一種uv固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本申請(qǐng)公開(kāi)了一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，具體制備步驟如下：1)石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備；2)UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下技術(shù)效果：1、產(chǎn)品印刷適性和耐溶劑性好，適用于QB/T2023?1994規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，黏度30000?50000mPa·s/25℃，流動(dòng)度30?50mm/25℃；2、用紫外線(xiàn)或可見(jiàn)光等固化，油墨耐擦傷性好；附著力好，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，合成過(guò)程中無(wú)廢料產(chǎn)生，可以廣泛生產(chǎn)并不斷代替現(xiàn)有材料。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于油墨技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]導(dǎo)電油墨，用導(dǎo)電材料(金、銀、銅和碳)分散在連結(jié)料中制成的糊狀油墨，俗稱(chēng)糊劑油墨。具有一定程度導(dǎo)電性質(zhì)，可作為印刷導(dǎo)電點(diǎn)或?qū)щ娋€(xiàn)路之用。金系導(dǎo)電墨、銀系導(dǎo)電墨、銅系導(dǎo)電墨、碳系導(dǎo)電墨等已達(dá)到實(shí)用化，用于印刷電路、電極、電鍍底層、鍵盤(pán)接點(diǎn)、印制電阻等材料。
[0003]導(dǎo)電油墨印刷在柔性或硬質(zhì)材料(紙張、PVC、PE等)上可制成印刷電路。導(dǎo)電油墨干燥后，由于導(dǎo)電粒子間的距離變小，自由電子沿外加電場(chǎng)方向移動(dòng)形成電流，具有良好的導(dǎo)電性能，可接收RFID專(zhuān)用的無(wú)線(xiàn)射頻信號(hào)。對(duì)于印刷RFID標(biāo)簽內(nèi)置天線(xiàn)而言，一個(gè)好的導(dǎo)電油墨配方，要求具有良好的印刷適性，印刷后的墨層具有附著力強(qiáng)、電阻率低、固化溫度低、導(dǎo)電性能穩(wěn)定等特點(diǎn)。
[0004]導(dǎo)電性油墨印刷方法很廣，如絲網(wǎng)印刷、凸版印刷、柔性版印刷、凹版印刷和平板印刷等均可采用?？筛鶕?jù)膜厚的要求而選用不同的印刷方法、膜厚不同則電阻、阻焊性及耐摩擦性等亦各異。這種油墨有厚膜色漿和樹(shù)脂型兩種。前者是以玻璃料為黏合劑的高溫?zé)尚停笳呤且院铣蓸?shù)脂為黏合劑的低溫干燥或輻射(UV、EB)固化型的絲網(wǎng)油墨。
[0005]紫外光固化(UV)油墨是指在紫外線(xiàn)照射下，利用不同波長(zhǎng)和能量的紫外光使油墨成膜和干燥的油墨。利用不同紫外光譜，可產(chǎn)生不同能量，將不同油墨連結(jié)料中的單體聚合成聚合物，所以UV油墨的色膜具有良好的機(jī)械和化學(xué)性能。UV油墨的主要優(yōu)點(diǎn)有:(I)不用溶劑；⑵干燥速度快，耗能少；⑶光澤好，色彩鮮艷；⑷耐水、耐溶劑，耐磨性能好。UV油墨中光引發(fā)劑是一種易受光激發(fā)的化合物，在吸收光照后激發(fā)成自由基，能量轉(zhuǎn)移給感光性分子或光交聯(lián)劑，使UV墨發(fā)生光固化反應(yīng)。目前UV墨已成為一種較成熟的油墨技術(shù)，其污染物排放幾乎為零。除了不含溶劑，UV墨還有如不易糊版，網(wǎng)點(diǎn)清晰，墨色鮮艷光亮，耐化學(xué)性能優(yōu)異，用量省等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]而隨著人性化理念的普及，及新型和諧社會(huì)的構(gòu)成，設(shè)計(jì)一種耐擦傷性、耐冷熱、導(dǎo)電性性能好的UV固化導(dǎo)電油墨是非常必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]解決的技術(shù)問(wèn)題:
[0008]本申請(qǐng)針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法。
[0009]技術(shù)方案:
[0010]本發(fā)明一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，具體制備步驟如下:
[0011]I)石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備
[0012]將氧化石墨烯放入無(wú)水乙醇中超聲分散，然后加入苯胺，在磁力攪拌下混合均勻，制得第一溶液;將過(guò)硫酸銨置于高氯酸水溶液中，超聲分散，制得第二溶液;將第二溶液緩慢滴入第一溶液中，在O?40°C下，反應(yīng)I?3h，最后依次抽濾、蒸餾水洗滌、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末；
[0013]2)UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備
[0014]將丙烯酸樹(shù)脂、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡膠液裝入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜上帶有回流冷凝器，開(kāi)啟回流冷凝器冷卻水后開(kāi)始攪拌，然后加入二苯甲酮和三乙醇胺，升溫至60?80°C后停止加熱，繼續(xù)攪拌，保溫2?4h后將溫度降至30?40°C ;繼續(xù)加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蠟攪拌均勻；最后加入氣相二氧化硅和步驟I)制得的石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末，攪拌均勻即可。
