專利名稱：用于連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)烷基烷氧基硅烷的裝置和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)烷基烷氧基硅烷的新型反應(yīng)器和裝置 以及相關(guān)方法，所述烷基烷氧基硅烷的生產(chǎn)通過(guò)讓OC， P-不飽和烯烴與HSi-化合物反應(yīng)進(jìn)行。
技術(shù)背景有機(jī)硅烷，例如乙烯基氯硅烷和乙烯基烷氧基硅烷(EP 0 4% 901 Al, EP 0 806 427 A2),氯烷基氯硅烷(DE-AS 28 15 316, EP 0 519 181 Al, DE 195 34 853 Al, EP 0 823 434 Al, EP 1 020 473 A2),烷基烷氧基硅烷(EP 0 714 901 Al, DE 101 52 284 Al),氟烷基烷氧基硅烷(EP 0 838 467 Al, DE 103 01 997 Al),氨基烷基烷氧基硅烷(DE-OS 27 53 124, EP 0 709 391 A2, EP 0 849 271 A2, EP 1 209 162 A2, EP 1 295 889 A2),縮水甘油基氧基烷 基烷氧基硅烷(EP 1 070 721 A2, EP 0 934 947 A2),曱基丙烯酰氧基烷基 烷氧基硅烷(EP 0 707 009 Al, EP 0 708 081 A2),聚醚烷基烷氧基硅烷(EP 0 387 689 A2)等具有高的技術(shù)和工業(yè)吸引力。制備它們的方法和裝置長(zhǎng) 久以來(lái)就為已知。這些產(chǎn)品是噸數(shù)相對(duì)少的產(chǎn)品，并且絕大多數(shù)情況下 以批次法(Batchverfahren)生產(chǎn)。通常，人們?yōu)榇耸褂枚嘤猛镜难b置， 以達(dá)到盡可能高地充分利用批次裝置(Batch-Anlage )。然而，在產(chǎn)物更 換時(shí)，需要昂貴的批次裝置的凈化和沖洗過(guò)程。此外，在大體積、昂貴 和人員密集的批次裝置中常常需要長(zhǎng)的反應(yīng)混合物停留時(shí)間，以達(dá)到足 夠的收率。此外，所述反應(yīng)通常伴隨著100-180 kJ/mo1反應(yīng)熱的放熱。 因此，在反應(yīng)中不理想的副反應(yīng)也可以對(duì)選擇性和收率造成顯著的影響。 當(dāng)所述反應(yīng)涉及氫化硅烷化反應(yīng)時(shí)，可能的氫的離析對(duì)安全技術(shù)提出了 可觀的要求。此外，在半批次方式中，常常一起預(yù)先放置進(jìn)料物和催化 劑，和向其中計(jì)量添加其它的進(jìn)料物。此外，在批次或者半批次裝置的 工藝過(guò)程中小的波動(dòng)已經(jīng)引起不同批次之間收率和產(chǎn)物品質(zhì)的可觀變 化。如果希望從實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和中試規(guī)模轉(zhuǎn)變成批次規(guī)模(工藝過(guò)程放大 (scale-up ))，也遇到不少困難。微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器本身是已知的，例如用于連續(xù)生產(chǎn)聚醚醇(DE 10 2004 013 551 Al)或者尤其是合成氨、甲醇、MTBE(WO 03/078052)。還已經(jīng) 知道用于催化反應(yīng)的微型反應(yīng)器(WO 01/54807)。但是，迄今仍然缺少 用于工業(yè)生產(chǎn)有機(jī)硅烷的微型反應(yīng)器技術(shù)，或者至少是不能實(shí)現(xiàn)。烷氧 基硅烷和氯硅烷水解的趨勢(shì)(在少量濕氣時(shí)就已經(jīng)存在)和相應(yīng)地粘附 在有機(jī)硅烷生產(chǎn)裝置中無(wú)疑也被視為長(zhǎng)久的問(wèn)題。 發(fā)明內(nèi)容因此存在這樣的任務(wù)，為工業(yè)生產(chǎn)烷基烷氧基硅烷提供另外的可能 性。特別是存在這樣的要求，即提供連續(xù)生產(chǎn)這類有機(jī)硅烷的另外的可 能性，其中力求使得上述缺陷最小化。根據(jù)本發(fā)明，所提出的任務(wù)通過(guò)在權(quán)利要求書中列出的內(nèi)容得以解決。在本發(fā)明情況下，令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，可以在存在催化劑C的情況下， 以簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)的方式、以工業(yè)規(guī);漠連續(xù)地在基于多元件反應(yīng)器(5)的裝 置中有利地用a ， P -不飽和烯烴(組分A )氫化硅烷化含HSi的組分B、 特別是氫烷氧基硅烷，其中特別地，所述多元件反應(yīng)器(5)含有形式為 可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)另外的連接在所述前置反應(yīng)器下 游的反應(yīng)器單元(5.3)的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元。因此，在本實(shí)施方案中可以有利地通過(guò)使用多元件反應(yīng)器(5)以有 助于連續(xù)操作本發(fā)明的方法，這是因?yàn)楸径嘣磻?yīng)器(5)使得可以仍 然在操作條件下用新的前置反應(yīng)器有目的地、交替地更換前置反應(yīng)器， 在所述前置反應(yīng)器中在一段操作時(shí)間后已經(jīng)沉積了顯著量的水解產(chǎn)物。由此可以以特別有利的方式使用前置反應(yīng)器，該前置反應(yīng)器配備有 填充物，由此可以實(shí)現(xiàn)有目的地和有效地分離水解產(chǎn)物和或水解顆粒， 和由此降低由于沉淀和粘附到反應(yīng)器中導(dǎo)致的裝置阻塞趨勢(shì)和停機(jī)時(shí) 間。與批次進(jìn)料不同，在本發(fā)明中，進(jìn)料物可以在多元件反應(yīng)器緊前面 連續(xù)預(yù)混和，由此也可以進(jìn)行冷混合，然后在多元件反應(yīng)器中加熱和在 此有明確目標(biāo)地的和連續(xù)地反應(yīng)。也可以向該進(jìn)料物混合物添加催化劑。 然后，所述產(chǎn)物可以連續(xù)后處理，例如在蒸發(fā)、精餾和/或在短路徑或者 薄層蒸發(fā)器中進(jìn)行后處理(僅僅提及一些可能性)。在反應(yīng)時(shí)放出的反應(yīng)大i面積和(如果存)經(jīng)載熱介i導(dǎo)出。此外、，在使用本-元件反應(yīng) 器的情況下可以顯著提高快速放熱(warmet加end)反應(yīng)的空時(shí)收率。這
