專利名稱：生產(chǎn)高壓及高純氮氣的單塔低溫精餾系統(tǒng)的制作方法
一般地說，本發(fā)明是涉及含氧和氮的混合物，如空氣的低溫精餾，更具體地說，涉及具有改進(jìn)純度的高壓氮氣產(chǎn)品的生產(chǎn)。
諸如空氣的混合物低溫分離制氮是一項十分成熟的工業(yè)方法。將液體和蒸汽以逆流接觸方式通過低溫精餾裝置的塔，氧與氮之間蒸汽壓差使氮濃集于汽相，而氧濃集于液相。由于蒸汽壓差的緣故，分離塔內(nèi)壓力越低，則越容易分離。因而，制氮分離過程通常在較低的壓力下進(jìn)行。
往往，氮氣產(chǎn)品希望是高壓的。在這種情況下，可在壓縮機(jī)中把氮氣產(chǎn)品壓縮到所需的壓力。這種壓縮的辦法不論從能源費用還是從產(chǎn)品壓縮機(jī)設(shè)備投資來看，都是成本很高的。此外，在氮氣產(chǎn)品壓縮過程當(dāng)中，可能產(chǎn)生粒狀物等雜質(zhì)，而如果該氮氣是用于諸如半導(dǎo)體制造這樣的要求高純度的場合，此類雜質(zhì)可能是有害的。在這些情況下，可能就需要一個進(jìn)一步凈化氮氣產(chǎn)品的步驟。
生產(chǎn)高壓氮氣產(chǎn)品的另一個方法是使低溫空分裝置的塔在高壓下運行。在許多情況下，這種做法是不利的，因為為達(dá)到所需產(chǎn)品壓力所要求的塔操作壓力超過能得到最佳循環(huán)效率的壓力，至使運轉(zhuǎn)費用升高。
有鑒于此，本發(fā)明的目的之一是提供一種低溫精餾系統(tǒng)，借此系統(tǒng)，在避免在低溫精餾裝置內(nèi)采用高操作壓力和不需將氮氣產(chǎn)品壓縮的條件下，就可高效地生產(chǎn)出氮氣產(chǎn)品。
借助本發(fā)明將達(dá)到上述以及其他目的，這一點，對于熟悉此項技術(shù)的人，在讀了本公開之后將變得顯而易見;本發(fā)明的一個方面如下一種生產(chǎn)高壓氮氣的低溫精餾方法，它包括(A)把含氮和氧的進(jìn)料壓縮;
(B)冷卻經(jīng)壓縮的進(jìn)料并把冷卻后的進(jìn)料送入塔中;
(C)在塔內(nèi)，借助低溫精餾把進(jìn)料分離成富氮蒸汽和氧增濃液體;
(D)借助與富氮蒸汽間接換熱，使氧增濃液體蒸發(fā)，以產(chǎn)生富氮液體和氧增濃蒸汽;
(E)提高富氮液體壓力以產(chǎn)生高壓富氮液體;
(F)借助與壓縮流體間接換熱，使高壓富氮液體蒸發(fā)，以產(chǎn)生高壓氮氣;以及(G)回收高壓氮氣作為產(chǎn)品。
本發(fā)明的另一個方面是借助低溫精餾生產(chǎn)高壓氮氣的裝置，它包括(A)一個塔以及用于向該塔提供含有氮和氧的進(jìn)料的機(jī)構(gòu);
(B)用于將取自塔下段流體送去與取自塔上段流體進(jìn)行間接換熱的機(jī)構(gòu);
(C)用于使取自塔上段流體增壓的機(jī)構(gòu);
(D)一個產(chǎn)品蒸發(fā)器和用于將上述增壓流體送至產(chǎn)品蒸發(fā)器蒸發(fā)的機(jī)構(gòu);
(E)一臺壓縮機(jī)和用于將從壓縮機(jī)出來的流體送至產(chǎn)品蒸發(fā)器以蒸發(fā)所述增壓流體的機(jī)構(gòu);以及(F)用于將產(chǎn)品蒸發(fā)器出來的增壓、蒸發(fā)流體回收作為產(chǎn)品的機(jī)構(gòu)。
這里所用術(shù)語“塔”意指一種蒸餾或分餾塔或區(qū)，即一種接觸塔或區(qū)，在其中，液相和汽相逆流接觸而實現(xiàn)流體混合物的分離，例如，通過汽相和液相在諸如沿塔內(nèi)豎向間隔設(shè)置的一系列盤或板，和/或規(guī)則碼放和/或無規(guī)堆放填料等的汽、液接觸元件上，進(jìn)行接觸。有關(guān)蒸餾塔的更詳細(xì)討論，可參見由R.H. Perry和C.H.Chilton主編;由McGraw-Hill Book公司出版(紐約)的《化學(xué)工程師手冊·第五版》，第13部分“蒸餾”(B.D. Smith等)，第13-3頁，“連續(xù)蒸餾過程”。
