專利名稱：一種混合澄清萃取槽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種適用于大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽。具體地說是單級混合澄清萃 取槽組合成萃取箱；兩相混合由渦輪攪拌驅(qū)動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相 在混合室由導(dǎo)流管引至攪拌軸心位置下方；混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導(dǎo)流 管進(jìn)入后一級混合室，水相越過水相盒溢流板進(jìn)入前一級混合室，兩相在串級設(shè)備中成逆流 模式；澄清室設(shè)置一根回流管通到混合室，使兩相流比為10—60的情況下，保證混合室兩相 的混合相比小于4;萃取箱周圍包敷保溫層，上部設(shè)置蓋板，槽體內(nèi)溫度恒定，溫度范圍為 18-99°C,溫度誤差小于3'C;萃取槽混合室上部采用水封，可使萃取槽揮發(fā)的有機氣體有效 回收，消除環(huán)境污染。
背景技術(shù)：
溶劑萃取已在原子能、濕法冶金、生物化工、石油化工等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，目前，工業(yè)上 常用的萃取設(shè)備主要有萃取柱、離心萃取器、混合澄清槽幾大類(《化學(xué)工程手冊》編輯委員 會.化學(xué)工程師手冊(第14篇).萃取與浸取.北京化學(xué)工業(yè)出版社，1985. 166 173)。其 中，混合澄清槽因其具有高效率、操作彈性大、擴大設(shè)計比可靠等優(yōu)點得以廣泛應(yīng)用。
混合澄清槽(或混合澄清器)，顧名思義，即是說在這種類型的萃取設(shè)備內(nèi)要進(jìn)行兩液相 的攪拌混合和澄清分相這樣兩個過程。這兩個過程可以在同一個設(shè)備內(nèi)按先后順序間歇進(jìn)行， 也可以分別在相連接的混合設(shè)備和澄清設(shè)備內(nèi)連續(xù)進(jìn)行。箱式混合澄清槽把攪拌和流體輸送 結(jié)合起來，去掉了另外設(shè)置的級間泵，結(jié)構(gòu)緊湊，并便于加工制造。箱式混合澄清槽由單級 混合室及澄清室組成，兩相在混合室中由機械能分散混合發(fā)生萃取與反萃反應(yīng)，在澄清室中 依靠重力分相。
早在1929年，Holley和Mott即研制了第一個混合澄清器單元裝置(李州，液-液萃取 過程和設(shè)備，原子能出版社，1993， 312)。箱式混合澄清槽最早是由英國Windscale工廠發(fā) 明的，后來英國戴維，瑪吉公司(Davy Mckee)研制出"聯(lián)合混合澄清萃取槽"，也稱為"CMS 萃取器"(CMSConc印t),被認(rèn)為是混合澄清萃取器研制的重大進(jìn)展。利用水力學(xué)平衡關(guān)系 并借助予攪拌器剪切離心力產(chǎn)生抽吸作用，重相由后一級澄清室經(jīng)過重相口進(jìn)入混合室，而輕相由前一級澄清室自行流入混合室?；旌弦哼M(jìn)入該級澄清室進(jìn)行分相。就混合澄清槽同一 級而言，兩相是并流的，但就整個箱式混合澄清槽來講，兩相是逆流的。在混合澄清槽的基礎(chǔ)上，后來發(fā)展了淺層澄清的混合澄清槽，這種淺層澄清的澄清槽可在一定程度上減少槽體的滯留量(李州，液-液萃取過程和設(shè)備，原子能出版社，1993， 314)， 但澄清效果無法有效保證。文獻(xiàn)CN2533934Y申請了一種改進(jìn)的稀土分離用萃取槽，采用玻璃鋼整體結(jié)構(gòu)，在上口及 周邊有加強板(筋)，周邊轉(zhuǎn)角及底面轉(zhuǎn)角成弧形結(jié)構(gòu)，無萃取死角。上述萃取槽僅適用于兩相流比相差不大的萃取體系，對于流比大于10的萃取體系，兩相 混合效果差，萃取槽級效率低；另外，冬天萃取車間溫度低，萃取槽內(nèi)溫度下降，從而造成 有機相粘度增加，兩相分層慢，萃取槽處理能力下降。為了解決上述問題，本發(fā)明設(shè)計開發(fā) 了一種適用于大流比溶劑萃取的恒溫混合澄清萃取槽，在澄清室設(shè)置一根回流管通至混合室， 使兩相流比為10—60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于4，而且萃取箱周圍包敷保 溫層，上部設(shè)置蓋板，槽體內(nèi)設(shè)置加熱管，使槽體溫度恒定為所需值。