是通過(guò)更快速地混合進(jìn)料物、與批次法相比更高的平均進(jìn)料物濃度水平 (也即不受進(jìn)料物貧化的限制)，和/或溫度升高(這通?？梢砸鸱磻?yīng) 的額外加速)。此外，本發(fā)明使得可以以相對(duì)簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)的方式確保工藝 安全。因此，在本發(fā)明情況下可以達(dá)到極高的工藝提高、特別是在反應(yīng)條件下與標(biāo)準(zhǔn)批次法相比縮短反應(yīng)時(shí)間超過(guò)99%。同時(shí)，通過(guò)較高的轉(zhuǎn) 化率和選擇性還實(shí)現(xiàn)了直至15%的收率提高。優(yōu)選地，本發(fā)明的反應(yīng)在 不銹鋼多元件反應(yīng)器中進(jìn)行。由此，可以以有利地方式避免為了進(jìn)行所 述反應(yīng)使用特殊材料。此外，在加壓進(jìn)行反應(yīng)情況下通過(guò)連續(xù)方式進(jìn)行 時(shí)，由金屬制備的反應(yīng)器可以確保更長(zhǎng)的使用壽命，這是因?yàn)榕c批次法 相比，材料明顯更緩慢地受到疲勞侵襲。另外，與在批次法時(shí)進(jìn)行的可 比較的實(shí)驗(yàn)相比，可重現(xiàn)性得以顯著改善。此外，通過(guò)本發(fā)明方法提供 了在實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和中試規(guī)模的結(jié)果轉(zhuǎn)化時(shí)的工藝過(guò)程放大風(fēng)險(xiǎn)。特別地，裝置運(yùn)行時(shí)間，其中所述停車是由于粘P;和/i沉積引起"，、在本發(fā)明裝 置中多元件反應(yīng)器有利地包含至少一個(gè)可替換的、優(yōu)選用填充物填充的 前置反應(yīng)器。此外，以令人驚奇的方式發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明方法的特別有利之 處在于，在實(shí)質(zhì)反應(yīng)開(kāi)始之前，用反應(yīng)混合物(特別是當(dāng)該反應(yīng)混合物 含有提高濃度的均相催化劑時(shí))操作(也即預(yù)先調(diào)節(jié))多元件反應(yīng)器。 通過(guò)這一措施，可以出人意料地快速地將恒定的工藝條件調(diào)節(jié)到高水平。因此，本發(fā)明的主題是用于工業(yè)上連續(xù)進(jìn)行反應(yīng)的裝置，其中，在 存在催化劑C和任選的其它助劑的情況下，使a, P -不飽和烯經(jīng)A和HSi-化合物B反應(yīng)，該裝置至少基于下列針對(duì)組分A (1)和B (2)的進(jìn)料 物總導(dǎo)管(Eduktzusammenf他rung ) (3);至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5), 就其而言其包含形式為至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè) 另外的連接在該前置反應(yīng)器體系下游的反應(yīng)器單元(5.3)形式為至少兩 個(gè)反應(yīng)器單元；和產(chǎn)物后處理(8)。此外，本發(fā)明的主題還在于用于轉(zhuǎn)化可水解的硅烷、特別是含H-Si 單元的那些的多元件反應(yīng)器(5)，就其而言包含形式為至少一個(gè)可替換 的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)另外的連接在該前置反應(yīng)器體系下游的 反應(yīng)單元(5.3)的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元。其中優(yōu)選的是，用填充物填充的前置反應(yīng)器(5.1 )。對(duì)此合適的填 充物是例如(但是并非排他性的)結(jié)構(gòu)性填充物，也即具有相同或者不
同尺寸、優(yōu)選具有這樣的平均(durchschnittlich)顆粒尺寸、的規(guī)則或者不 規(guī)則顆粒，其中所述平均顆粒直徑對(duì)應(yīng)于各反應(yīng)器單元(5.1)的自由橫 截面的《1/3,特別優(yōu)選1/5至1/200，最特別優(yōu)選1/10-100,以及平均顆 粒橫截面面積優(yōu)選為100-10-6mm2,例如具有圓形或者接近圓形或者矩形 橫截面的碎屑、纖維/絨毛、球粒、碎片、條狀物、螺旋線、圓柱、管、 薄片、鞍形、蜂巢狀、板、網(wǎng)格、織物、開(kāi)孔海綿、不規(guī)則形狀或者空 腔體、由上述結(jié)構(gòu)體制備的(結(jié)構(gòu))包裝或者束等、由金屬、金屬氧化物、 陶瓷、玻璃或者合成材料制備的球體，其中所述填充物例如，但非排他 性地，由鋼、不銹鋼、鈦、銅、鋁、氧化鈦、氧化鋁、金剛砂、氧化硅、 石英、硅酸鹽、粘土、沸石、堿玻璃(Alkaliglas)、硼玻璃、石英玻璃、 多孔陶瓷、玻璃化陶瓷、特殊陶瓷、SiC、 Si3N4、 BN、 SiBNC組成。


圖l-6示出了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案的裝置和裝置部分的流程圖。
這樣，圖1示出了一個(gè)優(yōu)選的連續(xù)裝置，其中進(jìn)料物組分A和B — 起流入到單元(3)、供給到其中含有內(nèi)嵌的催化劑的單元(5)，在此處 反應(yīng)和在單元(8)中后處理反應(yīng)產(chǎn)物。
圖2示出了本發(fā)明的連續(xù)裝置的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，其中向組分 B引入催化劑C,特別是均相催化劑。但是，也可以將該催化劑供給到 單元(3)中，或者，如圖3可知，在多元件反應(yīng)器單元(5)入口前短 距離內(nèi)將催化劑C計(jì)量添加到組分A和B的混合物中。
此外，可以向各上述料流添加任選的其它助劑。
其中，反應(yīng)器單元是指多元件反應(yīng)器(5)的元件，其中每個(gè)元件表 示用于上述反應(yīng)的區(qū)或者反應(yīng)室，參見(jiàn)例如圖4中的(5.1)(以前置反 應(yīng)器形式的反應(yīng)器單元)以及圖5中的(5.5)[整體區(qū)塊反應(yīng)器 (Blockreaktor) (5.3.1)的反應(yīng)器單元]以及(5.10)[微管束式熱交換反應(yīng) 器(5.9)的反應(yīng)器單元]。也即，在本發(fā)明范圍內(nèi)，多元件反應(yīng)器(5) 的反應(yīng)器單元特別是不銹鋼毛細(xì)管或者石英玻璃毛細(xì)管、不銹鋼管和/或 可能定制的不銹鋼反應(yīng)器，例如微管束式熱交換反應(yīng)器[例如(5.9)〗中 的前置反應(yīng)器(5.1)、管(5.10)以及整體區(qū)塊反應(yīng)器[例如(5.3.1)]形 式的圍繞部分(5.5)。其中反應(yīng)器元件的內(nèi)壁可以被涂覆，例如用陶瓷 層、金屬氧化物層涂覆，所述金屬氧化物例如是八1203、 Ti02、 Si02、 ZrQ2、
