專利名稱：一種聚羥基酸酯微囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
聚羥基酸酯微囊的制備方法屬于微囊制備技術(shù)領(lǐng)域，確切的說它是利用溶劑-非溶劑法制備聚羥基酸酯微囊的一種方法。
背景技術(shù)：
50年代初期，顏料膠囊用于無碳復(fù)印紙的生產(chǎn)。從那以后，微膠囊發(fā)展迅速。其典型的應(yīng)用有涂料、復(fù)合材料、滅火材料、各種日用化工品、膠粘劑、醫(yī)用材料等。生物產(chǎn)生的聚羥基酸酯是一類具有生物相容性、光學(xué)活性、熱塑性和可以在生物體內(nèi)和自然環(huán)境中完全降解的生物高分子，作為生物活性材料和可降解塑料在化工領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。目前，國內(nèi)外以聚羥基酸酯為材料的微囊化研究很少，相關(guān)文獻(xiàn)僅18篇，相關(guān)制備方法僅有工藝復(fù)雜、包封率較低的液中干燥法(包括乳化、復(fù)乳-液中干燥法；液中干燥法又稱為溶劑蒸發(fā)法)和設(shè)備要求高的超臨界萃取法的報(bào)道，限制了該技術(shù)在這方面的廣泛研究和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是采用一種工藝簡(jiǎn)單、易與控制、產(chǎn)率高、包封率高的新方法制備聚羥基酸酯微囊，該方法可用于醫(yī)藥、化妝品、食品添加劑、飼料添加劑、農(nóng)藥等領(lǐng)域的微囊化。
本發(fā)明的特征在于，它依次含有以下步驟(1)把被包封物質(zhì)混懸在加入所需輔料的聚羥基酸酯材料的溶液中所述作為微囊化材料的聚羥基酸酯是聚羥基酸酯類聚合物、聚羥基酸酯類共聚物、聚羥基酸酯與其他材料的共混物中的任何一種，聚羥基酸酯材料溶液濃度為2～20％；所述制備聚羥基酸酯材料溶液的溶劑是能完全溶解聚羥基酸酯的溶劑；所述所需輔料是指表面活性劑、或抗粘劑、或修飾劑及穩(wěn)定劑；(2)在室溫及持續(xù)攪拌條件下，向混懸有被包封物質(zhì)的聚羥基酸酯溶液中加入體積比為步驟(1)所述溶劑體積2～5倍的非溶劑，所述非溶劑為不溶解被包封物質(zhì)和聚羥基酸酯的溶劑，以生成微囊，在非溶劑中可加入輔料，如抗粘劑、或修飾劑及穩(wěn)定劑；(3)待微囊生成后，再加入與步驟(2)所述體積比相同的非溶劑，以固化微囊；(4)室溫下減壓干燥、過篩并收集微囊。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是應(yīng)用該方法可用于多種物質(zhì)的微囊化，且工藝簡(jiǎn)單、易與控制、產(chǎn)率高(＞90％)、包封率高(＞90％)，可大量成批生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡明，但不僅局限于所列出的實(shí)施例。
實(shí)施例1醫(yī)藥領(lǐng)域(a)氟尿嘧啶微囊成分氟尿嘧啶 1.0g聚羥基酸酯3.0g聚異丁烯 0.15g氯仿 30ml環(huán)己烷180ml將聚羥基酸酯(囊材)溶解在氯仿中，加入氟尿嘧啶藥物粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；將聚異丁烯溶解在90ml環(huán)己烷中，持續(xù)攪拌下，緩慢滴入材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入90ml環(huán)己烷固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
(b)磁性微囊成分Fe3O40.5g聚羥基酸酯2.0g聚異丁烯 0.16g氯仿 20ml石油醚120ml將聚羥基酸酯(囊材)溶解在氯仿中，加入Fe3O4粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；將聚異丁烯溶解在60ml石油醚中，持續(xù)攪拌下，緩慢滴入材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入60ml石油醚固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