汽、液接觸分離過程依靠各組分間蒸汽壓不同來實現(xiàn)。高蒸汽壓(易揮發(fā)或低沸點)組分趨于濃集在汽相，而低蒸汽壓(難揮發(fā)或高沸點)組分則趨于濃集在液相。蒸餾乃是這樣一種分離過程可以通過加熱一種液體混合物來使揮發(fā)組分濃集在汽相，并從而使難揮發(fā)組分濃集在液相。部分冷凝是這樣一種分離過程可以通過冷卻一種蒸汽混合物來使揮發(fā)組分濃集在汽相，并從而使難揮發(fā)組分濃集在液相。精餾，或連續(xù)蒸餾，是這樣一種分離過程借助將汽相和液相進(jìn)行逆流處理而實現(xiàn)一連串的部分蒸發(fā)和部分冷凝相結(jié)合。此種汽、液相間的逆流接觸可以包括相間的整體或局部接觸。利用精餾原理分離混合物的分離過程的設(shè)備常常被稱作精餾塔、蒸餾塔或分餾塔，意思是一樣的。低溫精餾是一種至少部分地在諸如133°K或更低的低溫下進(jìn)行的精餾過程。
這里所用的術(shù)語“間接換熱”意指讓兩股流體處于換熱關(guān)系而不發(fā)生流體間的任何物理接觸或互相攪混。
這里所用的術(shù)語“進(jìn)料空氣”意指一種主要成分為氮和氧的混合物，例如空氣。
這里所用術(shù)語“平衡級”意指汽、液間這樣一種接觸過程流出的汽流與液流間處于平衡狀態(tài)。
這里所用術(shù)語塔的“上段”和“下段”，分別指塔的上半部分和下半部分。


圖1是本發(fā)明一個實施方案的簡圖，其中富氮液體借助與進(jìn)料換熱而蒸發(fā)。
圖2是本發(fā)明另一個實施方案的簡圖，其中通過與進(jìn)料換熱而產(chǎn)生另一股富氮液流。
圖3是本發(fā)明又一個實施方案的簡圖，其中富氮液體借助與來自塔的氮蒸汽換熱而蒸發(fā)。
圖4是本發(fā)明再一個實施方案的簡圖，其中富氮液體借助與氧增濃蒸汽換熱而蒸發(fā)。
下面將參考附圖詳細(xì)說明本發(fā)明。
現(xiàn)在參看圖1，進(jìn)料空氣1經(jīng)主壓縮機(jī)2壓縮，再經(jīng)分子篩凈化器3，清除諸如二氧化碳和水蒸汽等高沸點雜質(zhì)。也可以使用反向換熱器清除進(jìn)料中的高沸點雜質(zhì)。壓縮后的進(jìn)料空氣的部分流4經(jīng)增壓壓縮機(jī)5進(jìn)一步壓縮。所得二段壓縮部分流6以及剩余的進(jìn)料空氣部分流7，經(jīng)主換熱器8冷卻。二段壓縮部分流6中的部分流9，從換熱器8的中間一點取出，經(jīng)膨脹機(jī)10作功膨脹而產(chǎn)生冷量，然后注入流7。二段壓縮部分流6流經(jīng)換熱器8時，至少發(fā)生部分冷凝。所得冷卻流6和7被送入低溫精餾塔11。較好的是，流6進(jìn)入塔11的位置比流7進(jìn)入塔11的位置高至少一個平衡級。
塔11在低于125磅/平方英寸，絕壓(Psia)的壓力下操作，較好低于70Psia，最好在低于60Psia的壓力下操作。一般，塔11的操作壓力在35-50Psia范圍內(nèi)。較低的塔11操作壓力有利于進(jìn)料的分離。在塔11內(nèi)，進(jìn)料借低溫精餾分離成富氮蒸汽和氧增濃液體。塔11包括至少一個塔頂冷凝器，例如塔頂冷凝器12。具有一般含氮量在30-55分子百分?jǐn)?shù)的氧增濃液體，以流13進(jìn)入換熱器14，在其中被過冷，流經(jīng)閥15，然后進(jìn)入塔11的塔頂冷凝器12。富氮蒸汽16也可送入塔頂冷凝器12，在此氧增濃液體通過與來自塔的富氮蒸汽間接換熱而蒸發(fā)，結(jié)果產(chǎn)生富氮液體和氧增濃蒸汽。產(chǎn)生的氧增濃蒸汽流17流經(jīng)換熱器14和8而變溫，然后從系統(tǒng)取出。