沸石、硅酸鹽，這里僅提及某一些，但是也可以使用有機(jī)聚合物涂覆、 特別是用含氟聚合物，例如特富龍涂覆。這樣，本發(fā)明的裝置包含一個(gè)或多個(gè)多元件反應(yīng)器(5)，就該多元 反應(yīng)器而言基于至少2個(gè)至1 000 000個(gè)(包括其間的所有自然數(shù))反應(yīng) 器單元、優(yōu)選3-10 000個(gè)、特別優(yōu)選4-1 000個(gè)，反應(yīng)器單元，其中至少一個(gè)反應(yīng)器單元的反應(yīng)器室或者反應(yīng)室優(yōu)選具有垂直于流 動(dòng)方向的半圓形、半橢圓形、圓形、橢圓形、三角形、正方形、矩形或 者梯形橫截面。優(yōu)選地，這種橫截面具有75|um2-75cm2的橫截面面積。特別優(yōu)選的 是0.7-120mm2的橫截面面積(包括所有位于其間的數(shù)值)。在圓形橫截 面的情況下，直徑優(yōu)選為>30jum至〈15mm，特別是150 ju m至IO鵬。多 角形橫截面優(yōu)選具有》30jum至〈15mm，優(yōu)選0. 1至12mm的邊長(zhǎng)。在根 據(jù)本發(fā)明裝置的多元件反應(yīng)器(5)中可以存在具有不同成型的橫截面的 反應(yīng)器單元。此外，反應(yīng)器單元中的結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度(也即從反應(yīng)器單元中的反應(yīng)料流 和/或產(chǎn)物料流的入口 [參見(jiàn)例如(5. 1和5. 1, 1)或者(5. 5和5. 5. 1 )] 至出口 [參見(jiàn)(5. 1. 2 )或(5. 5. 2 )])優(yōu)選為5cm-500m (包括所有位于 期間的數(shù)值)，特別優(yōu)選》15cm至100m，最特別優(yōu)選20cm-50m，特別是 25cm-30m。在本發(fā)明的裝置中特別優(yōu)選這樣的反應(yīng)器單元，在各種情況下，其 反應(yīng)體積(也被稱為反應(yīng)器體積，也即橫截面面積和結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度的乘積) 為0. Olml至100 1 (包括位于期間的所有數(shù)值)。特別優(yōu)選地，本發(fā)明 裝置的反應(yīng)器單元的反應(yīng)器體積為0. 05ml至10 1,最特別優(yōu)選lml至5 1，最特別優(yōu)選3ml至2 1，特別是5ml至500ml。此外，本發(fā)明裝置可以基于一個(gè)或多個(gè)多元件反應(yīng)器(5),所述多 元件反應(yīng)器(5)優(yōu)選并聯(lián)連接。但是，也可以將上述多元件反應(yīng)器(5) 串聯(lián)連接，使得由前一個(gè)多元件反應(yīng)器排出的產(chǎn)物可以引導(dǎo)進(jìn)入后一個(gè) 多元件反應(yīng)器?，F(xiàn)有的多元件反應(yīng)器(5)可以有利地用進(jìn)料物組分料流(4)和/或 (5. 2 )進(jìn)行供料，所述進(jìn)料物組分料流(4 )和/或(5. 2 )被合適地分 配到各個(gè)支流(Teilstrdm)中參見(jiàn)例如圖5中的(5.4)和圖6中的(5.U)。 在反應(yīng)后可以將產(chǎn)物料流合流，參見(jiàn)例如圖5中的(5. 7 )、圖6中的(5. 12 )
以及(7)，然后有利地在后處理單元(8)中進(jìn)行后處理。這種后處理單 元(8)可以首先具有濃縮階段或者蒸發(fā)階段，接著是一個(gè)或多個(gè)蒸餾階段。此外，本發(fā)明的裝置的多元件反應(yīng)器(5)基于至少一個(gè)、優(yōu)選至少 兩個(gè)并聯(lián)連接的不銹鋼毛細(xì)管，或者基于至少兩個(gè)并聯(lián)連接的石英玻璃 毛細(xì)管，或者至少一個(gè)管束式熱交換反應(yīng)器(5.9)或者至少一個(gè)整體區(qū) 塊反應(yīng)器(5.3.1)。其中人們使用特別是不銹鋼毛細(xì)管、反應(yīng)器或者前置反應(yīng)器，它們 有利地由高強(qiáng)度、耐高溫以及不生銹的不銹鋼組成；示例性但是非排他 性地，前置反應(yīng)器、毛細(xì)管、區(qū)塊反應(yīng)器、管束式熱交換反應(yīng)器等由1.4571 或者1. 4462型鋼構(gòu)成，參見(jiàn)特別是根據(jù)DIN 17007的鋼。此外，圍繞該 反應(yīng)室的不銹鋼毛細(xì)管或者多元件反應(yīng)器表面可以具有聚合物層，例如 含氟層，尤其是特富龍，或者具有陶瓷層，優(yōu)選視需要多孔的Si02、 Ti02 或者人1203層，特別是用于吸附催化劑。特別有利地，可以使用整體區(qū)塊反應(yīng)器，例如作為可調(diào)節(jié)溫度的區(qū) 塊反應(yīng)器，其由特定的結(jié)構(gòu)化的金屬板構(gòu)成(下文也稱為平板)，由 http: //www. heatric. com/pche-construction. html出現(xiàn)或者由其可知。所述結(jié)構(gòu)化金屬板或者平板的制備可以例如通過(guò)腐蝕、車削、剪切、 銑削、沖壓、輥壓、電蝕、激光加工、等離子體技術(shù)或者其它本身已知 的加工方法的技術(shù)進(jìn)行，由此結(jié)構(gòu)化金屬板或者平板可制備出區(qū)塊反應(yīng) 器。這樣，以特別高的精確度將良好限定和有目的取向的結(jié)構(gòu)，例如槽 和接縫引入到金屬板(特別是由不銹鋼制備的金屬板)的一側(cè)上。由此， 通常，各個(gè)槽和/或接縫在其開(kāi)始處位于金屬板的正面，貫穿并且通常結(jié) 束于該金屬板相對(duì)設(shè)置的正面。有時(shí)，槽縫(Nutenaufteilung)(裂縫) 也以構(gòu)造結(jié)構(gòu)物形式位于板上。這樣，圖5示出了具有多個(gè)反應(yīng)器單元或者元件(5.5)的整體區(qū)塊 反應(yīng)器(5.3.1)。其中這些平板通常由金屬基板和設(shè)置在其上的金屬壁 (5. 6 )構(gòu)成，它們和由金屬制成的覆蓋板以及用于調(diào)節(jié)溫度的單元(6. 5、 6.6)、優(yōu)選另一平板或者結(jié)構(gòu)金屬板、 一起限制了反應(yīng)室(5.5)。此外， 所述單元(5.3.1)包含用于接收和分配反應(yīng)器元件(5.5)中的進(jìn)料物 混合物(5.2)的區(qū)域(5.4),和用于將來(lái)自反應(yīng)區(qū)域(5.5)的產(chǎn)物料 流和產(chǎn)物料流(7)的排出物合流的區(qū)域(5.7)。此外，在整體區(qū)塊反應(yīng)
