專(zhuān)利名稱(chēng)：以乙酰氯為催化劑生產(chǎn)氯乙酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及以乙酰氯為催化劑生產(chǎn)氯乙酸的方法，屬化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前乙酸氯化法生產(chǎn)氯乙酸，絕大多數(shù)采用硫磺催化法，僅有少 數(shù)廠(chǎng)家采用醋酐催化法。從反應(yīng)機(jī)理得知，無(wú)論采用哪種催化方法， 真正的催化劑都是乙酰氯。硫磺和醋酐只不過(guò)是乙酰氯的生成引發(fā) 劑，它們的加入只不過(guò)是為了縮短乙酰氯生成的誘導(dǎo)期。而且整個(gè)氯 化反應(yīng)是受乙酰氯的烯醇化所控制的。強(qiáng)酸能催化乙酰氯的烯醇化， 乙酰氯強(qiáng)酸催化劑才是更好的乙酸氯化催化劑。硫磺催化法生產(chǎn)氯乙 酸，產(chǎn)品純度低，付產(chǎn)鹽酸質(zhì)量差，環(huán)境污染嚴(yán)重。醋酐催化法生產(chǎn) 氯乙酸，雖然產(chǎn)品質(zhì)量好，三度污染小，但投資大，成本高，經(jīng)濟(jì)效 果并不顯著。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開(kāi)發(fā)出一種產(chǎn)品質(zhì)量好、環(huán)境污染小、投資省、 成本低的新型催化劑及使用該新型催化劑生產(chǎn)氯乙酸的方法。
本發(fā)明的主要特征在于自我開(kāi)發(fā)乙酰氯強(qiáng)酸催化劑；同時(shí)采用深 冷分離法回收尾氣中的乙酰氯循環(huán)使用。 本發(fā)明的主要技術(shù)方案 (1)乙酰氯制備由冰酸酸與三氯化磷作用，常規(guī)方法制備。(2) 乙酰氯為主的強(qiáng)酸催化劑制備。
主催化劑乙酰氯助催化劑濃酸酸(或氯磺酸)三氯化鐵的配 比為(0.5-1.5): (0.05-0.15): (0.005-0.015)。優(yōu)化配比為1: 0.1:
0.01。
(3) 深冷分離回收乙酰氯并循環(huán)使用深冷條件是-20。C一一 -60°C，優(yōu)化條件是-35。C——-45°C。
實(shí)施本發(fā)明技術(shù)方案后能產(chǎn)生有益的效果為大大地提高了反應(yīng) 速度縮短了反應(yīng)時(shí)間；提高了產(chǎn)品純度降低了二氯乙酸含量；提高了 收率，降低了成本；同時(shí)大大的減輕了污染，使付產(chǎn)鹽酸達(dá)到合成鹽 酸標(biāo)準(zhǔn)，將會(huì)產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。 實(shí)施例1:
在反應(yīng)器中裝入一定量的乙酸和10%的氯乙酰及1%濃硫酸及 0.P/。的FeCl3，通入氯化反應(yīng)。冷凝管由-3(TC氨冷卻。反應(yīng)后分析氯 化液中氯乙酸和二氯乙酸含量及冷凝液中乙酰氯、氯乙酰氯及乙酸、 氯乙酸、二氯乙酰等含量，分析結(jié)果氯化反應(yīng)8h,氯乙酸含量達(dá) 88%，而氯化反應(yīng)1211氯乙酸含量達(dá)93%。
冷凝液組成為
乙酰氯 氯乙酰氯 醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、硫酸等 35% 5% 60%。
權(quán)利要求
1. 一種以乙酰氯為催化劑生產(chǎn)氯乙酸的方法，其特征是乙酰氯強(qiáng)酸催化劑的制備及深冷分離法回收尾氣中的乙酰氯循環(huán)使用，(1)乙酰氯為主的強(qiáng)酸催化劑制備，主催化劑乙酰氯助催化劑濃酸酸或氯磺酸三氯化鐵的配比為0.5-1.50.05-0.150.005-0.015，優(yōu)化配比為10.10.01；(2)深冷分離回收乙酰氯并循環(huán)使用，深冷條件是-20℃——-60℃，優(yōu)化條件是-35℃——-45℃。
全文摘要
一種以乙酰氯為催化劑生產(chǎn)氯乙酸的方法，通過(guò)采用新型乙酰氯強(qiáng)酸催化劑可大大改善乙酸氯化法氯乙酸的生產(chǎn)。實(shí)施本發(fā)明大大地提高了反應(yīng)速度縮短了反應(yīng)時(shí)間；提高了產(chǎn)品純度降低了二氯乙酸含量；提高了收率，降低了成本；同時(shí)大大的減輕了污染，使付產(chǎn)鹽酸達(dá)到合成鹽酸標(biāo)準(zhǔn)，將會(huì)產(chǎn)生顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)B01J31/04GK101386574SQ20071014605
公開(kāi)日2009年3月18日 申請(qǐng)日期2007年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月10日
發(fā)明者張?zhí)斓?申請(qǐng)人:張?zhí)斓?br>