專利名稱：納米級(jí)粉末的均化的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及均化納米級(jí)粉末的方法和裝置。
在化學(xué)方法中反應(yīng)參數(shù)的相對(duì)小的變化經(jīng)常不能完全避免。例如起始材料在它們的組成、反應(yīng)流程或反應(yīng)溫度方面可能改變，這能導(dǎo)致產(chǎn)品的變化，其依賴于生產(chǎn)周期的時(shí)間。這又能意味著產(chǎn)品的不同批次是不均勻的。對(duì)大多數(shù)應(yīng)用這些變化，其通常僅僅是非常小的變化，不起作用。如果需要，通過(guò)均化不同批次能獲得均勻產(chǎn)品。
在使用納米級(jí)粉末的應(yīng)用中，例如半導(dǎo)體基片的化學(xué)—機(jī)械拋光，納米級(jí)粉末的產(chǎn)品質(zhì)量的甚至非常小的變化也導(dǎo)致拋光結(jié)果顯著的差異。與較粗的粉末相比，納米級(jí)粉末的均化是有問(wèn)題的，因?yàn)樵诰绦蛑兴鼈兡芙?jīng)歷結(jié)構(gòu)改變。因此，它們的聚集結(jié)構(gòu)或附聚結(jié)構(gòu)可能改變。
使用已知的均化裝置均化納米級(jí)粉末以使得它們的結(jié)構(gòu)和特性保持不變是不可能的。DE-A-19832304具體要求保護(hù)能混合納米級(jí)固體的方法。在該文獻(xiàn)所描述的方法中使用研磨裝置混合，其可能導(dǎo)致混合物結(jié)構(gòu)的變化。另一不利是在混合程序中添加劑是必須的，該添加劑在隨后的步驟中又必須被去除。該方法對(duì)于均化相對(duì)大量的納米級(jí)粉末是不經(jīng)濟(jì)的。
本發(fā)明的目的是提供一種方法和裝置，利用其均化納米級(jí)粉末以使得它們的結(jié)構(gòu)不被改變是可能的。
這一目的通過(guò)均化納米級(jí)粉末的方法實(shí)現(xiàn)，其特征在于將具有相同或不同化學(xué)組成和/或結(jié)構(gòu)的納米級(jí)粉末混合物在可調(diào)節(jié)的氣流存在下以固態(tài)引入容器中，調(diào)節(jié)該氣流以使得納米級(jí)粉末保持懸浮并徹底地混合。
在本發(fā)明中均化理解為意思是相同化學(xué)組成，例如二氧化硅，但不同結(jié)構(gòu)和/或特性的納米級(jí)粉末的混合。各個(gè)粉末的結(jié)構(gòu)和聚集或附聚的程度不被均化改變。這意思是該結(jié)構(gòu)賦予的特征值，例如在液體介質(zhì)中的密實(shí)度和摻和性，被平均而各個(gè)類型的粉末的結(jié)構(gòu)未被該方法改變。
均化也理解為意思是不同化學(xué)組成，例如二氧化硅和氧化鋁的納米級(jí)粉末的均質(zhì)混合。在這一方法中形成物理混合的氧化物，其中各個(gè)類型的粉末是分開(kāi)存在的并且在各個(gè)類型的粉末中沒(méi)有結(jié)構(gòu)變化發(fā)生。
在本發(fā)明中納米級(jí)粉末理解為表示初級(jí)粒度為1到100nm的那些粉末，它們?cè)瓨?as such)或以聚集或附聚形式存在。
在本發(fā)明的方法中氣流的性質(zhì)沒(méi)有限制，只要與待均化的粉末不發(fā)生反應(yīng)。優(yōu)選使用空氣或氮?dú)狻饬鞯牧靠梢酝ㄟ^(guò)合適的裝置調(diào)節(jié)以使待均化的粉末保持懸浮。通過(guò)這種方法，保證粉末例如不沉降和不能壓實(shí)。這又意味著粉末的特性保持不受影響。
在本發(fā)明中，優(yōu)選使用熱解法來(lái)源的金屬氧化物和/或準(zhǔn)金屬氧化物粉末形式的納米級(jí)粉末。就此而論，熱解法理解為意思是粉末通過(guò)火焰氧化或火焰水解生成。特別適合的粉末可以是二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋅、物理混合物或者化學(xué)混合物(爐法氧化物(co-fumed oxides))形式的前述化合物的混合氧化物或者根據(jù)DE-A-19650500的摻雜金屬氧化物或準(zhǔn)金屬氧化物。
納米級(jí)粉末可以是連續(xù)或分批地引入容器中和/或從容器中移去。在本發(fā)明中，優(yōu)選將粉末連續(xù)地引入容器中直到取決于粉末化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)的粉末密度達(dá)到，然后用該粉末裝滿合適的容器。