器(5. 3. l)框架內(nèi)，多個(gè)這樣的上述平板還可以彼此結(jié)合。所述結(jié)合可 以例如通過(guò)(擴(kuò)散)焊接或者釬焊進(jìn)行；這些和其它這里可以應(yīng)用的加 工 技 術(shù) 還 參 見(jiàn) www, imm-mainz. de/seiten/de/u—050527115034-2679. php PHPSESSID-75a6285eb0 433122b9cecaca3092dadb。此外，這種整體區(qū)塊反應(yīng)器(5. 3. 1 )有利地 被調(diào)溫單元(6.5、 6.6)圍繞，所述調(diào)溫單元使得能夠加熱或者冷卻該 區(qū)塊反應(yīng)器(5. 3. 1 ),也即有目的的溫度調(diào)節(jié)。為此，介質(zhì)(D)(例如 Marlotherm或者M(jìn)ediatherm)可以借助熱交換器(6.7)進(jìn)行調(diào)溫，和 經(jīng)泵(6. 9 )的導(dǎo)管(6. 8 )和調(diào)溫單元(6. 5 )的導(dǎo)管(6. 1 )流入并經(jīng) (6. 6)和(6. 2)流出，并流入到熱交換器單元(6.7)中。在整體區(qū)塊 反應(yīng)器(5. 3. 1)中釋放出的反應(yīng)熱可以最佳地控制在最短路徑，由此可 以避免不利地影響所需反應(yīng)進(jìn)程的溫度尖峰。但是也可以如此設(shè)置整體 區(qū)塊反應(yīng)器(5. 3. 1)和相關(guān)的調(diào)溫單元(6. 5、 6.6),也即在兩個(gè)反應(yīng) 器元件平面之間均設(shè)置有調(diào)溫平面，使得在區(qū)域(6. 1、 6. 5)和(6.6、 6.2)之間的溫度介質(zhì)的定向傳輸成為可能。在本發(fā)明裝置中，特別優(yōu)選的是這樣的多元件反應(yīng)器(5),該多元 件反應(yīng)器(5)包含至少一個(gè)前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)另外的反應(yīng) 器單元(5.3)(例如不銹鋼毛細(xì)管)，或者前置反應(yīng)器(5.1)和至少一 個(gè)整體區(qū)塊反應(yīng)器(5. 3. 1),或者前置反應(yīng)器(5. 1 )和至少一個(gè)微管束 式熱交換反應(yīng)器(5.9)，參見(jiàn)圖4。此外，由(D， 6.3、 6. 4)使得所述 前置反應(yīng)器(5.1)可以合適地調(diào)溫，也即可冷卻和/或可加熱。通常，痕量的水就已經(jīng)導(dǎo)致烷氧基硅烷進(jìn)料物或者氯硅烷進(jìn)料物的 水解，并由此導(dǎo)致沉積和粘附。在多元件反應(yīng)器(5)框架中的前置反應(yīng) 器(5.1)(特別是用于硅烷反應(yīng)的)的這種實(shí)施方案的特別優(yōu)點(diǎn)在于 除了進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)之外，通過(guò)有目的地分離和排出水解產(chǎn)物和/或顆粒可 以有利地將計(jì)劃外停機(jī)時(shí)間和故障時(shí)間減到最小。這樣，可以在根據(jù)本 發(fā)明構(gòu)造的前置反應(yīng)器(5.1)上游和/或下游連接額外的用于顆粒分離的 過(guò)濾器。通常，本發(fā)明的用于工業(yè)上連續(xù)實(shí)施反應(yīng)的裝置基于下列針對(duì)組 分A和B的進(jìn)料物總導(dǎo)管(3)、至少一個(gè)上述多元件反應(yīng)器(5)和產(chǎn) 物后處理(8)，參見(jiàn)圖1、 2和3,其中所述多元件反應(yīng)器(5)包含形 式為可替換的前置反應(yīng)器(5.1)(其優(yōu)選用填充物填充)，和至少一個(gè)另
外的連接在所述前置反應(yīng)器體系下游的反應(yīng)器單元(5.3)的至少兩個(gè)反 應(yīng)器單元。均來(lái)自儲(chǔ)罐單元的進(jìn)料物組分A和B可以借助泵和任選地借助差重 體系(Differenzwagesystem)連續(xù)地有目的地合流到區(qū)域(3 )中。通常， 組分A和B在環(huán)境溫度，優(yōu)選在10-40。C計(jì)量添加，和在區(qū)域(3)混合。 但是也可以預(yù)先加熱至少一種組分、兩種組分或者添加物或者相應(yīng)的混 合物。因此，所述儲(chǔ)罐單元可以進(jìn)行氣候調(diào)節(jié)(klimatieren)和/或?qū)?chǔ) 罐容器設(shè)計(jì)成可調(diào)溫的。此外，所述進(jìn)料物組分可以在壓力下合流。通 過(guò)導(dǎo)管(4)可以連續(xù)地向多元件反應(yīng)器(5)供給進(jìn)料物混合物。所述多元件反應(yīng)器(5)優(yōu)選借助調(diào)溫介質(zhì)D (6. 1、 6.2)達(dá)到或者 保持在理想的操作溫度，使得根據(jù)本發(fā)明的裝置可以有利地避免不理想 的溫度尖峰和溫度波動(dòng)或降低或?qū)⑵浣抵磷銐虻?，而溫度尖峰和溫度?動(dòng)是由批次裝置已知的。產(chǎn)物料流或者粗產(chǎn)物料流(7)可以連續(xù)供給到產(chǎn)物后處理(8),例 如精餾單元，其中，例如可以經(jīng)塔頂(10)抽出低沸點(diǎn)產(chǎn)物F (例如以 過(guò)量使用的和最好可回收的硅烷)，和經(jīng)塔底(9)連續(xù)抽出高沸點(diǎn)產(chǎn)物 E。但是，也可以從單元(8)抽出測(cè)流作為產(chǎn)物。如果要求組分A和組分B的反應(yīng)必須在存在催化劑C的條件下進(jìn)行， 那么可以以有利的方式通過(guò)計(jì)量添加將均相催化劑添加到進(jìn)料物料流 中。但是也可以使用被計(jì)量添加到進(jìn)料物料流的懸浮催化劑。其中懸浮 催化劑的最大顆粒直徑有利地應(yīng)小于多元件反應(yīng)器(5)的反應(yīng)器單元的 最小自由橫截面的大小(Ausdeh畫g)的1/3,有利地1 % ，優(yōu)選為1%。。由圖2可知，在區(qū)域(3)將它們和組分A合流之前，所述催化劑C 被有利地計(jì)量添加到組分B中。參見(jiàn)圖3,優(yōu)選在多元件反應(yīng)器入口前面不遠(yuǎn)處，經(jīng)過(guò)導(dǎo)管(2.2) 將均相催化劑C或者懸浮催化劑C還有由A和B組成的混合物供給到導(dǎo) 管(4)。在均相催化劑的情況下，還可以向進(jìn)料物組分A和B添加其它的、 主要呈液態(tài)的助劑，例如但非排他性的，激活劑、引發(fā)劑、穩(wěn)定劑、抑 制劑、溶劑或者稀釋劑等。但是，也可以選擇裝配有內(nèi)嵌的催化劑C的多元件反應(yīng)器(5)，參 見(jiàn)圖1。其中催化劑C,例如但非排他性的，預(yù)置于各反應(yīng)器元件的反應(yīng) 室表面上。