專利名稱：：一種聚醚醚酮棒材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于塑料制品及其型材領(lǐng)域，具體涉及到通過(guò)擠出成型方法制備一種聚醚醚酮樹(shù)脂棒材的方法。
背景技術(shù)：
：聚醚醚酮樹(shù)脂具有耐熱等級(jí)高、耐輻射、沖擊強(qiáng)度高、耐磨性和耐疲勞性好、阻燃、電性能優(yōu)異等特點(diǎn)。自商品化以來(lái)，已經(jīng)在航空航天、汽車(chē)、電子電氣、化工、機(jī)械和醫(yī)療等領(lǐng)域獲得了較廣泛的應(yīng)用。應(yīng)用于上述領(lǐng)域的聚醚醚酮制品一般是通過(guò)注射成型的方法制造，但有些制品由于尺寸規(guī)格較多及形狀各異，涉及到模具多和生產(chǎn)成本高的問(wèn)題，因此采用注射成型方法加工受到限制，許多用戶需要利用聚醚醚酮棒材、型材、板材和片材等半成品通過(guò)機(jī)械加工的方法來(lái)制造所需的零部件及制品，本發(fā)明的目的就是為了滿足不同用戶的需要而采用擠出成型方法制造聚醚醚酮棒材。與本發(fā)明相關(guān)的
背景技術(shù)：
是聚醚醚酮樹(shù)脂的合成方法技術(shù)(中國(guó)專利"聚醚醚砜和聚醚醚酮三元共聚物的制備方法"，申請(qǐng)?zhí)?00610016723.6，既可以制備聚醚醚砜又可以制備聚醚醚酮樹(shù)脂以及它們的共聚物)。進(jìn)一步，利用上述專利合成的聚醚醚酮樹(shù)脂通過(guò)擠出成型的方法制造聚醚醚酮棒材。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種聚醚醚酮棒材的成型方法，即利用聚醚醚酮樹(shù)脂通過(guò)熔融擠出成型的方法制造聚醚醚酮棒材，棒材的直徑和長(zhǎng)度尺寸可控，能夠?yàn)椴煌挠脩籼峁﹫A形型材，以通過(guò)機(jī)械加工的方法生產(chǎn)所需的零部件及制品，滿足不同領(lǐng)域的使用要求。通過(guò)擠出成型的方法成型聚醚醚酮棒材在工藝上存在較多的問(wèn)題，特別是成型直徑超過(guò)D-25mm以上的棒材，因?yàn)楸仨氁ㄟ^(guò)冷卻從所擠出的棒材中散出大量熱量，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后才能達(dá)到足夠結(jié)晶度從而達(dá)到形狀穩(wěn)定性，這樣棒材就可能會(huì)因自重出現(xiàn)彎曲的現(xiàn)象。本專利所述聚醚醚酮棒材的制造方法，包括如下步驟(1)首先將與所要擠出的PEEK棒材直徑相同的高直線度的回壓棒裝入定徑套和牽引裝置中，初始位置時(shí)回壓棒的前端面與擠出機(jī)口模末端相切，牽引裝置通過(guò)回壓棒對(duì)由口模擠出的聚醚醚酮熔體樹(shù)脂施加恒定的逆向壓力(壓力一般為0.5~2.5kg/cm2),以保證熔體高密度地充滿口模；(2)將聚醚醚酮樹(shù)脂放入擠出機(jī)喂料斗內(nèi)，在擠出機(jī)料筒內(nèi)于36040(TC溫度下熔融塑化，形成聚醚醚酮樹(shù)脂熔體，經(jīng)機(jī)頭和棒材口模擠出，在具有恒定逆向壓力的回壓棒的作用下，進(jìn)入并充滿棒材口模，進(jìn)而進(jìn)入與口模連接的定徑套內(nèi)；(3)定徑套由2~4段組成，在26(TO10(TC的溫度區(qū)間內(nèi)，每段定徑套的溫度梯次遞減，聚醚醚酮樹(shù)脂熔體在定徑套內(nèi)向前移動(dòng)的同時(shí)進(jìn)行梯次冷卻定型，從而形成聚醚醚酮棒材；(4)牽引裝置將聚醚醚酮棒材導(dǎo)入與定徑套同軸的管式退火爐中進(jìn)行梯次退火處理，管式退火爐的前端溫度為220~180°C、末端溫度為120~100°C,最后得到尺寸穩(wěn)定而不發(fā)生彎曲的結(jié)晶充分的聚醚醚酮棒材。