從而，提高萃取槽級 效率，提高萃取分離效果。發(fā)明內(nèi)容為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案 一種適用于大流比溶劑萃取的恒溫混合澄清萃取槽，所述混合澄清萃取槽可由玻璃鋼、PVC、 EPVC、不銹鋼以及鐵、鋁、鈦和它們的合 金中的至少一種材料制作。單級混合澄清萃取槽組合形成串級萃取設(shè)備；混合澄清萃取槽同 向組合(或隔級交錯組合)為串級萃取箱，攪拌混合室在萃取箱同側(cè)。兩相混合由渦輪攪拌 驅(qū)動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相在混合室由導(dǎo)流管引至攪拌軸心位置下方; 混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導(dǎo)流管進(jìn)入后一級混合室，水相越過水相盒溢流 板進(jìn)入前一級混合室，兩相在串級設(shè)備中成逆流模式；澄清室可選擇性的設(shè)置一根回流管通 至混合室，使兩相流比為10 —60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于4;萃取槽澄清 室內(nèi)可選擇性的設(shè)置蒸汽或熱水加熱管，使萃取槽內(nèi)溫度達(dá)到25-95'C?；旌铣吻遢腿〔蹆?nèi) 壁可選擇性的涂刷非親水物質(zhì)，利于加快混合相在澄清室分相?；旌铣吻遢腿〔鄢吻迨以O(shè)置 擋板，加強分相效果，擋板縱向兩端帶有多排小孔。澄清相分別由擋板上下的空隙向前流動， 混合相穿越擋板上的小孔向前。萃取箱周圍包敷保溫層，上部設(shè)置蓋板，槽體內(nèi)溫度恒定， 溫度范圍為18-99'C，溫度誤差小于3'C。萃取槽混合室上部采用水封，澄清室上部設(shè)置蓋板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室揮發(fā)氣體排入混合室一并回收。本發(fā)明的優(yōu)點本發(fā)明設(shè)計開發(fā)了一種適用于大流比溶劑萃取的恒溫混合澄清萃取槽，在澄清室設(shè)置一 根回流管通至混合室，使兩相流比相差大的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于4;萃 取箱周圍包敷保溫層，槽體內(nèi)設(shè)置加熱管，使萃取兩相恒定在所需溫度進(jìn)行萃取分離，保證兩相分層快；混合室上部設(shè)置水封蓋板，揮發(fā)的有機相可以回收，消除了環(huán)境污染；萃取槽 級效率，萃取分離效果好。附圖簡要說明本發(fā)明結(jié)合附圖作進(jìn)一步說明。

圖1為目前稀土萃取分離廣泛使用的萃取箱。l一水相出口2 —有機口3—潛室4一水相盒5—混合相溢流口 6 —水相進(jìn)口7 —有機出口8_攪拌 9一有機進(jìn)口圖2為本發(fā)明改進(jìn)的混合澄清槽同向排列成萃取箱示意圖。1 —水相盒 2—有機盒3—擋板4一混合相擋板5—混合相溢流口 6—回流管7 —水相導(dǎo)流管8—有機導(dǎo)流管9—攪拌IO—水封池ll一水封液體出口 12—蓋板圖3為本發(fā)明改進(jìn)的混合澄清槽隔級交錯排列成萃取箱示意圖。l一水相出口 2 —水相盒3—擋板4一有機相盒5 —回流管6—有機導(dǎo)流管7 —攪拌 8—水相導(dǎo)流管圖4為本發(fā)明改進(jìn)的可加熱萃取箱示意圖。1 —水相盒2 —有機相盒3—加熱管4一擋板5 —混合相擋板6—混合相溢流口7 —回流管8 —水相導(dǎo)流管9一有機導(dǎo)流管IO—攪拌ll一水封池12—水封液體流通口 13—保溫層 14水封液體出口由圖1所示，有機相由有機相進(jìn)口9引入萃取箱，水相由水相進(jìn)口6引入萃取箱。前一 級來的有機相由有機相口 2進(jìn)入混合室，水相由后一級澄清室經(jīng)過水相溢流口 4進(jìn)入混合室， 兩相在混合室受攪拌8剪切力作用混合，因離心力驅(qū)動由混合相口 5進(jìn)入澄清室，并在澄清 室分相。該混合澄清槽主要缺點是混合相容易由有機相口反方向流動，有機相易短路，混合效果差， 使得級效率下降。由圖2所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒2，受攪拌9的泵吸作用，由有機導(dǎo)流 管8引入混合室，后一級來的水相翻越水相溢流盒l(wèi)，受攪拌9的泵吸作用，由水相導(dǎo)流管7引入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板有混合相口進(jìn)入澄清室。