐng)日期2007年11月9日優(yōu)先權(quán)日2006年11月10日發(fā)明者喬斯·A·克韋多,于爾根·弗萊施,羅伯特·普費(fèi)弗申請(qǐng)人:新澤西理工學(xué)院;贏創(chuàng)德固賽有限公司