專利名稱：一種低溫變壓吸附裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及亞臨界與超臨界吸附領(lǐng)域，特別提供了一套溫度和壓力分別可在4K 室溫、0 30MPa范圍內(nèi)連續(xù)變化條件下，測(cè)量氣體在吸附劑上吸附、脫附動(dòng)力學(xué)與熱力學(xué)參數(shù)的裝置。
背景技術(shù)：
氣體在其臨界溫度以上的吸附稱之為超臨界吸附。近年來(lái)，對(duì)天然氣、 氫氣等清潔燃料的需求促進(jìn)了該領(lǐng)域技術(shù)理論的發(fā)展，但是與飛速發(fā)展的 工業(yè)技術(shù)相比，超臨界吸附理論上的研究遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于工程上的需要，這主 要是因?yàn)榭缭脚R界溫度前后，氣體吸附的類型發(fā)生變化，適用于臨界溫度 以下的基礎(chǔ)模型無(wú)法再適用于臨界溫度以上，與此同時(shí)，又缺少氣體在其 臨界點(diǎn)前后的溫度范圍內(nèi)大量的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，這些都是制約超臨界吸附 理論研究發(fā)展的主要因素。低壓條件下，超臨界吸附的吸附量很小，只有在較高的壓力下才能觀 測(cè)到明顯的吸附，因此研究超臨界吸附需要采用較高壓力，故對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備 要求較高，這在一定程度上限制了超臨界吸附的研究規(guī)模。在所有的氣體 清潔能源中，氫氣的臨界溫度(Tc=33.2K)最低，因而對(duì)吸附環(huán)境的要求 也最高。迄今為止，關(guān)于氫氣吸附的研究大多是基于個(gè)別溫度點(diǎn)或小溫度 范圍內(nèi)的測(cè)量，其原因是缺少可在較寬溫度范圍內(nèi)調(diào)控溫度和壓力變化的 低溫恒溫裝置，Jagidlo等人曾經(jīng)制作了一個(gè)高壓杜瓦瓶，通過改變液氮上 方的平衡壓力將裝置溫度控制在77 91K范圍內(nèi)，他們用該裝置分別測(cè)定了78K、 84K、 91K三個(gè)溫度點(diǎn)氫氣在活性炭上的吸附平衡數(shù)據(jù)，并根據(jù)實(shí) 驗(yàn)結(jié)果預(yù)測(cè)了更寬溫度范圍內(nèi)的吸附等溫線。Floess等人利用不同冰點(diǎn)的有 機(jī)液體浴，制作了一套可在112 184K溫度范圍內(nèi)、0 500Torr壓力范圍 內(nèi)變化，用于測(cè)定氮吸附的裝置，但是這種變溫方法既不安全也不連續(xù)。 周理等人利用液氮液面控制研制出可在77K 221K范圍內(nèi)連續(xù)變化的氫氣 吸附測(cè)量裝置，進(jìn)行了對(duì)多種能源氣體的研究。但是，直到目前為止，尚 無(wú)人完成溫度低于77K、在氫氣的臨界溫度附近的吸附研究，則說明對(duì)氫 氣的超臨界吸附是不完整透徹的。為了更加全面的掌握氫氣在更低溫度下， 在各種儲(chǔ)氫材料的吸附行為，有必要研制可以在更低溫度與更高壓力下進(jìn) 行儲(chǔ)氫測(cè)量的裝置。無(wú)論是超臨界吸附還是亞臨界吸附，多采用粉體材料作為氣體的吸附 劑。比表面積、微孔容積、孔徑分布等是粉體材料性能的重要指標(biāo)，由于 粉體材料的顆粒很細(xì)，顆粒形狀及表面形貌錯(cuò)綜復(fù)雜，因此直接測(cè)量其表 面積等參數(shù)是不可能的，只有采用間接的方法。氮物理吸附法被公認(rèn)為是 最成熟的方法，實(shí)驗(yàn)溫度為液氮沸點(diǎn)77K。但是也存在一定的局限性氮 氣在77K時(shí)的分子動(dòng)能很低，在相當(dāng)于分子尺度或小于氮分子尺寸的微孔 內(nèi)擴(kuò)散阻力很大，很難測(cè)得，例如在NaA、 KA分子篩上的吸附；此外氮?dú)?的吸附速率很低，等溫線上每一點(diǎn)達(dá)到吸附平衡的時(shí)間很長(zhǎng)。