本發(fā)明的熱解法生產(chǎn)的金屬氧化物或者準(zhǔn)金屬氧化物的均化方法可以特別優(yōu)選在生產(chǎn)過(guò)程中和脫酸階段之后進(jìn)行。生產(chǎn)熱解法金屬氧化物或準(zhǔn)金屬氧化物的方法的簡(jiǎn)化流程圖在Ullmann′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，A 23卷，636頁(yè)，第5版中描述。
進(jìn)行本發(fā)明的方法的合適裝置顯示在

圖1中，其中1＝出口孔，2＝調(diào)節(jié)裝置，3＝流化環(huán)(在容器的幾個(gè)點(diǎn)引入空氣或者氮?dú)?，4＝入口孔，5＝帶有過(guò)濾器的廢氣孔。
實(shí)施例實(shí)施例1用來(lái)自三批每批10kg BET表面積為145、155和158m2/g且相應(yīng)的pH值為3.8、4.1和4.2的總量30kg的熱解法生產(chǎn)的二氧化硅填充根據(jù)圖1的料倉(cāng)，該倉(cāng)料配備有流化噴嘴并且具有4m3的總?cè)萘俊Ｍ瑫r(shí)將空氣(20Nm3/小時(shí))通過(guò)噴嘴給料，然后將粉末包裝在10kg的袋中。用空氣處理2小時(shí)之后第一袋、4小時(shí)處理之后第二袋以及6小時(shí)處理之后第三袋的分析值在表1中給出。
表1均化前/后的BET表面積和pH值
*準(zhǔn)確度±2m2/g這些批次所需要的均化能被認(rèn)可。獲得值為從148到152m2的大約平均比表面積。另外獲得的TEM圖像沒(méi)有顯示均化之后任何結(jié)構(gòu)的改變。
實(shí)施例2用從熱解法二氧化硅的生產(chǎn)方法獲得的比表面積約為200m2/g(基于料倉(cāng)上游的樣品測(cè)定，表2)的熱解法二氧化硅連續(xù)60kg/小時(shí)填充根據(jù)圖1的料倉(cāng)，其配備有流化噴嘴并且具有6m3的總?cè)萘?。同時(shí)將25Nm3/小時(shí)的空氣通過(guò)噴嘴給料，并將粉末均化。同時(shí)將粉末連續(xù)移去。在料倉(cāng)中的平均停留時(shí)間在5至15分鐘之間。料倉(cāng)的填充高度是恒定的。第一袋(測(cè)試開(kāi)始)、第八袋(測(cè)試中間)和最后一袋(測(cè)試結(jié)束)的分析值顯示在表2中。
表2在連續(xù)操作下均化前/后的BET表面積和pH值
*準(zhǔn)確度±2m2/g
權(quán)利要求
1.均化納米級(jí)粉末的方法，其特征在于將相同或不同化學(xué)組成和/或結(jié)構(gòu)并為固態(tài)的納米級(jí)粉末混合物在可調(diào)節(jié)的氣流存在下引入容器中，調(diào)節(jié)氣流以使得納米級(jí)粉末保持懸浮并徹底混合，并然后從該容器中移去。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述納米級(jí)粉末是熱解法來(lái)源的金屬氧化物粉末和/或準(zhǔn)金屬氧化物粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于將所述納米級(jí)粉末連續(xù)或不連續(xù)地引入容器中和/或從容器中移去。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3的方法，其特征在于熱解法來(lái)源的金屬氧化物粉末和/或準(zhǔn)金屬氧化物粉末的均化在生產(chǎn)熱解法氧化物的方法中，在這些氧化物粉末的生產(chǎn)過(guò)程中和脫酸階段之后加入。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米級(jí)粉末的均化方法，其中將具有相同或不同化學(xué)組成和/或結(jié)構(gòu)并為固態(tài)的納米級(jí)粉末混合物在可調(diào)節(jié)的氣流存在下引入容器中，調(diào)節(jié)該氣流以使得納米級(jí)粉末保持懸浮并徹底地混合。
文檔編號(hào)B01F3/00GK1753723SQ200480005273
公開(kāi)日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2004年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月28日
發(fā)明者凱·舒馬赫, 迪特爾·赫納, 羅納德·伊米格 申請(qǐng)人:德古薩股份公司