牽引裝置(試制型號(hào)No.P229yyy)的結(jié)構(gòu)為上部有五組上下對(duì)應(yīng)的壓緊橡膠輪，回壓棒(聚醚醚酮棒材)壓于其間，通過(guò)調(diào)整固定于上壓緊輪上的絲杠對(duì)回壓棒或聚醚醚酮棒材施壓；下部為安裝有杠桿和砝碼的傳動(dòng)裝置，擠出機(jī)內(nèi)聚醚醚酮熔體樹(shù)脂不斷擠出而施加給回壓棒或PEEK棒材軸向推力時(shí)，帶動(dòng)壓緊橡膠輪轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)而帶動(dòng)下部傳動(dòng)裝置動(dòng)作，保持對(duì)由口模擠出的聚醚醚酮棒施加恒定的壓力，從而保證棒材的密度均勻。由于聚醚醚酮是半結(jié)晶性聚合物，棒材的結(jié)晶度對(duì)棒材的強(qiáng)度、尺寸精度及變形性影響很大，因此采取逐段梯次冷卻的方法對(duì)聚醚醚酮熔體樹(shù)脂進(jìn)行冷卻定徑以提高棒材的結(jié)晶度和減少內(nèi)應(yīng)力。定徑套可為多組，一般情況下為2組，即可以同時(shí)進(jìn)行兩根聚醚醚酮棒材的制備。每組定徑套分成多段，一般為2段，每一段定徑套的長(zhǎng)度為200~600mm，定徑套材質(zhì)為耐磨、耐高溫的鋼管，根據(jù)制備聚醚醚酮棒材的需要，內(nèi)徑可為51mm等大尺寸，內(nèi)孔光潔度為厶7，并涂覆PTFE(聚四氟乙烯)，每一段定徑套的外部都分別焊接有與定徑管鋼管間隙為10~15mm的夾套層，夾套層通入導(dǎo)熱油以用于對(duì)每段定徑套實(shí)現(xiàn)分別加熱，每一段定徑套分別通入溫度梯次遞減的導(dǎo)熱油，從而對(duì)聚醚醚酮熔體樹(shù)脂進(jìn)行逐段梯次冷卻定型，多段定徑套同軸固定設(shè)置，以保證聚醚醚酮棒材不變形。每個(gè)夾套層的前端和后端各焊接一段直徑為10~15mm的鋼管絲頭，用于連接導(dǎo)熱油的進(jìn)油管和回油管。導(dǎo)熱油主成分為耐高溫的二卞基甲苯，導(dǎo)熱油由模溫循環(huán)機(jī)泵出經(jīng)安裝于其上的導(dǎo)熱油進(jìn)油管進(jìn)入定徑套的夾套層，對(duì)定徑套加熱，再經(jīng)過(guò)夾套層的回油管流回模溫循環(huán)機(jī)，通過(guò)模溫循環(huán)機(jī)不斷地將恒定溫度的高溫導(dǎo)熱油輸送至定徑套的夾套層再返回模溫循環(huán)機(jī)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)每段定徑套的恒溫控制。當(dāng)已冷卻定型的聚醚醚酮棒材通過(guò)定徑套進(jìn)入牽引裝置后，回壓棒慢慢地脫離牽引裝置，此時(shí)回壓棒已不再起作用了，可以撤出。聚醚醚酮棒材由牽引裝置的壓緊橡膠輪壓緊，為繼續(xù)由擠出機(jī)擠出的進(jìn)入定徑套的聚醚醚酮烙體樹(shù)脂提供與前面回壓棒一樣的逆向壓力，從而繼續(xù)保證聚醚醚酮棒材的形狀和密度均勻。當(dāng)應(yīng)用兩段定徑套結(jié)構(gòu)時(shí)，與棒材口模連接的第一段定徑套的溫度為180~220°C，第二段定徑套的溫度為100~135°C，不斷由擠出機(jī)擠出的聚醚醚酮熔體樹(shù)脂在擠出機(jī)和回壓棒的共同作用下，緩慢依次通過(guò)第一段定徑套和第二段定徑套，在每段定徑套內(nèi)，在不同溫度下進(jìn)行分段冷卻定型處理，從而得到聚醚醚酮棒材。當(dāng)定徑套為2組時(shí)，管式退火爐也同為2組。管式退火爐采用內(nèi)徑與聚醚醚酮棒材相近的不銹鋼管材，不銹鋼管材外面覆有多組彼此分立的電加熱器，電加熱器一般是采用電熱絲加熱，采用云母片絕緣，外面以不銹鋼薄板包覆。電加熱器外面包裹保溫絕熱套，保溫絕熱套外面再包有不銹鋼外罩。