專利名稱：：陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及構(gòu)成凈化廢氣的蜂窩過濾器等的陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法。
背景技術(shù)：
：在柴油發(fā)動機的廢氣中，包括以炭(煤等)及高沸點炭化氫為主要成分的微粒子(ParticulateMatter),這些被釋放到大氣中后，可能會對人體和環(huán)境造成惡劣影響。因此，目前在柴油發(fā)動機的排氣管的中途安裝有用于除去微粒子、凈化廢氣的陶瓷蜂窩過濾器(以下也稱為"蜂窩過濾器")。如圖1所示，蜂窩過濾器10包括陶瓷蜂窩構(gòu)造體ll，其由形成多個流路3、4的多孔質(zhì)隔壁2和外周壁1構(gòu)成；密封部6a、6b，其將流路3、4的兩端面8、9交互密封成格子狀構(gòu)成。廢氣由流出側(cè)密封流路3流入，通過隔壁2，從流入側(cè)密封流路4排出。廢氣通過設(shè)置于隔壁表面及內(nèi)部的細(xì)孔時，微粒子狀物質(zhì)被捕獲到隔壁表面及細(xì)孔中。上述細(xì)孔尺寸大時，廢氣通過蜂窩過濾器時的壓力損失變小，但是微粒子狀物質(zhì)的捕集率惡化。相反，細(xì)孔尺寸小時，捕集率提高，但是壓力損失增加。另外，細(xì)孔的全容積過小時壓力損失增加，過大時蜂窩過濾器的強度降低。因此，調(diào)節(jié)煤粉及小麥粉等造孔材料對原料粉的添加量，控制細(xì)孔的尺寸和容積而達到使用目的。近年來，代替上述煤粉及小麥粉，使用了特開2003-38919號記載的內(nèi)包了氣體的中空樹脂即微膠囊作為造孔材料。上述微膠囊由于制造批次其性狀有時不均勻，因此，在制造蜂窩構(gòu)造體時即使對陶瓷粉末添加同樣量的微膠囊，當(dāng)使用的微膠囊的制造批次不同時，也存在燒結(jié)后的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積(下面，將燒結(jié)后的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積也單稱為細(xì)孔容積)改變的問題。WO2005/068398號公示的方法為，通過規(guī)定在40。C環(huán)境下保管了四周時間的微膠囊中內(nèi)包的氣體的重量，得到即使使用長期保存的微膠囊其也穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體的方法。但是，在WO2005/068398號記載的方法中，需要將實際使用的微膠囊在4(TC環(huán)境下保管四周時間且進行預(yù)備試驗，在微膠囊的制造批次等變更時，在短時間內(nèi)難以把握適當(dāng)?shù)脑炜撞牧系奶砑恿俊Ｒ虼?，存在不能適應(yīng)突發(fā)生產(chǎn)變更的問題和在微膠囊的保管中耗費成本的問題。特開2005-314218號公示的方法為，原料每變更批次變更時采取蜂窩構(gòu)造體的擠出原料的一部分進行擠壓成形，測定其成形體燒結(jié)后的細(xì)孔特性并預(yù)先掌握擠出原料的不均勻性，并調(diào)節(jié)向原料添加的造孔材料和水的添加量，由此制造具有穩(wěn)定的細(xì)孔特性的多孔質(zhì)構(gòu)造體。特開2005-314218號記載的方法由于在成形、燒結(jié)及評價時需要較長的時間，因此存在難以在短時間內(nèi)掌握適當(dāng)?shù)脑炜撞牧系奶砑恿俊⑶液馁M生產(chǎn)成本的問題。如上所述，在現(xiàn)有的技術(shù)中，需要耗費時間進行造孔材料的批次試驗，理想的是能夠在短時間內(nèi)用簡單的方法使蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積穩(wěn)定的技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種蜂窩構(gòu)造體的制造方法，即使微膠囊的性狀變化，也能夠在短時間內(nèi)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)脑炜撞牧系奶砑恿?，且能夠以低成本得到具有穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。