專利名稱：控制電位電解型光氣傳感器過(guò)濾劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于控制電位電解型光氣傳感器過(guò)濾劑的制備方法。
背景技術(shù)：
控制電位電解型氣體傳感器由于具有檢測(cè)濃度范圍寬、體積小、價(jià)格低、可用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，而得到廣泛應(yīng)用。但是由于光氣傳感器在工作電位下對(duì)SO2和H2S等干擾氣體均有響應(yīng)信號(hào)，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。國(guó)內(nèi)外沒(méi)有相應(yīng)光氣傳感器過(guò)濾劑及制備方法的專利，因此，研制光氣傳感器過(guò)濾劑是提高其選擇性的一個(gè)重要內(nèi)容。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種控制電位電解型光氣傳感器過(guò)濾劑的制備方法。
多孔聚四氟乙烯顆粒具有微孔結(jié)構(gòu)且耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、性能穩(wěn)定、防水性能好、不吸附氣體，可做任何氣體過(guò)濾劑的載體。
本發(fā)明選用直徑2-3mm的多孔聚四氟乙烯顆粒作為過(guò)濾劑載體，試劑采用5％-10％的硫酸、飽和高錳酸鉀溶液，二者體積比為1∶100至1∶20。
制備步驟為1)載體處理將多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在90-130℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制酸性高錳酸鉀的飽和溶液。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80-100℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次，便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。
用此法制備的光氣傳感器的過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附，對(duì)SO2和H2S氣體的過(guò)濾效果非常好，干擾氣體濃度在0.02％以下，過(guò)濾效率均可達(dá)到98％以上。而且，該過(guò)濾劑的成本低，操作方便，穩(wěn)定性好。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例11)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在90℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液200ml、5％的硫酸溶液5ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；再通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為0，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)SO2過(guò)濾效率可達(dá)100％。
實(shí)施例21)載體處理將30g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在110℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液300ml、10％的硫酸溶液3ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在85℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；再通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為50μA，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)SO2過(guò)濾效率為90％。
實(shí)施例31)載體處理將40g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液400ml、10％的硫酸溶液5ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在90℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；再通入0.1‰的SO2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為100μA，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)SO2過(guò)濾效率為80％。
實(shí)施例41)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在130℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液200ml、10％的硫酸溶液2ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為250μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；再通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為0，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)H2S過(guò)濾效率可達(dá)100％。
實(shí)施例51)載體處理將50g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在130℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液500ml、10％的硫酸溶液6ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在95℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為250μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；再通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為25μA，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)H2S過(guò)濾效率為95％。
實(shí)施例61)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液300ml、5％的硫酸溶液8ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在100℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為250μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；再通入0.05‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為100μA，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附，對(duì)H2S過(guò)濾效率為60％。
實(shí)施例71)載體處理將60g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在100℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液600ml、8％的硫酸溶液10ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.002‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為12μA；通入0.05‰的SO2氣體時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)為250μA；然后通入0.1‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.002‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為12μA；通入0.05‰的SO2氣體時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)為0。再通入0.1‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為0，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)H2S和SO2過(guò)濾效率可達(dá)100％。
實(shí)施例81)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在115℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液300ml、6％的硫酸溶液15ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在90℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.002‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為12μA；通入0.05‰的SO2氣體時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)為250μA；然后通入0.1‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.002‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為12μA；通入0.05‰的SO2氣體時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)為120μA，過(guò)濾效率為52％；再通入0.1‰的H2S氣體，其響應(yīng)信號(hào)為100μA，過(guò)濾效率為80％。
實(shí)施例91)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在105℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液200ml、5％的硫酸溶液4ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；通入0.1‰的Cl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為500μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.01‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為60μA；再通入0.1‰的Cl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為0，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)Cl2過(guò)濾效率可達(dá)100％。
實(shí)施例101)載體處理將20g多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在120℃下烘干。2)溶液配制室溫下配制高錳酸鉀的飽和溶液200ml、6％的硫酸溶液4ml，混勻。3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。以控制電位電解型光氣傳感器為檢測(cè)器，不加過(guò)濾劑時(shí)通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；通入0.05‰的NO氣體，其響應(yīng)信號(hào)為250μA。加上過(guò)濾劑后，通入0.005‰的COCl2氣體，其響應(yīng)信號(hào)為30μA；再通入0.05‰的NO氣體，其響應(yīng)信號(hào)為0，此結(jié)果說(shuō)明該過(guò)濾劑對(duì)COCl2不吸附對(duì)NO過(guò)濾效率可達(dá)100％。
權(quán)利要求
1.一種控制電位電解型光氣傳感器過(guò)濾劑的制備方法，其特征在于，選用直徑2-3mm的多孔聚四氟乙烯顆粒作為過(guò)濾劑載體，試劑采用5％-10％的硫酸、飽和高錳酸鉀溶液，二者體積比為1∶100至1∶20；制備步驟1)載體處理將多孔聚四氟乙烯顆粒依次用自來(lái)水、丙酮、二次蒸餾水清洗，利用烘箱在90-130℃下烘干；2)溶液配制室溫下配制酸性高錳酸鉀的飽和溶液；3)過(guò)濾劑制備將烘干的多孔聚四氟乙烯顆粒加入到配好的酸性高錳酸鉀飽和溶液中，浸泡兩小時(shí)后取出，利用烘箱在80-100℃下烘干后再進(jìn)行浸泡烘干三次制得光氣傳感器的過(guò)濾劑。
全文摘要
本發(fā)明屬于控制電位電解型光氣傳感器過(guò)濾劑的制備方法。該方法是配制酸性高錳酸鉀的飽和溶液，將多孔聚四氟乙烯顆粒作為載體，放入此溶液中浸泡，然后取出利用烘箱在90－130℃下烘干后反復(fù)浸泡、烘干三次便制成光氣傳感器的過(guò)濾劑。用此法制備的光氣傳感器的過(guò)濾劑對(duì)COCl
文檔編號(hào)B01D39/04GK1634631SQ20041001127
公開(kāi)日2005年7月6日 申請(qǐng)日期2004年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月26日
發(fā)明者王玉江, 徐建波, 華凱峰, 呂翔宇, 李影 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所