[0015]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案:步驟I)中所述的氧化石墨烯與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為I g:1O?I OOmL，所述的氧化石墨稀與苯胺的質(zhì)量體積比為I g: 5?15mL，步驟2)中所述的過(guò)硫酸銨與苯胺的質(zhì)量體積比為I?3g:lmL，所述的高氯酸水溶液濃度為0.5?lmol/L。
[0016]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5-25份，乙二醇10-30份，氯化橡膠液14-18份，二苯甲酮18-22份，三乙醇胺6-10份，丙烯酸酯多元醇13-17份，甲乙酮10-50份，聚乙烯微晶蠟0.6-1份，氣相二氧化硅2-6份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末20-40份。
[0017]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡膠液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蠟0.7份，氣相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末25份。
[0018]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡膠液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蠟0.6份，氣相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末20份。
[0019]有益效果:
[0020]本發(fā)明所述一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法采用以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下技術(shù)效果:1、產(chǎn)品印刷適性和耐溶劑性好，適用于QB/T2023-1994規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，黏度30000-50000mPa.s/25°C，流動(dòng)度30-50mm/25°C ;2、用紫外線(xiàn)或可見(jiàn)光等固化，油墨耐擦傷性好;附著力好，成本低廉，操作簡(jiǎn)單，合成過(guò)程中無(wú)廢料產(chǎn)生，可以廣泛生產(chǎn)并不斷代替現(xiàn)有材料。
【具體實(shí)施方式】
[0021 ]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0022]實(shí)施例1
[0023]石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備:將3g氧化石墨烯放入30mL無(wú)水乙醇中超聲分散，然后加入15mL苯胺，在磁力攪拌下混合均勾，制得第一溶液；將15g過(guò)硫酸錢(qián)置于lmol/L高氯酸水溶液中，超聲分散，制得第二溶液;將第二溶液緩慢滴入第一溶液中，在200C下，反應(yīng)2h，最后依次抽濾、蒸餾水洗滌、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末。
[0024]按照重量份數(shù)配比稱(chēng)取丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡膠液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蠟0.6份，氣相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末20份。
[0025]將丙烯酸樹(shù)脂、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡膠液裝入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜上帶有回流冷凝器，開(kāi)啟回流冷凝器冷卻水后開(kāi)始攪拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升溫至60°C后停止加熱，繼續(xù)攪拌，保溫2h后將溫度降至30°C。
[0026]接著加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蠟攪拌均勻，最后加入氣相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末，攪拌均勻后，過(guò)濾即得UV固化導(dǎo)電油墨。
[0027]實(shí)施例2
[0028]石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備:將3g氧化石墨烯放入10mL無(wú)水乙醇中超聲分散，然后加入45mL苯胺，在磁力攪拌下混合均勾，制得第一溶液；將135g過(guò)硫酸錢(qián)置于
0.5mol/L高氯酸水溶液中，超聲分散，制得第二溶液;將第二溶液緩慢滴入第一溶液中，在40°C下，反應(yīng)lh，最后依次抽濾、蒸餾水洗滌、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末。
[0029]按照重量份數(shù)配比稱(chēng)取丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯25份，乙二醇30份，氯化橡膠液18份，二苯甲酮22份，三乙醇胺10份，丙烯酸酯多元醇17份，甲乙酮50份，聚乙烯微晶蠟I份，氣相二氧化硅6份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末40份。
[0030]將丙烯酸樹(shù)脂、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡膠液裝入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜上帶有回流冷凝器，開(kāi)啟回流冷凝器冷卻水后開(kāi)始攪拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升溫至80°C后停止加熱，繼續(xù)攪拌，保溫4h后將溫度降至40°C。