本發(fā)明者鑒于上述目的銳意研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，微膠囊的充填體積密度和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積之間有較強的相關(guān)關(guān)系，通過利用這種關(guān)系，能夠掌握用于得到具有所希望的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體的微膠囊的適當(dāng)?shù)奶砑恿?，想到了本發(fā)明。艮P，本發(fā)明一方面提供制造陶瓷蜂窩構(gòu)造體的方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，根據(jù)所述微膠囊的充填體積密度，調(diào)節(jié)所述微膠囊的添加量。本發(fā)明另一方面提供陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，相對于對所述陶瓷原料添加M1(質(zhì)量％)的充填體積密度為Q1(g/cm3)的微膠囊A而制造的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，為得到同樣細(xì)孔容積的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，^t充填體積密度為Q2(g/cm3)的微膠囊B相對于所述陶瓷原料的添加量M2(質(zhì)量％)進行調(diào)節(jié)，以使Q1〉Q2時M2〉M1、或者QKQ2時M2〈Ml。本發(fā)明再另一方面提供陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，根據(jù)所述微膠囊的充填體積密度和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系、及所述微膠囊的添加量和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系，決定與所述充填體積密度對應(yīng)的所述微膠囊的添加量，得到具有所希望的細(xì)孔容積的陶瓷蜂窩構(gòu)造體。本發(fā)明再另一方面提供陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，通過混合充填體積密度不同的至少兩種微膠囊，調(diào)節(jié)混合后的微膠囊的充填體積密度。本發(fā)明再另一方面提供陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，所述微膠囊的壓縮力為0.13MPa時的充填體積密度為0.13~0.17g/cm3。優(yōu)選所述微膠囊的比表面積為0.058~0.218m2/ml。即使微膠囊的性狀變動，與目前那樣對陶瓷粉末添加一定量的微膠囊的情況相比，更能夠減少蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積在每次制造時的變動。另外，可不像現(xiàn)有那樣每批次把握燒結(jié)后的細(xì)孔特征和擠出原料的偏差，而能夠在短時間內(nèi)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)奈⒛z囊的添加量。圖1是表示陶瓷蜂窩過濾器之一例的模式剖面圖；圖2是用于說明充填體積密度的測定方法的模式圖3是表示微膠囊的充填體積密度和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系的圖表；圖4是表示微膠囊的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系的圖表。具體實施例方式;[1]制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明的陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，其特征在于，和細(xì)孔容積有強的相關(guān)關(guān)系，根據(jù)微膠囊的充填體積密度的大小調(diào)節(jié)微膠囊的添加量。通過該方法，與對現(xiàn)有那樣的陶瓷粉末添加一定量的微膠囊來進行制造的情況時比，得到制造批次間的細(xì)孔容積的變動被抑制得很小的陶瓷蜂窩構(gòu)造體。