實(shí)施例2食品添加劑領(lǐng)域(a)檸檬酸微囊成分檸檬酸0.5g聚羥基酸酯2.0gSpan 80 0.12g氯仿 20ml石油醚120ml將聚羥基酸酯(囊材)、Span 80溶解在氯仿中，加入檸檬酸粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；持續(xù)攪拌下，緩慢滴加60ml石油醚至材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入60ml石油醚固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
(b)紅曲色素微囊紅曲色素 0.5g聚羥基酸酯2.0gSpan 80 0.12g氯仿 20ml石油醚120ml將聚羥基酸酯(囊材)、Span 80溶解在氯仿中，加入紅曲色素粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；持續(xù)攪拌下，緩慢滴加60ml石油醚至材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入60ml石油醚固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
(c)硫酸亞鐵微囊硫酸亞鐵 0.5g聚羥基酸酯2.0gSpan 80 0.12g氯仿 20ml石油醚120ml將聚羥基酸酯(囊材)、Span 80溶解在氯仿中，加入硫酸亞鐵粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；持續(xù)攪拌下，緩慢滴加60ml石油醚至材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入60ml石油醚固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
實(shí)施例3飼料添加劑領(lǐng)域氯化膽堿微囊成分氯化膽堿 0.5g聚羥基酸酯2.0gSpan 80 0.12g氯仿 20ml石油醚120ml將聚羥基酸酯(囊材)、Span 80溶解在氯仿中，加入氯化膽堿粉末，使形成穩(wěn)定的混懸液；持續(xù)攪拌下，緩慢滴加60ml石油醚至材料-被包封物混懸液數(shù)中，待微囊生成后再加入60ml石油醚固化微囊30min，室溫下減壓干燥過篩并收集微囊。
權(quán)利要求
1.聚羥基酸酯微囊的制備方法，其特征在于，它依次含有以下步驟(1)把被包封物質(zhì)混懸在加入所需輔料的聚羥基酸酯材料的溶液中所述作為微囊化材料的聚羥基酸酯是聚羥基酸酯類聚合物、聚羥基酸酯類共聚物、聚羥基酸酯與其他材料的共混物中的任何一種，聚羥基酸酯材料溶液濃度為2～20％；所述制備聚羥基酸酯材料溶液的溶劑是能完全溶解聚羥基酸酯的溶劑；所述所需輔料是指表面活性劑、或抗粘劑、或修飾劑及穩(wěn)定劑；(2)在室溫及持續(xù)攪拌條件下，向混懸有被包封物質(zhì)的聚羥基酸酯溶液中加入體積比為步驟(1)所述溶劑體積2～5倍的非溶劑，所述非溶劑為不溶解被包封物質(zhì)和聚羥基酸酯的溶劑，以生成微囊，在非溶劑中可加入輔料，如抗粘劑、或修飾劑及穩(wěn)定劑；(3)待微囊生成后，再加入與步驟(2)所述體積比相同的非溶劑，以固化微囊；(4)室溫下減壓干燥、過篩并收集微囊。
全文摘要
聚羥基酸酯微囊的制備方法屬于微囊制備技術(shù)領(lǐng)域，其特征在于它利用聚羥基酸酯的聚合物、共聚物或共混物作微囊化材料，把被包封物質(zhì)加入濃度為2～20％的聚羥基酸酯材料溶液中制成混懸液，再在室溫及持續(xù)攪拌條件下，加入體積比為用于完全溶解聚羥基酸酯材料的溶劑的2～5倍體積的非溶劑，待微囊生成后，再加入同樣體積的非溶劑固化微囊；所述非溶劑是指不溶解被包封物質(zhì)和聚羥基酸酯的溶劑；在聚羥基酸酯材料溶液或非溶劑中可加入輔料，如表面活性劑、或抗粘劑、或修飾劑及穩(wěn)定劑。它具有工藝簡(jiǎn)單、易于控制、產(chǎn)率高、包封率高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J13/06GK1586709SQ20041006884
公開日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月9日
發(fā)明者譚豐蘋, 丁富新, 蔣國強(qiáng), 昝佳 申請(qǐng)人:清華大學(xué)