因此采用氫 物理吸附法將能有效地測(cè)量微孔吸附劑的粉體材料性能指標(biāo)，這就需要研 制能在33.2K以下運(yùn)行的吸附測(cè)量裝置。 實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是，針對(duì)目前氫氣吸附存儲(chǔ)以及微孔吸附劑性能指標(biāo)測(cè)定的上述問題，本發(fā)明提供一套快速、可靠的深低溫吸附測(cè)量裝置。 一種低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的低溫變壓吸附裝置包括低溫制冷機(jī)(21)、不銹鋼多層腔體(22)、真空泵機(jī)組(25)、載氣管路(23) 及其配套的測(cè)控元件(24);其中低溫制冷機(jī)(21)的一級(jí)冷頭(18)與二 級(jí)冷頭(14)密封裝在不銹鋼腔體(22)中，真空泵機(jī)組(25)對(duì)腔體與 載氣管路(23)抽真空，載氣管路(23)中的吸附室(12)與制冷機(jī)(21) 的二級(jí)冷頭(14)相連。所述的不銹鋼多層腔體(22)分為內(nèi)外兩層，外腔為無(wú)磁不銹鋼；內(nèi) 腔分為上下兩段，上段為不銹鋼環(huán)形密封空腔，下段為紫銅制的橢圓型冷 屏，上下兩段的接觸面經(jīng)過擠壓平整，緊密貼合。內(nèi)腔通過液氮輔助制冷 可提供穩(wěn)定在77K的內(nèi)層屏蔽。所述的制冷機(jī)(21)的一、二級(jí)冷頭輸出冷量，冷頭通過上蓋板(20) 密封裝在不銹鋼腔體(22)內(nèi)，上蓋板(20)與不銹鋼外腔采用膠圈密封。所述的上蓋板(20)開出四個(gè)不同直徑、貫穿內(nèi)層腔體的孔道，分別 是樣品柱導(dǎo)向孔、溫控線路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，外部連接 采用KF快接卡套式密封。內(nèi)腔上下兩段通過CF超高真空密封吊裝在上蓋 板上。樣品柱外孔口處焊接波紋管式的軟連接，既補(bǔ)償位移又減小應(yīng)力，所述的載氣管路(23)中處于不銹鋼腔體(22)中的樣品柱和吸附室 通過控制閥(7)與室溫中的管路連接，分別采用壓力傳感器和控溫元件(24) 測(cè)量和控制載氣管路中氣體的壓力和溫度。所述的載氣管路(23)中的高、低壓傳感器和吸附室的連接采用并聯(lián) 形式，高、低壓傳感器可分別獨(dú)自使用測(cè)試系統(tǒng)的壓力，并在共同使用時(shí)可使系統(tǒng)壓力測(cè)試在跨越兩個(gè)傳感器的壓力范圍內(nèi)達(dá)到相應(yīng)傳感器的精度指標(biāo)。在氣體測(cè)控管路連接真空的管路一端安裝放空閥(15)。所述的樣品柱(13)由0)3 X0.75mm高壓不銹鋼管制成，圈狀的多層 電木緊貼其外部，樣品柱(13)與吸附室(12)的銜接處加入過濾片。所述的吸附室(12)由不銹鋼制成，外部做成陽(yáng)螺紋，從上蓋板上的 導(dǎo)向孔旋轉(zhuǎn)插入具有陰螺紋的紫銅座上端，紫銅座下部端成陽(yáng)螺紋，再連 接從二級(jí)冷頭延伸出來(lái)的、有陰螺紋的紫銅，從而使二級(jí)冷頭輸出的冷量 完全的傳導(dǎo)到吸附室內(nèi)部。陶瓷加熱片通過0)2的螺釘扣在紫銅座內(nèi)部，保 證吸附室插入后正好緊貼吸附室下部。從紫銅座側(cè)面鉆一直徑為3.5mm的 小孔，內(nèi)部放置直徑為3mm、長(zhǎng)10mm的金屬殼銠鐵電阻溫度計(jì)，貼于吸 附室外部，通過控溫儀調(diào)節(jié)和控制吸附室內(nèi)部與附近的溫度?？偟膩?lái)說，本測(cè)試裝置主要由低溫制冷機(jī)、控溫儀、載氣管路、不銹 鋼腔體、真空泵機(jī)組、控制閾、傳感器、03毛細(xì)管等組成。低溫制冷機(jī)使 用氦氣作為工作介質(zhì)，由壓縮機(jī)、冷頭和金屬連接軟管組成，可提供從5K 到室溫連續(xù)變化的溫度環(huán)境。載氣管路主要由Swagelok^公司的氣控元件和 03不銹鋼管構(gòu)成，可承受0 30MPa的壓力變化?？販貎x測(cè)量溫度，并借 助于安裝在吸附室附近的電阻片進(jìn)行溫度控制。冷頭和吸附室密封裝在不 銹鋼腔體內(nèi)，高真空狀態(tài)下的真空腔體保證吸附室獲得深低溫。