另外，目前需要對每一個原料批次測定燒結(jié)后的細(xì)孔特性，并掌握擠出原料的偏差，但是，根據(jù)本發(fā)明的方法，能夠在短時間內(nèi)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)奈⒛z囊的添加量，這樣能夠得到具有穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。(1)充填體積密度和細(xì)孔容積的關(guān)系本發(fā)明者認(rèn)為微膠囊的添加質(zhì)量即使同樣，得到的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積也不同的原因由于是微膠囊的每單位質(zhì)量的真正的容積發(fā)生變^:，為掌握微膠囊的真正的容積想到了測定充填體積密度。本發(fā)明者首先假設(shè)微膠囊的真正的容積越大充填體積密度越小，細(xì)孔容積越大，但是，實驗結(jié)果驚異的發(fā)現(xiàn)，充填密度越大，細(xì)孔容積越大。艮口，對陶瓷粉末添加一定質(zhì)量的微膠囊時，微膠囊的充填體積密度越小細(xì)孔容積越小，充填體積密度越大細(xì)孔容積越大，不能得到所希望的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。因此，在使用充填體積密度小的微膠囊時，通過增多添加量能夠得到所希望的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體，反之，在使用充填體積密度大的微膠囊時，通過減少添加量能夠得到所希望的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。使用的微膠囊的充填體積密度越大，得到的蜂窩構(gòu)造體細(xì)孔容積越大的理由未必明確，但是，認(rèn)為有如下的理由。所謂的充填體積密度大表示的是微膠囊的粒徑分布范圍廣，粒徑較小的微膠囊大量存在。認(rèn)為在制作坯土?xí)r，由于有該粒徑小的微膠囊存在，從而微膠囊彼此的距離比較小，氣孔彼此的連通性提高且氣孔容積提高。另外，在本發(fā)明中細(xì)孔容積通過水銀壓入法進行測量。作為其它理由，認(rèn)為粒徑小的微膠囊(粒徑30um以下)作為坯土進行混練時，難以受到陶瓷原料粒子破壞，因此，有效的造孔材料含量增多，其結(jié)果是細(xì)孔容積增大。(2)添加量和細(xì)孔容積的關(guān)系微膠囊的添加量和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系，通過變更充填體積密度相同的微膠囊的添加量而制造陶瓷蜂窩構(gòu)造體得到。因此，通過測定使用的微膠囊的充填體積密度，由上述的微膠囊的充填體積密度和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系能夠預(yù)測得到的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積，另外，由微膠囊的添加量和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系能夠決定用于得到所希望的細(xì)孔容積的微膠囊的添加量。(3)充填體積密度所謂充填體積密度是對微膠囊施加規(guī)定的壓縮力時的體積密度。^t微膠囊的充填體積密度的測定方法的一例進行說明。如圖2所示，(a)將微膠囊30投入內(nèi)徑30mm及深度100mm的有底的管狀容器20內(nèi)，(b)在利用外徑約30mm的棒40以規(guī)定的壓縮力(例如0.13MPa)壓縮容器20內(nèi)的微膠囊30的狀態(tài)下，測定容器20的開口端21和壓縮后的微膠囊30的上面31間的距離L，求取壓縮后的微膠囊30的體積。將由微膠囊30和容器20的合計質(zhì)量減去容器20的質(zhì)量而求得的微膠囊30的質(zhì)量，除以上述壓縮后的微膠囊30的體積，由此求出微膠囊30的充填體積密度。另外，所謂上述壓縮力是將棒40擠壓微膠囊30的力除以微膠囊30的上面31的面積(=管狀容器20的內(nèi)徑截面積)的值，優(yōu)選0.080.2MPa。將壓縮力設(shè)定為0.080.2MPa時，在細(xì)孔容積和充填體積密度之間得到較高相關(guān)關(guān)系。