6為水 相回流管。該混合澄清槽兩相同時在混合室被混合，傳質(zhì)效果好。且澄清室兩相界面由水相溢流板 的高度決定，界面位置穩(wěn)定?；旌舷嗖淮嬖诜祷靻栴}。澄清室水相部分回流，使混合相比適 宜，混合效果好。由圖3所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒，受攪拌7的泵吸作用，由有機導(dǎo)流管 6引入混合室，后一級來的水相翻越水相溢流盒，受攪拌7的泵吸作用，由水相導(dǎo)流管8引 入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板進(jìn)入澄清室。3為帶孔擋板，加強 分相效果。5為水相回流管。該混合澄清槽兩相同時在混合室被混合，傳質(zhì)效果好。且澄清室兩相界面由水相溢流板 的高度決定，界面位置穩(wěn)定。混合相不存在返混問題。由圖4所示，前一級來的有機相翻越有機溢流盒2，受攪拌10的泵吸作用，由有機導(dǎo)流 管9引入混合室，后一級來的水相翻越水相溢流盒l(wèi)，受攪拌10的泵吸作用，由水相導(dǎo)流管 8引入混合室，兩相由攪拌剪切力作用混合，混合相翻越隔板進(jìn)入澄清室。7為水相回流管， 澄清室澄清水相通過回流管通7部分返回混合室，使兩相流比為10—60的情況下，保證混合 室兩相的混合相比小于4。萃取箱周圍包敷保溫層13，上部設(shè)置蓋板，加熱管3可給澄清室供熱，可保證萃取箱有 良好的恒溫效果?；旌鲜以O(shè)置水封裝置11，水封裝置即可保證攪拌10的正常轉(zhuǎn)動，又可形 成良好的密封效果，且當(dāng)萃取相內(nèi)氣體壓力大于外界環(huán)境氣壓時，排出部分氣體被水吸收， 液封水相可由水封出口 14排出進(jìn)行回收。
具體實施方式
以下用實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明保護范圍不受這些實施例的限制，本發(fā)明 保護范圃由權(quán)利要求書決定。實施例l萃取槽由PVC焊接制備，6級混合澄清槽(混合室同側(cè))組合成萃取箱如附圖2。萃取槽 混合室有效尺寸為1100mm X1100mm X 1300mra;澄清室2600mmX1100mm X 1300mra。澄清室底 部有一個-30ram的回流管與混合室聯(lián)通。該萃取箱用于含稀土有機相的反萃，有機萃取劑1.5mol/lP204 (煤油稀釋)以250升 /分的速度流入第1級混合室，反萃酸經(jīng)過計量連續(xù)流入第6級混合室，流量為25升/分，兩 相流比(0/A)為10: 1，混合室兩相混合相比(0/A)為2: 1，萃取槽內(nèi)溫度穩(wěn)定為25°C， 澄清室兩相界面清晰，稀土反萃率達(dá)到98%。實施例2萃取槽材質(zhì)為玻璃鋼，8級混合澄清槽交錯排列組合成萃取箱如附圖3。萃取槽混合室有 效尺寸為800鵬X 800mm X lOOOmra;澄清室2000mm X 800mm X 1000mm?；旌鲜以O(shè)置2塊擋 板，縱向兩端各排列-30mra間距為lOOmra的小孔2排。該萃取箱用于硫酸稀土溶液釹釤分組萃取段，硫酸稀土溶液(33g/l)經(jīng)流量計連續(xù)引入 萃取箱第8級，流量120升/分，有機萃取劑1. 0mol/lP204 (煤油稀釋)以40升/分的速 度流入第l級混合室，萃取槽內(nèi)溫度為18'C，混合室內(nèi)混合相為黃色乳濁液，澄清室兩相界 面清晰。萃取槽單級級效率達(dá)到97%。實施例3萃取槽由5mm不銹鋼板焊接制備，20級混合澄清槽，10級順向排列組合成一個萃取箱如 附圖4。萃取槽混合室有效尺寸為800mm X 800mm X 1000mm;澄清室2000國X 800mm X 1000mm， 澄清室底部設(shè)置-25 mm的回流管與混合室聯(lián)通，澄清室四周內(nèi)壁設(shè)置-20 mm不銹鋼蒸汽管加熱。萃取箱周圍包敷保溫層，混合室上部裝有水封蓋板。該萃取箱用于堿性體系溶劑萃取，有機相和水相的流比(0/A)為35，混合室兩相混合 相比(0/A)為3: 1，箱內(nèi)溫度93'C，溫度誤差小于2'C，澄清室兩相分層快，兩相界面清 晰，揮發(fā)有機相在液封水中回收。
權(quán)利要求