通常，本發(fā)明的用于工業(yè)上連續(xù)實(shí)施任選地在存在催化劑c以及其它助劑條件下的所述化合物A和化合物B的反應(yīng)的裝置基于下列至少 一個(gè)進(jìn)料物總導(dǎo)管(3);至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5)，就其而言包含至 少兩個(gè)根據(jù)本發(fā)明的反應(yīng)器單元(5.1和5.3);和產(chǎn)物后處理(8)。合 適地，在用于進(jìn)行反應(yīng)的儲(chǔ)罐單元中準(zhǔn)備進(jìn)料物或者使用原料，并按要 求供給或計(jì)量添加。此外，根據(jù)本發(fā)明的裝置裝配有在現(xiàn)有技術(shù)中常規(guī) 的測(cè)量、計(jì)量添加、關(guān)閉、運(yùn)輸、輸送、監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)單元，以及廢氣和 廢料處理裝置。此外，這種根據(jù)本發(fā)明的裝置可以有利地安裝在可運(yùn)輸 以及可堆疊的容器中，并靈活操作。這樣，本發(fā)明的裝置可以例如快速 和靈活地使用在各種情況下所需的進(jìn)料物來(lái)源和能量來(lái)源。人們可以利 用本發(fā)明的裝置和所有優(yōu)點(diǎn)來(lái)連續(xù)制備產(chǎn)物，和例如由顧客進(jìn)一步加工 產(chǎn)物或者進(jìn)一步使用。本發(fā)明的用于連續(xù)工業(yè)實(shí)施oc， p-不飽和化合物A和HSi化合物B的反應(yīng)的裝置的另外的特別突出的優(yōu)點(diǎn)在于現(xiàn)在提供了這樣的可能性， 也即以簡(jiǎn)單和經(jīng)濟(jì)的方式連續(xù)和靈活地生產(chǎn)銷售量在每年5kg-50 000噸，優(yōu)選每年lOkg-10 000噸的少量特殊產(chǎn)物。由此可以有利地避免不 必要的停機(jī)時(shí)間、影響收率、選擇性的溫度尖峰和溫度波動(dòng)以及過(guò)長(zhǎng)的 停留時(shí)間和由此導(dǎo)致的不理想的副反應(yīng)。特別地，可以利用這些裝置以 從經(jīng)濟(jì)學(xué)、生態(tài)學(xué)、顧客友好程度方面而言最佳的方式制備上述硅烷。因此，本發(fā)明的另一主題是工業(yè)上連續(xù)制備通式(I)的烷基烷氧基 石圭:院的方法H3C(CH2)x-Si(R')m(OR)3-m (I),其中R'和R獨(dú)立地表示C-C4烷基，且x為2-18的整數(shù)，m-0或l; 在該方法中，在多元件反應(yīng)器(5)中于存在催化劑C以及任選的其它組 分的條件下實(shí)施進(jìn)料物組分A和B的反應(yīng)，就多元件反應(yīng)器(5)而言其 基于形式為至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)另外的連接 在該前置反應(yīng)器體系下游的反應(yīng)器單元(5.3)的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元。優(yōu)選地，所述反應(yīng)在至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5)中進(jìn)行，其反應(yīng)器 單元由不銹鋼或者石英玻璃組成，或者其反應(yīng)室由不銹鋼或者石英玻璃 限制，其中反應(yīng)器單元的表面可以經(jīng)涂覆或者^(guò)f皮覆蓋，例如用特富龍涂
此外，在本發(fā)明的方法中，優(yōu)選使用其各橫截面為半圓形、半橢圓 形、圓形、橢圓形、三角形、正方形、矩形或梯形的反應(yīng)器單元。其中，有利地使用其各橫截面面積為75jLimL75cn^的反應(yīng)器單元。此外，優(yōu)選使用這樣的反應(yīng)器單元，其具有5cm-200m，特別優(yōu)選 10cm-120m,最特別優(yōu)選15cm-80m,更特別18cm-30m的結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度，包括 位于上述范圍之間的所有可能數(shù)值。在本發(fā)明方法中使用合適的反應(yīng)器單元，其各反應(yīng)體積為0. Olml-100 1 (包括位于期間的所有數(shù)值)，優(yōu)選0. lml-50 1,特別優(yōu)選lml-20 1, 最特別優(yōu)選2ml-10 1,特別是5ml-5 1。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，所述反應(yīng)同樣可以有利地在具有這樣的多 元件反應(yīng)器(5)的裝置中進(jìn)行，所述多元件反應(yīng)器(5)基于下列(i) 至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)連接在所述前置反應(yīng)器下 游的不銹鋼毛細(xì)管，或者(ii)至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5.1)和至 少一個(gè)連接在所述前置反應(yīng)器下游的石英玻璃毛細(xì)管，或者(iii)至少 兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5. 1 )和至少一個(gè)整體區(qū)塊反應(yīng)器(5. 3. 1 ),或 者(iv)至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)管束式熱交換反 應(yīng)器(5.9)。特別有利的是這樣的多元件反應(yīng)器(5),其包含至少兩個(gè)根據(jù)本發(fā) 明的可替換前置反應(yīng)器(5.1),在該前置反應(yīng)器(5.1)中設(shè)置有用于分 離所用的可水解硅烷的水解產(chǎn)物的例如上文所述的填充物。特別有利地， 本發(fā)明的方法在不銹鋼制備的反應(yīng)器單元中進(jìn)行。此外，優(yōu)選的是，在本發(fā)明的方法中與進(jìn)料物/產(chǎn)物混合物相接觸的 多元件反應(yīng)器的反應(yīng)器單元表面被催化劑涂覆。一旦在本發(fā)明方法范圍內(nèi)，組分A和B在存在均相催化劑C的情況 下發(fā)生反應(yīng)，那么就令人驚奇地發(fā)現(xiàn)，特別有利的是，通過(guò)用均相催化 劑C和組分B的混合物或者由均相催化劑C和組分A和B的混合物，或 者短時(shí)間運(yùn)行該裝置(例如達(dá)10-120分鐘)和任選地一次或者多次以較 高催化劑濃度沖洗，來(lái)預(yù)先調(diào)節(jié)該多元件反應(yīng)器。用于預(yù)先調(diào)節(jié)該多元件反應(yīng)器的材料可以被接收和然后至少按比例 計(jì)量添加到進(jìn)料物料流中，或者直接輸送到產(chǎn)物后處理過(guò)程和進(jìn)行后處 理。通過(guò)上述的預(yù)先調(diào)節(jié)多元件反應(yīng)器(特別是由不銹鋼構(gòu)成的)，可以