多組彼此分立的電加熱器的溫度控制采用智能溫控儀表單獨(dú)控制，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)退火爐由高溫到低溫的梯度控溫退火；管式退火爐裝置的長(zhǎng)度視棒材的直徑而定，棒材直徑與管式退火爐的關(guān)系大致為D50mm對(duì)應(yīng)2m，D40mm對(duì)應(yīng)1.8m，D30mm對(duì)應(yīng)1.6mm，D20mm對(duì)應(yīng)1.2m，D10mm對(duì)應(yīng)0.8m，管式退火爐的總長(zhǎng)度一般為2~4m。兩組管式退火爐的中心距離、每組管式退火爐不銹鋼管與多段定徑套、聚醚醚酮棒材的同軸度均可以自如、精確調(diào)整，從而充分能夠保證棒材的尺寸穩(wěn)定性。采用本發(fā)明方法可以制備具有較大直徑、表面光潔和橫截面均勻的圓形聚醚醚酮棒材，所制備的聚醚醚酮棒材具有較高的結(jié)晶度、耐熱性、尺寸穩(wěn)定性和強(qiáng)度高的特點(diǎn)。本發(fā)明所使用的擠出機(jī)為單螺桿擠出機(jī)，用于提供聚醚醚酮熔體。本發(fā)明可制備本色或著色的聚醚醚酮圓形棒材，可以制備不同直徑的聚醚醚酮棒材。本發(fā)明生產(chǎn)的聚醚醚酮棒材可用于航空航天、電子電氣、汽車(chē)、化工及機(jī)械等領(lǐng)域，用于加工這些領(lǐng)域所需的各種部件及制品。下文中所述的實(shí)施例用以更好地闡述本發(fā)明，但并非是將本發(fā)明限制于在此所公開(kāi)的特征。圖1:聚醚醚酮棒材生產(chǎn)線示意圖；圖2:管式退火爐結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，各部件的名稱為擠出機(jī)1、機(jī)頭2、口模3、定徑套4、第一段定徑套5，第二段定徑套6、牽引裝置7、聚醚醚酮棒材8、管式退火爐9;如圖2所示，各部件的名稱為聚醚醚酮棒材8、管式退火爐9、管式退火爐的電加熱器10、加熱套的智能控溫裝置11。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:如圖1所示的擠出生產(chǎn)線，將本色的聚醚醚酮樹(shù)脂在單螺桿擠出機(jī)中于40(TC熔融，通過(guò)擠出機(jī)的機(jī)頭將熔體擠入口模，然后直接進(jìn)入2段式冷卻定徑套，每段定徑套的長(zhǎng)度均為300mm，導(dǎo)熱油如前所述，為耐高溫的二卞基甲苯，在牽引裝置回壓棒和擠出機(jī)的共同作用下，聚醚醚酮熔體樹(shù)脂密度均勻地依次充滿口模、定徑套，在恒定速度(與擠出機(jī)螺桿的轉(zhuǎn)速相對(duì)應(yīng)，棒材的擠出速度為36mm/min)向前移動(dòng)的過(guò)程中，在第一段定徑套內(nèi)于200。C冷卻定徑，接著進(jìn)入第二段定徑套內(nèi)于120'C冷卻定徑，從而得到直徑為D51土1mm的聚醚醚酮棒材。聚醚醚酮棒材經(jīng)梯次冷卻結(jié)晶定徑后，經(jīng)牽引裝置導(dǎo)入圖2所示的2組3段控溫式管式退火爐中，第一段退火爐的加熱裝置為6片電加熱器，第二、三段各為2片電加熱器，每組退火爐的長(zhǎng)度為2m，每組管式退火爐的溫度分3段梯次遞減，由智能控溫裝置(控溫裝置自制，溫度控制儀表型號(hào)為智能型AL—508，熱電偶為K型，固態(tài)繼電器控溫)設(shè)定和控制。由前至后，第一段退火爐的溫度為20(TC，管長(zhǎng)為1.4m,第二段溫度為15(TC,管長(zhǎng)為0.3m，第三段的溫度為10(TC,管長(zhǎng)為0.3m。退火爐位置的高低、二組退火爐間的中心距及退火爐的不銹鋼管與聚醚醚酮棒材的同心度都可以自如調(diào)整，從而保證退火爐不銹鋼管圓心與棒材圓心的一致性，也就保證棒材在退火處理時(shí)不會(huì)因退火爐的不銹鋼管的不同心而發(fā)生變形，由此可同時(shí)得到二根本色的、準(zhǔn)直度良好的聚醚醚酮棒材，棒材的長(zhǎng)度可以根據(jù)需要切割成1米、2米、3米和4米等。