[0031]接著加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蠟攪拌均勻，最后加入氣相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末，攪拌均勻后，過(guò)濾即得UV固化導(dǎo)電油墨。
[0032]實(shí)施例3
[0033]石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備:將3g氧化石墨烯放入50mL無(wú)水乙醇中超聲分散，然后加入30mL苯胺，在磁力攪拌下混合均勾，制得第一溶液；將60g過(guò)硫酸錢(qián)置于
0.5mol/L高氯酸水溶液中，超聲分散，制得第二溶液;將第二溶液緩慢滴入第一溶液中，在O0C下，反應(yīng)3h，最后依次抽濾、蒸餾水洗滌、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末。
[0034]按照重量份數(shù)配比稱(chēng)取丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡膠液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蠟0.7份，氣相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末25份。
[0035]將丙烯酸樹(shù)脂、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡膠液裝入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜上帶有回流冷凝器，開(kāi)啟回流冷凝器冷卻水后開(kāi)始攪拌，然后二苯甲酮和三乙醇胺，升溫至60°C后停止加熱，繼續(xù)攪拌，保溫2h后將溫度降至30°C。
[0036]接著加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蠟攪拌均勻，最后加入氣相二氧化硅和石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末，攪拌均勻后，過(guò)濾即得UV固化導(dǎo)電油墨。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下: I)石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末的制備 將氧化石墨烯放入無(wú)水乙醇中超聲分散，然后加入苯胺，在磁力攪拌下混合均勻，制得第一溶液;將過(guò)硫酸銨置于高氯酸水溶液中，超聲分散，制得第二溶液;將第二溶液緩慢滴入第一溶液中，在O?40 °C下，反應(yīng)I?3h，最后依次抽濾、蒸餾水洗滌、真空干燥、粉碎，即制得石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末； 2 )UV固化石墨稀導(dǎo)電油墨的制備 將丙烯酸樹(shù)脂、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、乙二醇和氯化橡膠液裝入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜上帶有回流冷凝器，開(kāi)啟回流冷凝器冷卻水后開(kāi)始攪拌，然后加入二苯甲酮和三乙醇胺，升溫至60?80°C后停止加熱，繼續(xù)攪拌，保溫2?4h后將溫度降至30?40°C;繼續(xù)加入丙烯酸酯多元醇、甲乙酮和聚乙烯微晶蠟攪拌均勻；最后加入氣相二氧化硅和步驟I)制得的石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末，攪拌均勻即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的氧化石墨稀與無(wú)水乙醇的質(zhì)量體積比為I g:1O?I OOmL，所述的氧化石墨稀與苯胺的質(zhì)量體積比為Ig: 5?15mL，步驟2)中所述的過(guò)硫酸錢(qián)與苯胺的質(zhì)量體積比為I?3g:1mL，所述的高氯酸水溶液濃度為0.5?lmol/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5-25份，乙二醇10-30份，氯化橡膠液14-18份，二苯甲酮18-22份，三乙醇胺6-10份，丙烯酸酯多元醇13-17份，甲乙酮10-50份，聚乙烯微晶蠟0.6-1份，氣相二氧化硅2-6份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末20-40份。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯10份，乙二醇15份，氯化橡膠液15份，二苯甲酮19份，三乙醇胺7份，丙烯酸酯多元醇14份，甲乙酮20份，聚乙烯微晶蠟0.7份，氣相二氧化硅3份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末25份。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯5份，乙二醇10份，氯化橡膠液14份，二苯甲酮18份，三乙醇胺6份，丙烯酸酯多元醇13份，甲乙酮10份，聚乙烯微晶蠟0.6份，氣相二氧化硅2份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末20份。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種UV固化石墨烯導(dǎo)電油墨的制備方法，其特征在于:步驟2)中按重量份數(shù)配比:丙烯酸樹(shù)脂為100份，三羥甲基丙烷三丙烯酸酯25份，乙二醇30份，氯化橡膠液18份，二苯甲酮22份，三乙醇胺10份，丙烯酸酯多元醇17份，甲乙酮50份，聚乙烯微晶蠟I份，氣相二氧化硅6份，石墨烯/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電粉末40份。
【文檔編號(hào)】C09D11/101GK105925065SQ201610311153
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年5月12日
【發(fā)明人】楊陽(yáng), 張宇, 于樓云
【申請(qǐng)人】蘇州宇希新材料科技有限公司