以出人意料的和有利的方式更快地實(shí)現(xiàn)在最高收率下的穩(wěn)定操作狀態(tài)。在本發(fā)明方法中，可以在氣相和/或液相中進(jìn)行所述反應(yīng)。其中，反 應(yīng)混合物或者產(chǎn)物混合物可以以單相、雙相或者三相存在。優(yōu)選地，在 本發(fā)明方法中，所述反應(yīng)以單相、特別是以液相進(jìn)行。根據(jù)本發(fā)明的方法和/或反應(yīng)有利地在使用多元件反應(yīng)器(5)條件 下，于10-29(TC和0. 1-500巴絕對(duì)壓力下進(jìn)行。優(yōu)選地，組分A和B的 反應(yīng)，特別是氫化硅烷化反應(yīng)，在多元件反應(yīng)器中于50-25(TC溫度、優(yōu) 選90-19(TC溫度，特別優(yōu)選120-160。C的溫度，特別是135-145。C的溫 度，和0. 5-30G巴絕對(duì)壓力下，優(yōu)選1-200巴絕對(duì)壓力下，特別優(yōu)選在 2-10G巴絕對(duì)壓力下，最特別優(yōu)選在10-50巴絕對(duì)壓力下，特別是15-35 巴絕對(duì)壓力下進(jìn)行。通常，在本發(fā)明裝置中的壓力差，也即進(jìn)料物總導(dǎo)管(3)和產(chǎn)物后 處理(8)之間的壓力差，為0.1-10巴絕對(duì)壓力。有利地，特別是在使 用三曱氧基硅烷(TMOS )時(shí)，本發(fā)明的裝置可以配備有恒壓調(diào)節(jié)閥。優(yōu) 選地，所述恒壓調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)l-10G巴絕對(duì)壓力，優(yōu)選直至70巴絕對(duì)壓力， 特別優(yōu)選直至40巴絕對(duì)壓力，特別是10-35巴絕對(duì)壓力的值。根據(jù)本發(fā)明，所述反應(yīng)可以在1-1 . 104h—4.N.的線速度(LV)下進(jìn) 行。反應(yīng)器單元中料流的流速優(yōu)選為0.0001-lm/s i.N.，特別優(yōu)選 0. 005-0. 7m/s,特別是0.05-0. 3m/s，以及所有位于上述范圍內(nèi)的可能數(shù) 值。如果論及在根據(jù)本發(fā)明反應(yīng)中的反應(yīng)器表面積(A )與反應(yīng)器體積(V ) 在多數(shù)情況下的比率，那么優(yōu)選20-5 000mVi^的A/V比，包括所有位于 所述范圍內(nèi)的可能數(shù)值，以有利地進(jìn)行本發(fā)明的方法。該A/V比是針對(duì) 熱傳導(dǎo)和可能的異相(壁)影響的量度。因此，在本發(fā)明方法中，反應(yīng)有利地在小于或等于200分鐘，優(yōu)選 10秒-60分鐘、特別優(yōu)選1-30分鐘、最特別優(yōu)選2-20分鐘、特別是3-10分鐘的平均停留時(shí)間條件下進(jìn)行。同樣，所有在上述范圍內(nèi)公開(kāi)的可 能數(shù)值單獨(dú)地都經(jīng)證實(shí)是有利的。在根據(jù)本發(fā)明的方法中，作為組分A可以例如但非排他性地使用下 面的a， p-不飽和烯烴或者其相應(yīng)的混合物l-丁烯、異丁烯[112。=0;013)2]、乙烯基-3-環(huán)己烯、1-辛烯、異辛 烯、特別是l-己烯。在本發(fā)明方法中適合作為組分B的是通式(II)的硅烷HSi(R')m(OR)3-m (n),其中R'和R獨(dú)立地表示C「q烷基，且m= 0或1，優(yōu)選R'表示曱基 和作為基團(tuán)R優(yōu)選甲基或乙基。因此，根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選使用三曱氧基硅烷(TM0S)、三乙氧基硅烷 (TE0S)、曱基二曱氧基硅烷或者曱基二乙氧基硅烷。在本發(fā)明方法中，組分A和B優(yōu)選以1: 5-100: 1、特別優(yōu)選1: 4-5: 1,最特別優(yōu)選1: 2-2: 1的摩爾比使用，包括所有在所述范圍之內(nèi) 的可能數(shù)值。特別優(yōu)選以烯烴組分過(guò)量的方式使用，例如，1: 0.1-0.5。本發(fā)明方法優(yōu)選在存在均相催化劑C的條件下進(jìn)行。但是，本發(fā)明 方法也可以在不添加催化劑的條件下進(jìn)行，其中通?？梢灶A(yù)計(jì)到收率的 明顯下降。特別地，本發(fā)明方法被用來(lái)實(shí)施用于生產(chǎn)根據(jù)式(I)的有機(jī)硅烷的 氬化硅烷化反應(yīng)，其中特別是選自下列的均相催化劑鉑系絡(luò)合催化劑， 例如Karstedt型的那些，如在曱苯中的Pt (0)二乙烯基四甲基二硅氧烷， PtCI4, H2[PtCl6]或H2[PtCI6].6H20, 4尤選"Speyer—催^(guò)f匕劑"，J^:^(Ph3P)2PtCI2、 Pd、 Rh、 Ru、 Cu、 Ag、 Au、 Ir的絡(luò)合催化劑或者其它過(guò)渡金屬和貴金屬 的那些。其中，可以將本身已知的絡(luò)合催化劑溶于有機(jī)溶劑、優(yōu)選極性 溶劑中，示例性但非排他性地，醚，如THF,酮，如丙酮，醇，如異丙 醇，脂族或者芳族烴，如曱苯、二曱苯。此外，可以向所述均相催化劑或者均相催化劑溶液添加激活劑，例 如以有機(jī)或者無(wú)機(jī)酸形式，例如HC1、 H2S04、 H3P04、單羧酸或者二羧酸、 HCOOH、 H3C-C00H、丙酸、草酸、琥珀酸、檸檬酸、苯曱酸、鄰苯二甲酸， 這里僅提及一些。此外，向反應(yīng)混合物添加有機(jī)或者無(wú)機(jī)酸可以實(shí)現(xiàn)其它有利的功能， 例如作為穩(wěn)定劑和痕量范圍的雜質(zhì)的抑制劑。只要在本發(fā)明方法中使用均相催化劑或者懸浮催化劑，那么基于金 屬計(jì)，烯烴組分A對(duì)催化劑的摩爾比優(yōu)選為2 000 000: 1至1 000: 1, 特別優(yōu)選1 000 000: l至4 000: 1，特別是500 000: 1至10 000: 1， 和在上述范圍之內(nèi)的所有可能數(shù)值。但是，為了進(jìn)行氫化硅烷化反應(yīng)，也可以使用選自過(guò)渡金屬或者貴 金屬或者相應(yīng)的多元素催化劑的內(nèi)嵌催化劑或者多相催化劑。因此，可 以例如(但是非排他性地)使用貴金屬海綿體或者在活性炭上的貴金屬。