真空泵機(jī) 組分別對(duì)氣體測(cè)控管路和不銹鋼腔體抽真空，可真空度達(dá)到104Pa。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)本實(shí)用新型首次將低溫制冷機(jī)與吸附裝置結(jié)合，提供了一套方便實(shí)用的低溫變壓吸附系統(tǒng)吸附室可在4K 室溫內(nèi)連續(xù)可逆變化；配套的不銹 鋼多層腔體可保證吸附室內(nèi)溫度的恒定；系統(tǒng)的氣體管路可承受0~30MPa 壓力變化，并且安裝與拆卸簡(jiǎn)便；多處細(xì)節(jié)的特殊設(shè)計(jì)使整套系統(tǒng)科學(xué)合 理、應(yīng)用方便，測(cè)量過程操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)安全。與其他吸附裝置相比，該 裝置吸附室溫度跨越多種氣體的臨界溫度點(diǎn)，可以較全面的獲取不同氣體 在亞臨界和超臨界溫度區(qū)域中吸附、脫附過程的熱力學(xué)與動(dòng)力學(xué)參數(shù)，特 別是能夠獲得氫氣在液氮溫度以下、至今無(wú)法研究的吸附與脫附行為。而 在液氫溫度的條件下，又可以利用氫氣代替氮?dú)?，完成氮?dú)馕綗o(wú)法測(cè)得 的超微孔粉體材料一系列表面參數(shù)的測(cè)定。本裝置采用標(biāo)準(zhǔn)的靜態(tài)容積法， 引入的隨機(jī)誤差小，所測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高，適用于不同類型的吸附劑(如活 性炭、氧化鋁、硅膠等)對(duì)不同氣體如(CH4、 Ar、 CO等)的吸附研究。

圖1為本裝置的原理示意圖；圖2為本裝置中不銹鋼腔體的結(jié)構(gòu)立體圖；圖3為不同溫度條件下一種市售活性炭在對(duì)氫氣的吸附存儲(chǔ)性能曲線圖。
具體實(shí)施方式
為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲配合附圖詳細(xì)說 明如下實(shí)施例1圖1為本實(shí)施例吸附測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。4.2KG-M低溫制冷機(jī)做 冷源，輸出冷量的一級(jí)冷頭18與二級(jí)冷頭14密封套裝在不銹鋼腔體中，保證為氣體測(cè)控管路提供足夠的低溫。圖2是真空腔體的結(jié)構(gòu)立體圖，腔 體分為內(nèi)外兩層，外層腔體由無(wú)磁不銹鋼制成，內(nèi)部拋光；內(nèi)層腔體分成 上下兩段，上段由不銹鋼制成環(huán)形空腔17，可以裝載液氮以輔助制冷；下 段由紫銅制成，成為冷屏，向下傳導(dǎo)液氮的冷量。二者接觸面通過螺栓與 螺絲緊密貼合，整體吊裝在不銹鋼腔體的上蓋板上。上蓋板20與不銹鋼外 腔腔采用膠圈密封，無(wú)油，無(wú)污染，確保不銹鋼腔體內(nèi)產(chǎn)生高真空、高潔 凈的環(huán)境。上蓋板20開出四個(gè)不同直徑的孔道貫穿內(nèi)層腔體，分別作為樣 品柱導(dǎo)向孔、溫控線路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，其與外界環(huán)境 的密封采用KF快接卡套形式，簡(jiǎn)單方便，易于拆裝。實(shí)驗(yàn)操作過程中，真 空機(jī)組對(duì)不銹鋼腔體抽真空，使多層腔體呈真空狀態(tài)，可有效的隔絕外界 環(huán)境溫度對(duì)冷頭及吸附室的熱影響。載氣管路包括在常溫環(huán)境中(用點(diǎn)劃線圍起)的高壓氣源10、控制閥 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、容量瓶ll、壓力傳感器8、 9和在不銹鋼腔體中的 樣品柱13、吸附室12、電阻片、過濾片等。載氣管路中高壓傳感器8、低 壓傳感器9和吸附室12采用并聯(lián)方式連接。