1. 一種適用于大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽，其特征在于(1)單級混合澄清萃取槽組合形成串級萃取設(shè)備；(2)兩相混合由渦輪攪拌驅(qū)動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；(3)兩相在混合室由導(dǎo)流管引至攪拌軸心位置下方；(4)混合相在澄清室分層，有機相流入輕相盒由導(dǎo)流管進(jìn)入后一級混合室，水相越過水相盒溢流板進(jìn)入前一級混合室，兩相在串級設(shè)備中成逆流模式；(5)澄清室設(shè)置一根回流管通至混合室，使兩相流比為10-60的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于4。
2. 權(quán)利麥求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于萃取槽混合室上部采用水封，澄 清室上部設(shè)置蓋板密封，澄清室和混合室隔板上部留有孔隙，便于澄清室揮發(fā)有機氣體排 入混合室一并回收。
3. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于萃取箱周圍包敷保溫層，上部設(shè) 置蓋板，槽體內(nèi)溫度恒定，溫度范圍為18-99°C，溫度誤差小于3。C。
4. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽設(shè)置保溫層， 槽體內(nèi)溫度恒定，溫度范圍為20-95°C，溫度誤差小于2。C。。
5. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于萃取槽澄清室內(nèi)設(shè)置蒸汽或熱水 加熱管，使萃取槽內(nèi)溫度達(dá)到25-95°C。
6. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于萃取槽澄清室內(nèi)設(shè)置回流管，使 兩相流比為15—50的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于3。
7. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽由玻璃鋼、 PVC、 EPVC、不銹鋼以及鐵、鋁、鈦和它們的合金中的至少一種材料制作。
8. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽同向組合為 串級萃取箱，帶攪拌混合室在萃取箱同側(cè)。
9. 權(quán)利要求1中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽交錯組合成串級萃取箱，帶攪拌混合室分別隔級位于兩側(cè)。
10. 權(quán)利要求I中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽內(nèi)壁涂刷非 親水物質(zhì)。
11. 權(quán)利要求l中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽澄清室設(shè)置 擋板，加強分相效果。
12. 權(quán)利要求11中所述的一種混合澄清萃取槽，其特征在于所述混合澄清萃取槽澄清室設(shè) 置2 —3塊擋板，擋板縱向兩端帶有多排小孔。澄清相分別由擋板上下的空隙向前流動， 混合湘穿越擋板上的小孔向前流動。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種適用于大流比溶劑萃取的混合澄清萃取槽。具體地說是單級混合澄清萃取槽組合成萃取箱；兩相混合由渦輪攪拌驅(qū)動，該攪拌同時具有泵吸兩相流體的作用；兩相在混合室由導(dǎo)流管引至攪拌軸心位置下方；混合相在澄清室分層，輕相流入輕相盒由導(dǎo)流管進(jìn)入后一級混合室，重相越過重相盒溢流板進(jìn)入前一級混合室，兩相在串級設(shè)備中成逆流模式；澄清室設(shè)置一根回流管通到混合室，使兩相流比很大的情況下，保證混合室兩相的混合相比小于4；萃取箱周圍包敷保溫層，上部設(shè)置蓋板，槽體內(nèi)溫度恒定；萃取槽混合室上部采用水封，可使萃取槽揮發(fā)有機氣體回收。
文檔編號B01D11/04GK101219289SQ200710079699
公開日2008年7月16日 申請日期2007年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月12日
發(fā)明者崔大立, 張順利, 彭新林, 李紅衛(wèi), 黃小衛(wèi), 龍志奇 申請人:有研稀土新材料股份有限公司