但是，也可以在多元件反應(yīng)器范圍內(nèi)提供用于接收多相催化劑的固定床。因此，也可以例如(但是非排他性地)將在載體(例如尤其由Si02、 Ti02、 A1203、 Zr02構(gòu)成的球體、條狀物、丸粒、圓柱體、攪拌子等)上的多相 催化劑施加到反應(yīng)器單元的反應(yīng)區(qū)域中。具有催化劑固定床的整體區(qū)塊反應(yīng)器的實(shí)例參見(jiàn)下面的 http:〃w西.heatric.com/iqs/sid.0833095090382426307150/mab—reactors.html此外，作為助劑可以使用溶劑或者稀釋劑，例如醇、脂族以及芳族 烴、醚、酯、酮、CKW、 FCKW,僅列舉一些。這些助劑可以例如在產(chǎn)物后 處理中從產(chǎn)物中被去除掉。在本發(fā)明方法中，同樣可以使用抑制劑，例如聚合反應(yīng)抑制劑，或 者相應(yīng)的混合物，作為額外的助劑。通常，根據(jù)本發(fā)明的方法通過(guò)如下方式進(jìn)行通常，首先計(jì)量添加進(jìn)料物組分A、 B和視需要的C以及視需要的其 它制劑，并將其混合。其中力爭(zhēng)達(dá)到精確度《±20%,優(yōu)選<±10%的均 相催化劑。在特殊情況下，可以在多元件反應(yīng)器的入口前短距離處才向 組分A和B的混合物計(jì)量添加均相催化劑以及任選的其它助劑。然后， 可以向所述多元件反應(yīng)器供給進(jìn)料物混合物并在溫度控制條件下使所迷 組分反應(yīng)。也可以在達(dá)到進(jìn)行反應(yīng)的溫度之前，先用含催化劑的進(jìn)料物 或者進(jìn)料物混合物沖洗或者預(yù)先調(diào)節(jié)多元件反應(yīng)器。多元件反應(yīng)器的預(yù) 調(diào)節(jié)也可以在稍微升高的溫度下進(jìn)行。然后，在多元件反應(yīng)器中合流的 或者獲得的產(chǎn)物料流(粗產(chǎn)物)可以在本發(fā)明裝置的產(chǎn)物后處理中以合 適的方式后處理。所述方法優(yōu)選連續(xù)操作。所述后處理可以，例如但非 排他性的，借助具有精餾的蒸餾進(jìn)行因此，本發(fā)明的方法可以在使用本發(fā)明的裝置的條件下以有利的方 式以5kg-50 000噸每年的產(chǎn)物產(chǎn)量連續(xù)操作，和例如但非排他性地，有利地生產(chǎn)十六烷基三甲氧基硅烷。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明通過(guò)下述實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步闡迷，但并不限制本發(fā)明的主題。 實(shí)施例十六烷基烷曱氧基硅烷的制備用于連續(xù)生產(chǎn)十六烷基三曱氧基硅烷(Dynasylan 9116)所用的裝
置基本上由進(jìn)料物儲(chǔ)存容器、HPLC泵、調(diào)節(jié)單元、測(cè)量單元和計(jì)量添加 單元、T型混合器、四個(gè)并聯(lián)的、可替換和用填充物填充的不銹鋼前置 反應(yīng)器(直徑均為IO咖、長(zhǎng)50mm、直徑平均為1. 5mm的不銹鋼小球作為 填充物)、不銹鋼整體區(qū)塊反應(yīng)器(容納大約200cm3)(對(duì)此參見(jiàn)圖5)， 溫度調(diào)節(jié)器、恒壓調(diào)節(jié)閥、用、操作的汽提塔以及下游連接的短程蒸發(fā) 器和在裝置中用于供給進(jìn)料物的在上述裝置部分和產(chǎn)物出口、回收出口 和廢氣出口之間的化合物導(dǎo)管。此外，針對(duì)前置反應(yīng)器和區(qū)塊反應(yīng)器設(shè) 置了關(guān)于加熱體系和冷卻體系的溫度調(diào)節(jié)。首先，在室溫下，將1-十六烯(純度93%, Degussa AG)和含有HOAc 的H2PtCl6 . 6H20的丙酮溶液(53g,在1 1丙酮中)以摩爾比烯烴Pt =12 500: 1計(jì)量添加、和/或混合，并在T型混合器中與三曱氧基硅烷 (TMOS, Degussa AG)以烯烴TMOS = 1:0. 15的摩爾比進(jìn)行混合，并供 給到反應(yīng)器系統(tǒng)中。其中壓力為25土10巴。在裝置開(kāi)動(dòng)時(shí)，應(yīng)當(dāng)力爭(zhēng)達(dá) 到盡可能不含H20的裝置狀態(tài)。此外，在提高反應(yīng)器中的溫度前，用進(jìn) 料物混合物沖洗2小時(shí)。以總共10 kg/h的通過(guò)量將反應(yīng)器中的溫度向 前調(diào)節(jié)到140 °C，并連續(xù)操作14天。在反應(yīng)器之后定時(shí)抽取樣品，用 于GC-WLD測(cè)定?；谙N計(jì)，轉(zhuǎn)化率平均為35% (包括環(huán)繞的烯烴)， 基于T歸S計(jì)，選擇性為99%。由此所得的粗產(chǎn)物連續(xù)供給到在真空下 操作的薄膜蒸發(fā)器，由塔底連續(xù)抽出產(chǎn)物和通過(guò)借助惰性氣體汽提去除 參與的TMOS。
權(quán)利要求
1. 一種用于工業(yè)上連續(xù)實(shí)施如下反應(yīng)的裝置，其中在存在催化劑C和任選的其它助劑的條件下使a ， P -不飽和烯烴A和HSi-化合物B反應(yīng)， 所述裝置至少基于如下針對(duì)組分A (1)和B (2)的進(jìn)料物總導(dǎo)管(3)，至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5),就該多元件反應(yīng)器(5)而言其包含形式為 至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.i)和至少一個(gè)其它的連接在所述前置反應(yīng)器體系下游的反應(yīng)器單元(5.3)的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元，和產(chǎn)物后 處理(8 )。
2. 權(quán)利要求1的裝置，其特征在于反應(yīng)器單元(5.3)，就該反應(yīng)器單 元(5.3)而言包括1-100 000個(gè)反應(yīng)器單元。
3. 權(quán)利要求1或2的裝置，其特征在于反應(yīng)器單元，其中前置反應(yīng) 器(5.1 )具有5ml-10 1的自由反應(yīng)體積，而反應(yīng)器單元(5.3 )具有總共 lml-100 1的自由反應(yīng)體積。
4. 權(quán)利要求l-3之一的裝置，其特征在于至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5), 所述多元件反應(yīng)器(5)基于下列(i )至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5. 1 ) 和至少一個(gè)連接在所述前置反應(yīng)器下游的不銹鋼毛細(xì)管，或者(ii)至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)連接在所述前置反應(yīng)器下游 的石英玻璃毛細(xì)管，或者(iii)至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反應(yīng)器(5.1)和 至少一個(gè)整體區(qū)塊反應(yīng)器(5.3.1)，或者(iv)至少兩個(gè)并聯(lián)的前置反 應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)微管束式熱交換反應(yīng)器(5.9)。