為了減小由真空和高壓等多種 狀態(tài)的變化而引起的管路伸縮變形，在管路多處加入波紋管，波紋管同時(shí) 還起到補(bǔ)償位移的作用。實(shí)際操作中，載氣管路中氣體的最高壓力由管路 上的壓力傳感器的上限所決定，選用不同精度的高、低壓傳感器可以滿足 不同吸附測(cè)量的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)需要。腔體中的吸附室通過樣品柱13和閥 7與常溫環(huán)境中的管路23相連接,作為載氣管路一部分的樣品柱13是由0)3 X0.75mm高壓不銹鋼管制成，圈狀的多層電木緊貼其外部，在加固毛細(xì)管 的同時(shí)也起到導(dǎo)向作用，以保證吸附室能與從冷頭延伸出來(lái)的紫銅座緊密扣合，并且多層的電木還可以屏蔽上蓋板下部對(duì)腔體內(nèi)的熱輻射。吸附室 外部做成陽(yáng)螺紋，與導(dǎo)熱性能優(yōu)越、具有陰螺紋的紫銅座很好的銜接，紫銅的下端再通過陽(yáng)螺紋與從二級(jí)冷頭14延伸出來(lái)的紫銅相連接，保證從二 級(jí)冷頭出來(lái)的冷量充分傳導(dǎo)到吸附室內(nèi)部。金屬殼式銠鐵電阻與陶瓷加熱片緊貼吸附室分別放置在紫銅座內(nèi)側(cè) 部，通過控溫儀24來(lái)控制和測(cè)量吸附室內(nèi)的溫度變化，溫度誤差在土0.1K。真空機(jī)組由機(jī)械泵和擴(kuò)散泵組成，對(duì)不銹鋼腔體和載氣管路抽真空， 利用電阻規(guī)管和電離規(guī)管顯示裝置的真空度，在低溫制冷的狀態(tài)下，真空 可以達(dá)到10'5數(shù)量級(jí)。本實(shí)施例中的吸附室裝有0.55g的活性炭，高壓氣源為H2 (吸附質(zhì)) 鋼瓶，&純度為99.999%,實(shí)驗(yàn)過程中，測(cè)量常溫環(huán)境中氣體測(cè)控管路的 實(shí)時(shí)溫度，壓力測(cè)量分別采用0 lMPa和0 10MPa的低、高壓傳感器， 精度分別為0.2%和0.1%，控溫儀24控制并采集吸附室溫度。具體操作如 下(1) 先將樣品活性炭裝入吸附室，與樣品柱相連，接著通過不銹鋼腔體 上蓋板20的導(dǎo)向孔與二級(jí)冷頭14伸出的紫銅座緊密耦合，再把樣品柱上 部通過閥門7與處于常溫中的氣體測(cè)控管路相接，從而將整套載氣管路組 裝完畢。(2) 啟動(dòng)真空泵機(jī)組25將不銹鋼腔體抽真空，然后啟動(dòng)制冷機(jī)21，通 過控溫儀24控制并顯示吸附室的溫度變化。(3) 吸附過程達(dá)到設(shè)定的溫度，在恒溫的狀態(tài)下，關(guān)閉閥1，開啟閥 2、 3、 4、 5、 6、 7，真空機(jī)組對(duì)載氣管路抽真空后，關(guān)閉閥4、 5、 7，開啟閥l，充入一定量H2，開啟閥7，氫氣在吸附劑上被吸附，靜置一段時(shí)間后 吸附達(dá)到平衡后，記錄壓力。然后開啟閥4、 5，對(duì)整個(gè)測(cè)控管路抽真空。 再充入H2，重復(fù)上述操作，完成另一個(gè)壓力點(diǎn)的吸附測(cè)量。 重復(fù)上述操作，進(jìn)行下一個(gè)溫度點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)。(4)脫附過程達(dá)到控制的溫度，關(guān)閉閥l，開啟閥2、 3、 4、 5、 6、 7， 啟動(dòng)真空機(jī)組對(duì)載氣管路抽真空后，然后關(guān)閉閥4、 5、 7，開啟閥l，充入 一定量H2后，開啟閥7，氫氣在吸附劑上被吸附，靜置一段時(shí)間后吸附平 衡，記錄壓力。然后關(guān)閉閥7,此時(shí)吸附室壓力保持不變，開啟閥4、 5， 對(duì)閥7之前的管路抽真空后，開啟閥7，記錄氫氣從吸附劑上脫附以后的壓 力。最后，開啟閥4、 5對(duì)整個(gè)管路抽真空，充入H2，重復(fù)上述操作，完成 另一個(gè)壓力點(diǎn)的脫附測(cè)量。重復(fù)上述操作，進(jìn)行下一個(gè)溫度點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)，從而得到一系列的吸、脫 附等溫線。