對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在制備得到的棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下:表1:實(shí)施例1制備聚醚醚酮棒材的直〔徑數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表中的數(shù)據(jù)表明，制備的棒材的圓度較好，直徑較均勻。表2:實(shí)施例1制備纟A聚醚醚酮棒材的機(jī)械性能和熱性能數(shù)據(jù)-<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例2:如實(shí)施例1，只是將本色的聚醚醚酮樹(shù)脂更換為黑色的聚醚醚酮樹(shù)脂(加入0.2。/。質(zhì)量碳黑著色)，同樣的方法和工藝，也得到黑色的聚醚醚酮棒材。同實(shí)施例1的方法，對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下表3:實(shí)施例2制備聚醚醚酮棒材的直[徑數(shù)據(jù)-測(cè)量序號(hào)12345直徑(mm)50.551.550.851.851.6表中的數(shù)據(jù)表明，制備的黑色棒材的圓度較好，直徑較均勻。實(shí)施例3:如實(shí)施例1，只是將本色的聚醚醚酮樹(shù)脂更換為綠色的聚醚醚酮樹(shù)脂(加入0.2%質(zhì)量鉻綠著色)，同樣的方法和工藝，也得到綠色的聚醚醚酮棒材。同實(shí)施例1的方法，對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下表4:實(shí)施例3制備聚醚醚酮棒材的直徑數(shù)據(jù)測(cè)量序號(hào)12345直徑(mm)51.550.951.850.651.6表中的數(shù)據(jù)表明，制備的綠色棒材的圓度較好，直徑較均勻,實(shí)施例4:如實(shí)施例1，只是將定徑套的溫度調(diào)整為180'C和12(TC將聚醚醚酮棒材慢慢地冷卻結(jié)晶，也得到本色的聚醚醚酮棒材。同實(shí)施例1的方法，對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下表5:實(shí)施例4制備聚醚醚酮棒材的;i〔徑數(shù)據(jù)測(cè)量序號(hào)12345直徑(mm)50.551.650.451.251.6表中的數(shù)據(jù)表明，制備的本色棒材的圓度較好，直徑較均勻。實(shí)施例5:如實(shí)施例4，只是將本色的聚醚醚酮樹(shù)脂更換為黑色的聚醚醚酮樹(shù)脂，同樣的方法和工藝，也得到黑色的聚醚醚酮棒材。同實(shí)施例1的方法，對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下表6:實(shí)施例5制備聚醚醚酮棒材的I:徑數(shù)據(jù)測(cè)量序號(hào)12345直徑(mm)50.551.450.451.250.8表中的數(shù)據(jù)表明，制備的黑色棒材的圓度較好，直徑較均勻。實(shí)施例6:如實(shí)施例4，只是將本色的聚醚醚酮樹(shù)脂更換為綠色的聚醚醚酮樹(shù)脂，同樣的方法和工藝，也得到綠色的聚醚醚酮棒材。