富氮液流18較好經(jīng)一臺液泵增壓，例如液泵19。富氮液的一部分20作為塔11的回流液。富氮液壓力升至45-250Psia范圍內(nèi)。使富氮液增壓的任何其他有效手段也可用于實施本發(fā)明。加壓富氮液流21流經(jīng)換熱器14而變暖，再流經(jīng)換熱器8與冷卻的壓縮進(jìn)料間接換熱而蒸發(fā)。較好讓壓縮流體通過與加壓的富氮液間接換熱而至少部分地冷凝。獲得的高壓氮氣22作為產(chǎn)品回收，其中含有氧10ppm(摩爾)到0.1ppb(摩爾)，壓力在45-250Psia之間，不需對產(chǎn)品氣進(jìn)行壓縮。在實施本發(fā)明過程中，至少50%，較好地至少90%從過程回收的富氮蒸汽取自塔內(nèi)，用泵升至高壓，再蒸發(fā)。
圖2表示本發(fā)明的另一個實施方案，作為精餾塔的一部分采用了兩個塔頂冷凝器。圖2中數(shù)字代號對應(yīng)于圖1對應(yīng)部件(設(shè)備)的代號，故不再贅述這些部件的詳情?，F(xiàn)在參看圖2，全部進(jìn)料空氣經(jīng)二段壓縮，然后從換熱器8中間一點抽出一部分物流30，經(jīng)膨脹機(jī)10透平膨脹，再送至塔11。進(jìn)料空氣的另一部分物流31被送入輔助塔頂冷凝器32，其中，同時也通過富氮蒸汽16。從輔助塔頂冷凝器32出來的進(jìn)料空氣為物流33，該物流經(jīng)過換熱器14和8以后變暖，而后在壓縮機(jī)2和5之間與進(jìn)料流1重新匯合。富氮液的部分流34可以作為除氮氣產(chǎn)品外的液氮產(chǎn)品回收。圖2所示實施方案的優(yōu)點在于，它可能獲得較圖1所示實施方案高的氮回收率。其原因在于，進(jìn)塔的液態(tài)進(jìn)料量比之圖1所示實施方案的情況有所減少。
圖3表示本發(fā)明又一實施方案，其中氮流體被用來蒸發(fā)富氮液。圖3中數(shù)字代號對應(yīng)于圖1中的代號，代表相應(yīng)的部件(設(shè)備)，故對這些部件的詳細(xì)情況，就不再詳述?，F(xiàn)在參看圖3，全部經(jīng)二段壓縮的進(jìn)料空氣通過換熱器8和透平膨脹機(jī)10成為流35，然后進(jìn)入塔11。含氮在98-99.999%的蒸汽流39被從塔11中抽出，流經(jīng)換熱器14和8而變暖，經(jīng)壓縮機(jī)38壓縮，再送回?fù)Q熱器8，在換熱器8中，這股流被用來蒸發(fā)富氮液21。形成的氮流體流37較好地在通過換熱器8過程中至少部分地冷凝，將該流返回經(jīng)過換熱器14，經(jīng)過閥36，再返回塔11，其導(dǎo)入點較好地比流39抽出(從塔11)點高至少一個平衡級。在圖3所示實施方案中，所表示的壓縮氮流與富氮液間接換熱是在單一的換熱器8中進(jìn)行的。但是這并非所要求的，且這一換熱過程可以在一個分開的換熱器中進(jìn)行。這就是說，主換熱器8可任選地是兩個或兩個以上單獨的換熱器。
圖4表示本發(fā)明再一個實施方案，其中采用氧增濃流體來蒸發(fā)富氮液。圖4中數(shù)字代號與前面各圖表示相應(yīng)部件的代號相對應(yīng)，故有關(guān)這些對應(yīng)部件詳情，就不再敘述?，F(xiàn)在參看圖4，氧增濃流體17的一部分，即流41，經(jīng)由壓縮機(jī)42壓縮，再通過換熱器8返回，在其中，使富氮液21蒸發(fā)。獲得的氧增濃流體43較好地至少有部分冷凝，將該股流體注入流13，隨后通過換熱器14和閥15進(jìn)入塔頂冷凝器12。在圖4所示實例中，壓縮的氧增濃蒸汽與富氮液之間的換熱是在單一的換熱器8中進(jìn)行的。但這并非是必須的，此種換熱可以在一個分開的換熱器中進(jìn)行。即是說，主換熱器8可任選地是兩個或兩個以上單獨的換熱器。