測(cè)試結(jié)果如圖3所示。實(shí)施例2采用標(biāo)準(zhǔn)的容積法測(cè)定多孔材料的表面參數(shù)，裝置如圖1所示，參比 池(閥7以上的載氣管路)的容積為21.63ml，置于室溫環(huán)境，且盡量保持 室溫恒定；吸附室12容積為5.34ml，內(nèi)盛需要檢測(cè)的吸附劑。為了克服室 溫環(huán)境中溫度變化對(duì)壓力傳感器的影響，從而影響整個(gè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，實(shí)時(shí)記 錄室溫的變化，通過實(shí)際氣體狀態(tài)方程修正溫度對(duì)壓力的影響。制冷機(jī)21 對(duì)吸附室12提供冷量，穩(wěn)態(tài)下溫度波動(dòng)幅度小于O.IK。本實(shí)施例中的吸附室12裝有適量的超微孔粉體材料，采用H2(吸附質(zhì))表征超微孔粉體材料，H2純度為99.999%。實(shí)驗(yàn)過程中，利用溫度計(jì)測(cè)量 常溫環(huán)境中載氣管路的實(shí)時(shí)溫度。因?yàn)闅錃獾呐R界溫度為33.2K，臨界壓力 為L(zhǎng)315MPa，所以壓力測(cè)量分別采用1(^ 10Torr和0 4MPa的低、高壓 傳感器，測(cè)量精度為分別為0.2%和0.1%，滿足氣體壓力過渡時(shí)的要求， 控溫儀24控制并采集吸附室12溫度。具體操作如下(1) 將微孔粉體材料干燥后裝入吸附室12，通過VCR連接方式吸附室 與樣品柱相連，二者之間加入過濾片，以防止載氣管路抽真空瞬間倒吸入 管路，污染管路且引起數(shù)據(jù)誤差。通過上蓋板20的導(dǎo)向孔，吸附室與樣品 柱與二級(jí)冷頭14伸出的紫銅座緊密扣合，樣品柱上端通過閥門7與處于常 溫中的載氣管路(即參比池)相接，載氣管路組裝完畢。(2) 啟動(dòng)真空泵機(jī)組將不銹鋼腔體抽真空低于l(^Pa后，啟動(dòng)制冷機(jī)， 溫度下降，通過控溫儀24控制并顯示吸附室內(nèi)的溫度變化。(3) 吸附過程當(dāng)吸附室溫度達(dá)到33,2K時(shí)，保持恒溫，開啟閥2、 3、 4、 5、 6、 7，真空機(jī)組25對(duì)整個(gè)氣體測(cè)控管路抽真空后，關(guān)閉閥4、 5、 7, 開啟閥l,充入一定量H2，平穩(wěn)后開啟閥7，氫氣在微孔吸附劑上被吸附， 靜置一段時(shí)間后吸附達(dá)到平衡后，記錄壓力。然后開啟閥4、 5,對(duì)整個(gè)測(cè) 控管路抽真空。再充入H2，重復(fù)上述操作，完成另一個(gè)壓力點(diǎn)的吸附測(cè)量， 從而得到33.2K飽和液氫的吸附數(shù)據(jù)。(4) 通過BET方程式求得超微孔材料的表面積,通過DA方程得到材料 的比孔容和孔徑分布。
權(quán)利要求1、一種低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的低溫變壓吸附裝置包括低溫制冷機(jī)(21)、不銹鋼多層腔體(22)、真空泵機(jī)組(25)、載氣管路(23)及其配套的測(cè)控元件(24)；其中低溫制冷機(jī)(21)的一級(jí)冷頭(18)與二級(jí)冷頭(14)密封裝在不銹鋼腔體(22)中，真空泵機(jī)組(25)對(duì)腔體與載氣管路(23)抽真空，載氣管路(23)中的吸附室(12)與制冷機(jī)(21)的二級(jí)冷頭(14)相連，控溫儀(24)通過緊貼吸附室，小型銠鐵電阻溫度計(jì)與陶瓷加熱片安裝在紫銅座上。
2、 按照權(quán)利要求1所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的不 銹鋼腔體(22)分為內(nèi)外兩層，外腔由無(wú)磁不銹鋼制成，內(nèi)部拋光；內(nèi)腔 分為上下兩段，上段為具有紫銅襯底的不銹鋼環(huán)形空腔(17)，用于裝載液 氮，下段為紫銅橢圓型冷屏，上下兩段接觸面擠壓平整，通過螺釘緊密貼合o