壓縮力更優(yōu)選0.120.13MPa，最優(yōu)選0.13MPa。(4)具體的設(shè)計例說明在對陶瓷原料添加M1(質(zhì)量％)的充填體積密度為Q1(g/cm3)的微膠囊A而得到的蜂窩構(gòu)造體A的細(xì)孔容積為VI(cm3/g)時，將用充填體積密度為Q2(g/cm3)的微膠囊B得到的蜂窩構(gòu)造體B的細(xì)孔容積V2(cmVg)設(shè)定為和蜂窩構(gòu)造體A的細(xì)孔容積V1(cmVg)同樣的方法。(a)Q1〉Q2的情況，即微膠囊B的充填體積密度Q2比微膠囊A的充填體積密度Ql更小時，將微膠囊B的添加量M2(質(zhì)量％)設(shè)定為和Ml同樣時，充填體積密度小，因此細(xì)孔容積變小。即為V1〉V2。因jt匕，為了使蜂窩構(gòu)造體B的細(xì)孔容積V2與蜂窩構(gòu)造體A的細(xì)孔容積VI接近，需要比微膠囊A的添加量M1更多地添加微膠囊B。g卩，只要是MKM2即可。(b)反之，QKQ2的情況，即微膠囊B的充填體積密度Q2比微膠囊A的充填體積密度Ql更大時，將微膠囊B的添加量M2(質(zhì)量％)設(shè)定為和M1同樣時，充填體積密度大，因此細(xì)孔容積變大。即為VKV2。因此，為了使蜂窩構(gòu)造體B的細(xì)孔容積V2與蜂窩構(gòu)造體A的細(xì)孔容積Vl接近，需要比微膠囊A的添加量M1更少地添加微膠囊B。即，只要是M1〉M2即可。艮口，相對于對陶瓷原料添加Ml(質(zhì)量。/。)的充填體積密度為Ql(g/cm3)的微膠囊A而制造的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，為得到同樣細(xì)孔容積的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，將充填體積密度為Q2(g/cm3)的微膠囊B相對于陶瓷原料的添加量M2(質(zhì)量％)在Q1〉Q2時調(diào)節(jié)為M2〉M1、QKQ2時調(diào)節(jié)為M2〈Ml,由此，與現(xiàn)有那樣的對于陶瓷粉末添加一定量的微膠囊的情況相比，能夠得到每次制造時的細(xì)孔容積的變動少的蜂窩構(gòu)造體。另外，可如現(xiàn)有那樣不對每批次把握燒結(jié)后的細(xì)孔特征和擠出原料的偏差，而能夠在短時間內(nèi)調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)奈⒛z囊的添加量。(5)混合充填體積密度不同的微膠囊的方法混合充填體積密度不同的兩種以上的微膠囊，以成為所希望的充填體積密度的方式調(diào)節(jié)使用，由此，能夠得到具有穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。作為目標(biāo)的充填體積密度Q的微膠囊通過分別適量地混合具有比充填體積密度Q大的充填體積密度Ql的微膠囊和具有比充填體積密度Q小的充填體積密度Q2的微膠囊而得到。通過調(diào)節(jié)微膠囊的充填體積密度使其成為一定值，由此能夠減小蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的制造的變動。通過用這種方法進行制造，即使在微膠囊的批次間有性狀變動時，也能夠得到具有穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。(6)以充填體積密度規(guī)定的方法通過只使用充填體積密度在一定范圍內(nèi)的微膠囊，就可得到每次制造的細(xì)孔容積的變動少的蜂窩構(gòu)造體。尤其是，通過使用壓縮力為0.13MPa時的充填體積密度為0.130.17g/cmS范圍內(nèi)的微膠囊，能夠得到具有穩(wěn)定的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。微膠囊的上述充填體積密度的更優(yōu)選的范圍為0.140.16g/cm3。(7)微膠囊的比表面積在混合陶瓷原料、微膠囊等，添加水制成坯土?xí)r，即使水的添加量為一定，坯土的硬度也會根據(jù)微膠囊的比表面積而發(fā)生變化，在擠壓成形坯土?xí)r對成形性也造成影響。為提高坯土的成形性，優(yōu)選微膠囊的比表面積為0.058~0.218m2/ml。