凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，應(yīng)用凍干技術(shù)制備的獨一味飲片主要有效成分含量高，生物利用度更高。
【專利說明】凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥品制法，特別涉及凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，屬醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]獨一味為唇形科獨一味屬植物獨一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛風止痛的功效，用于跌打損傷，外傷出血，風濕痹痛，黃水病等。主要含有黃酮類、環(huán)烯醚萜類、皂苷類等有效成分。
[0003]獨一味主要分布生長在甘肅、青海、川西高原、西藏等地，采收季節(jié)為每年8、9月。由于獨一味生長地區(qū)多為經(jīng)濟欠發(fā)達地區(qū)，沒有統(tǒng)一的采收加工條件，各地采收人員也多為當?shù)鼐用瘢詫е虏墒蘸筇幚矸椒ú灰?，質(zhì)量波動較大。如何制備高活性的獨一味飲片，目前，尚未報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備高活性的獨一味飲片的方法，該飲片主要的有效成分含量高，生物利用度更高。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，其特征在于:應(yīng)用凍干技術(shù)制備的獨一味飲片主要有效成分含量高，生物利用度更高。
[0006]本發(fā)明的凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，其特征在于:凍干是冷凍至-10°c以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在50°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
[0007]至此完成了本發(fā)明，本發(fā)明制備的獨一味飲片主要活性成分黃酮類、總皂苷類等含量高于鮮藥，生物利用度更高。
[0008]本發(fā)明提供了凍干技術(shù)在制備獨一味飲片中的新用途或新目的?，F(xiàn)有凍干技術(shù)在我國的中藥材加工中已有應(yīng)用，其目的是最大限度地保存藥用有效成分的活性，較好地保持藥材的外觀品質(zhì)、顏色、氣味，使其與鮮藥活性相當。在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易想到，將凍干技術(shù)用于獨一味的干燥，可以最大限度地保存獨一味有效成分的活性，使其與鮮藥活性相當。凍干技術(shù)用于制備獨一味飲片，使其活性高于鮮藥，臨床療效更好，本領(lǐng)域的技術(shù)人員非顯而易見，具有創(chuàng)造性。“凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味的方法”，是凍干技術(shù)新的使用方法，具備新穎性。
[0009]下面通過試驗例進一步說明本發(fā)明的有益之處。試驗例旨在進一步說明本發(fā)明的有益之處，而非本發(fā)明的限制。
[0010]將同一批鮮獨一味，按以下方法進行加工。
[0011]I)烘干獨一味:鮮獨一味，80°C以下烘干；
2)凍干獨一味:鮮獨一味，冷凍至_20°C以下，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
[0012]3)晾干獨一味:鮮獨一味，放于陰涼通風處，攤開晾干；
4)鮮獨一味:無任何處理。
[0013]一、正丁醇提取總皂苷的含量比較
分別樣品各0.5 g，精密稱定，置150mL錐形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞緊，冷浸lh，迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20mL，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h，置干燥器中冷卻30min，迅速精密稱定重，即得。結(jié)果見表I。
[0014]表I正丁醇提取總皂苷的含量比較(n=3)
藥材I烘干I凍干I瞭干

總阜苷(％) |l.44 |3.65 \2.27 |2.1~
▲鮮獨一味以干品計。
[0015]由表I看出，凍干獨一味總阜苷含量明顯高于烘干獨一味、晾干獨一味和鮮獨一味?？傇碥帐桥c獨一味鎮(zhèn)痛功效密切相關(guān)的重要活性成分，可見使用凍干技術(shù)可制備高活性的獨一味飲片。
[0016]二、總黃酮的含量側(cè)定比較
1、儀器與試藥
儀器:紫外一可見分光光度儀；電子天平；蘆丁對照品。
[0017]2、檢測波長的確定
蘆丁對照品硝酸鋁顯色后在500— 510nm波長處有最大吸收，結(jié)合文獻，試驗選擇500nm為檢測波長。
[0018]3、對照品溶液的制備
精密稱取在120°C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，即得(每mL中含無水蘆丁
0.2mg)。
[0019]4、供試品制備和含量測定
取獨一味藥材各0.lg，精密稱定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振搖后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，混勻，放置6min ;加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6min ;加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min。照分光光度法在500nm波長處測定吸收度，計算，即得。結(jié)果見表2。
[0020]表2總黃酮的含量比較(n=3)
藥材I烘干I凍干I瞭干I鮮r
瓦黃酮含量(％) |5.13 |6.32 |5.34 |5.19
▲鮮獨一味以干品計。
[0021]由表2看出，凍干獨一味總黃酮含量明顯高于烘干獨一味、晾干獨一味和鮮獨一味。總黃酮是與獨一味重要的活性成分之一，可見使用凍干技術(shù)可制備高活性的獨一味飲片。
[0022]三、不同方法干燥的獨一味飲片黃酮的生物利用度比較
2.5 ±0.2 kg雄性日本大耳兔20只，禁食I天，隨機分為4組，分別為烘干組、凍干組、晾干組、鮮品組。各樣品粉碎(過三號篩)后，按0.3 g/kg劑量灌胃給藥，給藥后5、10、15、20、25、30、35、40、45、60、75、90、120、150min采集耳緣靜脈血 1.0 mL,置含肝素鈉抗凝劑的離心管中。
[0023]樣品處理:取采集的全血，離心(2000r/min，取0.5mL血漿，加入體積分數(shù)為6%的高氯酸0.5 mL,超聲振蕩5min,氮氣流吹至0.2mL,離心1min (15000 r/min),取上清液,按照《藥典》高效液相色譜法測定各樣品的血藥濃度，進樣量10 μ L0
[0024]經(jīng)計算分析:烘干組、凍干組、晾干組、鮮品組的相對生物利用度分別為7.36%、
16.74%、7.52%、6.18%。結(jié)果可知用凍干獨一味飲片，相對生物利用度明顯高于烘干、晾干和鮮獨一味飲片。

【具體實施方式】
[0025]實施例1
取鮮獨一味，切成小段，置凍干機內(nèi)，冷凍至-10°c以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在50°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，得高活性獨一味飲片。
[0026]實施例2
取鮮獨一味，切成小段，置凍干機內(nèi)，冷凍至-15°C以下，抽真空至干燥室壓力40Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在45°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，得高活性獨一味飲片。
[0027]實施例3
取鮮獨一味，置凍干機內(nèi)，冷凍至-28 V以下，抽真空至干燥室壓力50Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在40°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，切成小段，得高活性獨一味飲片。
[0028]實施例4
取鮮獨一味，置凍干機內(nèi)，冷凍至_32°C以下，抽真空至干燥室壓力45Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在50°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，切成小段，得高活性獨一味飲片。
【權(quán)利要求】
1.凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，其特征在于:應(yīng)用凍干技術(shù)制備的獨一味飲片主要有效成分含量高，生物利用度更高。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的凍干技術(shù)作為制備高活性獨一味飲片的方法，其特征在于:凍干是冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華的溫度應(yīng)控制在50°C以下，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干。
【文檔編號】F26B5/06GK104154714SQ201410418688
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】楊逸霏, 宋振華, 方方, 周祉延 申請人:濟南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司