3、 按照權(quán)利要求1所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的制 冷機(jī)(21)的一、二級(jí)冷頭經(jīng)過不銹鋼上蓋板(20)密封在不銹鋼腔體(22) 里，上蓋板(20)與不銹鋼外腔間采用膠圈密封。
4、 按照權(quán)利要求3所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的上 蓋板(20)存在四個(gè)不同直徑、貫穿內(nèi)腔上下的管道，分別作為樣品柱導(dǎo) 向孔、溫控線路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，內(nèi)腔上下兩段通過四 個(gè)管道中的兩個(gè)不銹鋼厚壁粗管道用螺栓吊裝在上蓋板上。
5、 按照權(quán)利要求4所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的四 個(gè)管道孔的密封方式為孔口與外界采用KF快速接頭卡套式密封；孔道與內(nèi)層腔體采用CF超高真空密封，其中，樣品柱導(dǎo)向孔口處焊接可以伸縮自 如的波紋管。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的樣 品柱(13)由圈狀、多層的電木內(nèi)部緊貼O)3X0.75mm高壓不銹鋼管制成， 作為載氣管路的一部分。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的載 氣管路(23)中處于不銹鋼腔體(22)中的樣品柱和吸附室通過控制閥(7) 與室溫中的管路連接，分別采用壓力傳感器和控溫元件(24)測(cè)量和控制 載氣管路中氣體的壓力和溫度，高、低壓傳感器和吸附室三者的連接采用 并聯(lián)形式，與之相連的真空管路一端加載放空閥(15)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于所述的吸 附室(12)由不銹鋼制成，外部做成陽(yáng)螺紋，通過上蓋板上的導(dǎo)向孔插入 具有陰螺紋的紫銅座上端，紫銅座下端做成陽(yáng)螺紋，與從二級(jí)冷頭延伸出 來(lái)的、有陰螺紋的紫銅再連接。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的低溫變壓吸附裝置，其特征在于吸附室附 近的加熱形式為電阻為150Q的陶瓷加熱片通過O2的螺釘固定在紫銅座 內(nèi)部，保證吸附室插入后下部正好緊貼加熱片，從紫銅座側(cè)面鉆一個(gè)直徑 為3.5mm的小孔，內(nèi)部放置直徑為3mm、長(zhǎng)10mm的金屬殼銠鐵電阻溫度 計(jì)，緊貼吸附室外部，控溫儀通過貫穿內(nèi)腔的線路調(diào)節(jié)和控制吸附室內(nèi)部 與附近的溫度。
專利摘要一種低溫變壓吸附裝置，包括低溫制冷機(jī)、不銹鋼多層腔體、真空泵機(jī)組、載氣管路及其配套的測(cè)控元件；其中低溫制冷機(jī)的一級(jí)冷頭與二級(jí)冷頭密封裝在不銹鋼腔體中，真空泵機(jī)組對(duì)腔體與載氣管路抽真空，載氣管路中的吸附室與制冷機(jī)的二級(jí)冷頭相連，控溫儀通過緊貼吸附室，小型銠鐵電阻溫度計(jì)與陶瓷加熱片安裝在紫銅座上。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)保證吸附室可在4K～室溫內(nèi)連續(xù)地、可逆地變化；可測(cè)得氮?dú)馕綗o(wú)法測(cè)得的超微孔粉體材料的比表面積、微孔體積、孔徑分布等表面參數(shù)；吸附室內(nèi)4K～室溫的溫度變化跨越多種氣體的臨界溫度點(diǎn)，特別是能夠獲得氫氣在液氮溫度以下、至今無(wú)法研究的吸附與脫附行為。
文檔編號(hào)F25B49/04GK201110673SQ200720014589
公開日2008年9月3日 申請(qǐng)日期2007年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月19日
發(fā)明者吳二冬, 靜 李 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院金屬研究所