微膠囊的比表面積比0.218大時，坯土的硬度增高，在擠壓用模型內(nèi)坯土不能流暢地流動。微膠囊的比表面積比0.058小時，擠壓后的成形體恐怕會因自重產(chǎn)生變形。微膠囊的比表面積更優(yōu)選0.130.18m2/ml，特別優(yōu)選0.14-0.17m2/ml。微膠囊的比表面積可以用微磁道粒度分布測定裝置進行測定。(8)制造工序本發(fā)明的制造方法也可以包括把握造孔材料即微膠囊的充填體積密度和細(xì)孔容積的相關(guān)關(guān)系的工序、根據(jù)使用的微膠囊的充填體積密度調(diào)節(jié)微膠囊的添加量的工序。本發(fā)明的制造方法也可以包括把握造孔材料即微膠囊的充填體積密度和細(xì)孔容積的相關(guān)關(guān)系的工序、把握使用的微膠囊的添加量和細(xì)孔容積的相關(guān)關(guān)系的工序、根據(jù)使用的微膠囊的充填體積密度調(diào)節(jié)微膠囊的添加量的工序。(1)微膠囊本發(fā)明中使用的微膠囊是被樹脂制的殼包圍的內(nèi)部含有氣體的發(fā)泡劑發(fā)泡樹脂，作為造孔材料和陶瓷原料混合使用。對于樹脂的材質(zhì)沒有特別的限定，但是，優(yōu)選由丙烯類、異丁烯酸酯類、羧酸類等均聚物或共聚物豐勾成'殼的厚度優(yōu)選0.10.8ym。另外，優(yōu)選上述微膠囊含有7095%的水分。微膠囊的平均粒徑對蜂窩構(gòu)造體的平均細(xì)孔徑造成影響，因此，根據(jù)作為目標(biāo)的平均細(xì)孔徑適當(dāng)選定，平均粒徑為3860um時微膠囊的充填體積密度和細(xì)孔容積得到較強相關(guān)關(guān)系，因此優(yōu)選。作為微膠囊，可以使用特開2003-38919記載的微球等。微膠囊的添加量相對于陶瓷原茅斗優(yōu)選412質(zhì)量％，更優(yōu)選610質(zhì)量％。另外，作為造孔材料內(nèi)含有液體的樹脂一般也稱為"微膠囊"，但是，本發(fā)明的微膠囊指內(nèi)含有氣體的樹月旨,即發(fā)泡劑的發(fā)泡樹脂。(2)陶瓷原料陶瓷原料的材質(zhì)沒有特別限定，通常對于作為蜂窩構(gòu)造體的原料使用的所有物質(zhì)都是有效的，優(yōu)選含有堇青石、氧化鋁、多鋁紅柱石、氮化硅、硅鋁氧氮陶瓷、碳化硅、鈦酸鋁、氮化鋁LAS等的至少一種。其中，以堇青石為主結(jié)晶的陶瓷蜂窩構(gòu)造體具有耐熱性、并且熱膨脹系數(shù)低、耐熱沖擊性優(yōu)異、且能夠以低成本制造，因此優(yōu)選。在本發(fā)明中，作為造孔材料也可以含有微膠囊以外的粉末，例如以石墨等碳為主要成分的粉末、小麥粉、玉米粉等淀粉粉末、聚乙烯，對苯二酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等樹脂粉末的一種或兩種。實施例將本發(fā)明通過以下實施例進行更詳細(xì)的說明，但是，本發(fā)明不局限于這些。(1)微膠囊的性狀用表1記載的同一材質(zhì)，對平均直徑不同的10種類的微膠囊AJ按以下的順序求取充填體積密度。如圖2(a)所示，將各微膠囊30分別投入內(nèi)徑為30mm及深度為100mm的有底的管狀容器20內(nèi)，如圖2(b)所示，在利用外徑約30mm的棒40以0.13MPa壓縮容器20內(nèi)的微膠囊30的狀態(tài)下，測定容器20的開口端21和微膠囊30的上面31間的距離L,求出壓縮后的微膠囊30的體積。將由微膠囊30和容器20的合計質(zhì)量減去容器20的質(zhì)量而求得的微膠囊30的質(zhì)量除以上述壓縮后的微膠囊30的體積，由此求出微膠囊的充填體積密度。微膠囊AJ的比表面積及粒徑通過微磁道粒度分布測定裝置測定。將結(jié)果計入表1。(2)蜂窩成形體的形成在適量調(diào)節(jié)了由高嶺土、滑石、熔融硅石、氧化鋁、氫氧化鋁構(gòu)成的氧化物類陶瓷的粉末的堇青石生成原料粉末中，相對于堇青石生成原料粉末分別添加8質(zhì)量％的上述的微膠囊AJ。作為成形輔助劑適量添加纖維索甲醚、添加水后混合及混練，制造表1所示的試驗No.1-10的10種坯土。將該IO種坯土分別自公知的蜂窩構(gòu)造體用口承向重力方向擠壓成形，干燥后得到各種蜂窩成形體。用以下標(biāo)準(zhǔn)評價這些蜂窩成形體的成形十生，計入表1。