同實(shí)施例1的方法，對(duì)本實(shí)施例制備的棒材的圓度進(jìn)行研究，為此，在棒材橫截面上5個(gè)不同的點(diǎn)處測(cè)量棒材的直徑，得到結(jié)果如下-表7:實(shí)施例6制備聚醚醚酮棒材的直徑數(shù)據(jù)測(cè)量序號(hào)12345直徑(mm)51.551.450.650.450.8表中的數(shù)據(jù)表明，制備的綠色棒材的圓度較好，直徑較均勻'權(quán)利要求1、一種聚醚醚酮棒材的制備方法，其步驟如下(1)首先將與所要擠出的PEEK棒材直徑相同的高直線度的回壓棒裝入定徑套和牽引裝置中，初始位置時(shí)回壓棒的前端面與擠出機(jī)口模末端相切，牽引裝置通過(guò)回壓棒對(duì)由口模擠出的聚醚醚酮熔體樹(shù)脂施加恒定的逆向壓力，以保證熔體高密度地充滿口模；(2)將聚醚醚酮樹(shù)脂放入擠出機(jī)喂料斗內(nèi)，在擠出機(jī)料筒內(nèi)于360～400℃溫度下熔融塑化，形成聚醚醚酮樹(shù)脂熔體，經(jīng)機(jī)頭和棒材口模擠出，在具有恒定逆向壓力的回壓棒的作用下，進(jìn)入并充滿棒材口模，進(jìn)而進(jìn)入與口模連接的定徑套內(nèi)；(3)定徑套由2～4段組成，在260℃～100℃的溫度區(qū)間內(nèi)，每段定徑套的溫度梯次遞減，聚醚醚酮樹(shù)脂熔體在定徑套內(nèi)向前移動(dòng)的同時(shí)進(jìn)行梯次冷卻定型，從而形成聚醚醚酮棒材；(4)牽引裝置將聚醚醚酮棒材導(dǎo)入與定徑套同軸的管式退火爐中進(jìn)行梯次退火處理，管式退火爐的前端溫度為220～180℃、末端溫度為120～100℃，最后得到尺寸穩(wěn)定而不發(fā)生彎曲的結(jié)晶充分的聚醚醚酮棒材。2、如權(quán)利要求1所述的聚醚醚酮棒材的制備方法，其特征在于每一段定徑套的外部都分別焊接有與定徑管鋼管間隙為10~15mm的夾套層，夾套層用于通入導(dǎo)熱油，每一段定徑套分別通入溫度梯次遞減的導(dǎo)熱油，多段定徑套同軸固定設(shè)置。3、如權(quán)利要求2所述的聚醚醚酮棒材的制備方法，其特征在于夾套層的前端和后端各焊接一段直徑為10M5mm的鋼管絲頭，用于連接導(dǎo)熱油的進(jìn)油管和回油管。4、如權(quán)利要求1所述的聚醚醚酮棒材的制備方法，其特征在于定徑套為2段式結(jié)構(gòu)，與棒材口模連接的第一段定徑套的溫度為180~220°C，第二段定徑套的溫度為100~135°C。5、如權(quán)利要求4所述的聚醚醚酮棒材的制備方法，其特征在于第一段定徑套溫度為20CTC，第二段定徑套的溫度為12CTC。6、如權(quán)利要求1所述的聚醚醚酮棒材的制備方法，其特征在于管式退火爐采用內(nèi)徑與聚醚醚酮棒材相近的不銹鋼管材，不銹鋼管材外面覆有多組彼此分立的電加熱器，彼此分立的電加熱器的溫度控制采用智能溫控儀表單獨(dú)控制，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)退火爐由高溫到低溫的梯度控溫。全文摘要本發(fā)明屬于塑料制品及其型材領(lǐng)域，具體涉及通過(guò)擠出成型方法制備一種聚醚醚酮樹(shù)脂棒材的方法。其是將聚醚醚酮樹(shù)脂放入擠出機(jī)喂料斗內(nèi)，在擠出機(jī)料筒內(nèi)于360～400℃溫度下熔融塑化，形成聚醚醚酮樹(shù)脂熔體，經(jīng)機(jī)頭和棒材口模擠出，在具有恒定逆向壓力的回壓棒的作用下，進(jìn)入并充滿棒材口模，進(jìn)而進(jìn)入與口模連接的定徑套內(nèi)；在定徑套內(nèi)進(jìn)行逐段梯次冷卻定型，從而形成聚醚醚酮棒材；再于管式退火爐中進(jìn)行梯次退火處理，最后得到尺寸穩(wěn)定而不發(fā)生彎曲的結(jié)晶充分的聚醚醚酮棒材。本發(fā)明生產(chǎn)的聚醚醚酮棒材可用于航空航天、電子電氣、汽車(chē)、化工及機(jī)械等領(lǐng)域，用于加工這些領(lǐng)域所需的各種部件及制品。文檔編號(hào)B29C47/12GK101157268SQ20071005613公開(kāi)日2008年4月9日申請(qǐng)日期2007年10月10日優(yōu)先權(quán)日2007年10月10日發(fā)明者吳忠文,姜振華,王貴賓申請(qǐng)人:長(zhǎng)春吉大特塑工程研究有限公司