5. 權(quán)利要求1-4之一的裝置，其特征在于至少兩個(gè)前置反應(yīng)器 (5. 1 )，所迷前置反應(yīng)器(5. 1 )配備有填充物。
6. 權(quán)利要求1-5之一的裝置，其特征在于多元件反應(yīng)器(5),所述 多元件反應(yīng)器(5 )包含4-8個(gè)并聯(lián)的和用填充物填充的前置反應(yīng)器(5. 1 ) 和連接在所述前置反應(yīng)器下游的整體區(qū)塊反應(yīng)器(5.3.1),就該整體區(qū) 塊反應(yīng)器而言包含10-4000個(gè)反應(yīng)器單元(5.5)。
7. 用于轉(zhuǎn)化可水解的硅烷的多元件反應(yīng)器(5),就該多元件反應(yīng)器 (5)而言其包含形式為至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)其它的連接在所述前置反應(yīng)器下游的反應(yīng)器單元(5.3)形式的至少兩 個(gè)反應(yīng)器單元。
8. 權(quán)利要求1-6之一的裝置或者權(quán)利要求7的多元件反應(yīng)器，其特 征在于前置反應(yīng)器(5. 1 ),所述前置反應(yīng)器(5. 1)用結(jié)構(gòu)填充物(5. 1. 3 ) 填充。
9. 用于工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)通式(I)的烷基烷氧基硅烷的方法H3C(CH2)x畫S《R')JORL (I), 其中R'和R獨(dú)立地表示C「C,烷基，且x為2-18的整數(shù)，m-O或l;在該方法中，在多元件反應(yīng)器(5)中于存在催化劑C以及任選的其它組 分的條件下實(shí)施進(jìn)料物組分A和B的反應(yīng)，就該多元件反應(yīng)器(5)而言 其基于形式為至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)另外的連 接在該前置反應(yīng)器體系下游的反應(yīng)器單元(5. 3 )的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元。
10. 權(quán)利要求9的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在至少一個(gè)多元件反 應(yīng)器(5)中進(jìn)行，其中所述反應(yīng)器單元以不銹鋼構(gòu)造，并配備有至少兩 個(gè)具有填充物(5丄3)的前置反應(yīng)器(5.1)。
11. 權(quán)利要求9或10的方法，其特征在于，使具有3-18個(gè)碳原子的 oc， p-不飽和烯烴作為組分A與作為組分B的通式(II)的硅烷反應(yīng)，服(R丄OR3-m (II),通式(II)中R'和R獨(dú)立地表示C「C,烷基，且111=0或1。
12. 權(quán)利要求9-11之一的方法，其特征在于，以0.1-2: l的摩爾比 4吏用組分B,也即氫化石圭烷，和A,也即oc， 不々包和烯烴。
13. 權(quán)利要求9-12之一的方法，其特征在于，使用均相催化劑C, 且其以1-6: 60 000的對(duì)組分A的摩爾比使用，基于貴金屬計(jì)。
14. 權(quán)利要求9-13之一的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在存在基于 PtCl4、 H2PtCl6或者H2PtCl6 . 6H20、順式-(Ph3P)2PtCl2、 Pt(0)-二乙烯基 四甲基二硅氧烷或者Pd、 Rh、 Ru、 Cu、 Ag、 Au或者Ir的絡(luò)合催化劑的 催化劑C的條件下進(jìn)行。
15. 權(quán)利要求9-14之一的方法，其特征在于，用含有催化劑的進(jìn)料 物混合物預(yù)調(diào)節(jié)多元件反應(yīng)器(5 )。
16. 權(quán)利要求9-15之一的方法，其特征在于，在多元件反應(yīng)器(5) 中反應(yīng)在50-290。C溫度和10-100巴絕對(duì)壓力的壓力操作。
17. 權(quán)利要求9-16之一的方法，其特征在于，所述反應(yīng)以1分鐘-200 分鐘的平均停留時(shí)間進(jìn)行。
18. 權(quán)利要求9-17之一的方法，其特征在于，所述反應(yīng)以20-50 000 mVmS的反應(yīng)器表面對(duì)反應(yīng)器體積的比例(A/V)進(jìn)行。
19. 權(quán)利要求9-18之一的方法，其特征在于，連續(xù)計(jì)量添加并混合進(jìn)料物組分A、 B和C,然后將限定體積流量的進(jìn)料物混合物供給到多元 件反應(yīng)器(5)中，反應(yīng)，并隨后后處理由此獲得的產(chǎn)物混合物。
20. 權(quán)利要求9-19之一的方法，其特征在于，使用基于組分A、 B和 C的進(jìn)料物混合物，其含有作為其它組分有機(jī)鹽或者無(wú)機(jī)鹽。
21. 權(quán)利要求9-20之一的方法，其特征在于，作為其它組分使用有機(jī) 羧酸，優(yōu)選乙酸，并將乙酸對(duì)組分A的摩爾比調(diào)節(jié)為0.01-5: 10000。
22. 權(quán)利要求9-21之一的方法，其特征在于，在限定操作時(shí)間后用新 的任選配備有填充物的前置反應(yīng)器更換任選地填充有填充物(5丄3)的 至少一個(gè)前置反應(yīng)器(5.1)，期間操作至少一個(gè)其它的前置反應(yīng)器(5.1)， 以進(jìn)一步實(shí)施該連續(xù)方法。
23. 權(quán)利要求9-22之一的方法，其特征在于，在前置反應(yīng)器(5.1) 中的流動(dòng)速度低于在下游連接的反應(yīng)器單元的流動(dòng)速度。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于工業(yè)上連續(xù)實(shí)施如下反應(yīng)的裝置、反應(yīng)器和方法，其中在存在催化劑C和任選的其它助劑的條件下使α，β-不飽和烯烴A和HSi-化合物B反應(yīng)，所述裝置至少基于如下用于組分A(1)和B(2)的進(jìn)料物總導(dǎo)管(3)，至少一個(gè)多元件反應(yīng)器(5)，就該多元件反應(yīng)器(5)而言其包含形式為至少一個(gè)可替換的前置反應(yīng)器(5.1)和至少一個(gè)其它的連接在所述前置反應(yīng)器下游的反應(yīng)器單元(5.3)的至少兩個(gè)反應(yīng)器單元，和產(chǎn)物后處理(8)。
文檔編號(hào)B01J19/24GK101121728SQ20071014072
公開(kāi)日2008年2月13日 申請(qǐng)日期2007年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月10日
發(fā)明者D·維沃斯, G·馬科維茨, H·梅茨, J·E·朗, N·施拉德貝克 申請(qǐng)人:德古薩有限責(zé)任公司