得到了外觀上都沒有問題的蜂窩成形體的用O表示外觀上沒有問題，但只是產(chǎn)生了隔壁的裂紋和變形的用A表示外觀上成為問題、產(chǎn)生了隔壁的裂紋和變形的用X表示微膠囊的比表面積比0.218m々ml大時(試驗No.l及2)、及比0.058m"ml小時(試驗No.810)，外觀上沒有問題，但只是隔壁產(chǎn)生了裂紋和變形，不優(yōu)選。將上述10種蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，得到了隔壁厚度0.3mm、隔壁間距1.5mm、外徑267mm及全長304mm的10種蜂窩構(gòu)造體(試驗No.l~10)。利用水銀壓入法求出得到的各蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積。結(jié)果將示于表1。圖3的圖表表示試驗No.110的微膠囊A~J的充填體積密度和得到的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系。由圖3可知，微膠囊的充填體積密度和得到的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積存在比例關(guān)系。圖3中的近似直線用式細(xì)孔容積=2.083X充填體積密度+0.3444表示。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>圖4中用圖表表示表2所示的微膠囊G的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系。圖4中的近似直線用式細(xì)孔容積-0.0576X添加量+0.1753表示。可知，為使用充填體積密度0.140g/cm3的微膠囊G得到具有和添加了8質(zhì)量％的充填體積密度為0.150g/cm3的微膠囊C時的蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積0.657cmVg同等的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體，只要將添加量增加到8.36質(zhì)量％即可。另夕卜，反之，為使用充填體積密度比試驗No.3的微膠囊更大的0.160g/cm3即微膠囊B(試驗No.2)得到細(xì)孔容積為0.657cm3/g的蜂窩構(gòu)造體，只要同樣地求出微膠囊B的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系，決定微膠囊B的添加量即可。實施例2將充填體積密度為0.165g/cm3的微膠囊D和充填體積密度為0.140g/cm3的微膠囊G等量混合，測定該混合后的微膠囊CT的充填體積密度時為0.149g/cm3，得到了和微膠囊C大致相等的微膠囊。使用該微膠囊C、和試驗No.3同樣制造蜂窩構(gòu)造體，細(xì)孔容積為0.655cmVg。通過混合微膠囊D及G來調(diào)節(jié)充填體積密度，能夠得到具有和使用微膠囊C得到的蜂窩構(gòu)造體(試驗No.3)大致相等的細(xì)孔容積的蜂窩構(gòu)造體。實施例3在試驗No.l~10中使用的各微膠囊中，使用充填體積密度為0.130.17g/cmS的微膠囊BH制造蜂窩構(gòu)造體時，如表1所示，可知，試樣間的細(xì)孔容積的變動幅度小，穩(wěn)定在0.611~0.698cm3/g的狹小范圍內(nèi)。另外可知，使用充填體積密度在0.140.157g/cm3范圍的微膠囊C(試驗No.3)及微膠囊EG(試驗No.5~8)得到的蜂窩構(gòu)造體，細(xì)孔容積進一步穩(wěn)定在0.6360.670cm3/g的狹小范圍內(nèi)。比較例1如表1所示，相對于堇青石生成原料粉末添加一定量(8質(zhì)量％)微膠囊而制作蜂窩構(gòu)造體時，由于充填體積密度的不同，細(xì)孔容積在0.5850.722cmVg的范圍變動，蜂窩構(gòu)造體的性能不穩(wěn)定。尤其是使用了充填體積密度0.13g/cm"J、的微膠囊IJ(試驗No.910)時，細(xì)孔容積比0.6cmVg更小，使用了充填體積密度0.17g/cm3大的微膠囊I~J(試驗No.1)時超過了0.7cm3/g。實施例4在實施例1中，變更充填體積密度0.14g/cn^的微膠囊G的添加量而制作7種蜂窩構(gòu)造體，求出微膠囊的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的相關(guān)關(guān)系，這些關(guān)系如圖4所示可用直線近似。