可見，采用本發(fā)明可以通過一個單塔低溫精餾裝置生產(chǎn)出高壓氮氣，而同時又不需要把氮氣產(chǎn)品壓縮。盡管已經(jīng)結(jié)合某些較好實例對本發(fā)明做了詳述，熟悉此項技術(shù)的人會意識到，在本權(quán)利要求的原則和范圍內(nèi)，尚有另外一些實例。例如，附圖所示各實例當(dāng)中的每一個實例里，主換熱器同時也起著產(chǎn)品蒸發(fā)器的作用。而另一方面，如上面已經(jīng)討論過的，富氮液的蒸發(fā)可以在一個與主換熱器(進(jìn)料在其中冷卻)分開的換熱器中進(jìn)行，故在這種情況下，這個單獨的換熱器就將是本發(fā)明中的產(chǎn)品蒸發(fā)器了。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)高壓氮氣的低溫精餾方法，它包括(A)把含氮和氧的進(jìn)料壓縮；(B)冷卻經(jīng)壓縮的進(jìn)料并把冷卻后的進(jìn)料送入塔中；(C)在塔內(nèi)，借助低溫精餾把進(jìn)料分離成富氮蒸汽和氧增濃液體；(D)借助與富氮蒸汽間接換熱，使氧增濃液體蒸發(fā)，以產(chǎn)生富氮液體和氧增濃蒸汽；(E)提高富氮液體壓力以產(chǎn)生高壓富氮液體；(F)借助與壓縮流體間接換熱，使高壓富氮液體蒸發(fā)，以產(chǎn)生高壓氮氣；以及(G)回收高壓氮氣作為產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1的方法，其中被壓縮流體是進(jìn)料。
3.權(quán)利要求1的方法，其中被壓縮流體是氧增濃蒸汽。
4.權(quán)利要求1的方法，其中被壓縮流體是從塔內(nèi)抽出并在與加壓富氮液換熱后又返回塔內(nèi)的含氮流體。
5.權(quán)利要求1的方法，其中壓縮流體通過與加壓富氮液換熱至少部分地冷凝。
6.權(quán)利要求1的方法，其中至少一定量冷卻的壓縮進(jìn)料在通入塔之前，進(jìn)行透平膨脹。
7.權(quán)利要求1的方法，它進(jìn)一步包括，通過富氮蒸汽與部分進(jìn)料間接換熱而產(chǎn)出一定量的富氮液。
8.借助低溫精餾生產(chǎn)高壓氮氣的裝置，它包括(A)一個塔以及用于向該塔提供含有氮和氧的進(jìn)料的機(jī)構(gòu);(B)用于將取自塔下段流體送去與取自塔上段流體進(jìn)行間接換熱的機(jī)構(gòu);(C)用于使取自塔上段流體增壓的機(jī)構(gòu);(D)一個產(chǎn)品蒸發(fā)器和用于將上述增壓流體送至產(chǎn)品蒸發(fā)器蒸發(fā)的機(jī)構(gòu);(E)一臺壓縮機(jī)和用于將從壓縮機(jī)出來的流體送至產(chǎn)品蒸發(fā)器以蒸發(fā)所述增壓流體的機(jī)構(gòu);以及(F)用于將產(chǎn)品蒸發(fā)器出來的增壓、蒸發(fā)流體回收作為產(chǎn)品的機(jī)構(gòu)。
全文摘要
一種單塔低壓低溫精餾系統(tǒng)，其中，塔頂?shù)羝c塔底物呈反向相變而冷凝，經(jīng)加壓，并借助該加壓流體蒸發(fā)，從而同時獲得高純和高壓的氮氣產(chǎn)品。
文檔編號F25J3/04GK1092855SQ94100508
公開日1994年9月28日 申請日期1994年1月20日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月21日
發(fā)明者J·R·德雷, M·J·羅伯特斯, D·P·邦納奎斯特, 張海理, P·L·賈斯特, J·B·邁斯, J·H·羅雅爾 申請人:普拉塞爾技術(shù)有限公司