因此，微膠囊的添加量只要是兩點就可以求出和該關(guān)系同等的關(guān)系式。實際上用由兩點求出的關(guān)系式就足夠了。另外，預(yù)先測定充填體積密度不同的每一種微膠囊的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系，根據(jù)使用的微膠囊的充填體積密度，可以求出用于設(shè)定為目標(biāo)的細(xì)孔容積的適當(dāng)?shù)奈⒛z囊的添加量。這時，即使不是全部同樣的值的充填體積密度的測定結(jié)果的情況下，也可以由已知的結(jié)果，通過進行內(nèi)插和外插而精度優(yōu)良地求出微膠囊的添加量和蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系。具體而言，在表示圖4所示的充填體積密度0.14g/cn^的微膠囊的添加量和細(xì)孔容積的關(guān)系的近似直線a的基礎(chǔ)上，測定例如充填體積密度0.18g/cm3的微膠囊的添加量和細(xì)孔容積的關(guān)系，求其近似直線b，由此，通過自近似直線a及近似直線b進行內(nèi)插和外插可以求出具有任意的充填體積密度的微膠囊的添加量和細(xì)孔容積的關(guān)系。權(quán)利要求1、一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，根據(jù)所述微膠囊的充填體積密度，調(diào)節(jié)所述微膠囊的添加量。2、一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，相對于對所述陶瓷原料添加Ml(質(zhì)量％)的充填體積密度為Ql(g/cm3)的微膠囊A而制造的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，為得到同樣細(xì)孔容積的陶瓷蜂窩構(gòu)造體，對充填體積密度為Q2(g/cm3)的微膠囊B相對于所述陶瓷原料的添加量M2(質(zhì)量％)進行調(diào)節(jié)，使Q1〉Q2時M2〉M1、QKQ2時M2〈M1。3、一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，根據(jù)所述微膠囊的充填體積密度和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系、及所述微膠囊的添加量和陶瓷蜂窩構(gòu)造體的細(xì)孔容積的關(guān)系，決定與所述充填體積密度對應(yīng)的所述微膠囊的添加量，得到具有所希望的細(xì)孔容積的陶瓷蜂窩構(gòu)造體。4、一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，通過混合充填體積密度不同的至少兩種微膠囊，調(diào)節(jié)混合后的微膠囊的充填體積密度。5、一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，將含有由陶瓷原料及微膠囊構(gòu)成的造孔材料的粉末進行混合及混練，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥及燒結(jié)，其特征在于，所述微膠囊的壓縮力為0.13MPa時的充填體積密度為0.130.17g/cm3。6、如權(quán)利要求15中任一項所述的陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，其特征在于，所述微膠囊的比表面積為0.0580.218mVml。全文摘要本發(fā)明提供一種陶瓷蜂窩構(gòu)造體的制造方法，至少將陶瓷原料和造孔材料進行混合、混煉，制成坯土，將擠壓成形所述坯土而得到的蜂窩成形體進行干燥、燒結(jié)，由此制造陶瓷蜂窩構(gòu)造體，該制造方法的特征在于，根據(jù)所述造孔材料的充填體積密度，調(diào)節(jié)所述造孔材料的添加量。文檔編號B01D39/00GK101395102SQ20078000710公開日2009年3月25日申請日期2007年9月25日優(yōu)先權(quán)日2006年9月25日發(fā)明者岡崎俊二申請人:日立金屬株式會社