一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料及其 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 電容器是一種用途十分廣泛的電子、電器元器件，它在電路中可以使信號(hào)的波動(dòng) 趨于平滑，起到去耦合的作用，還可以積蓄電荷使電路的其余部分免遭破壞，甚至還可以改 變電信號(hào)的頻率。近年來(lái)，隨著電子信息行業(yè)和電力行業(yè)的迅猛發(fā)展，陶瓷電容器的需求量 也在不斷攀升。在陶瓷電容器領(lǐng)域，高容量、低損耗、小型化、高可靠性、高溫度穩(wěn)定性已成 為發(fā)展的趨勢(shì)。
[0003] 鈣鈦礦無(wú)鉛壓電材料由于其同時(shí)具有介電性、鐵電性、壓電性等眾多耦合性質(zhì)，在 現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中得到十分廣泛的應(yīng)用，是當(dāng)前國(guó)際研宄的熱點(diǎn)智能材料之一。然而，鈦酸鋇 陶瓷電學(xué)性能比較低，不適于實(shí)際應(yīng)用。另外現(xiàn)有技術(shù)中陶瓷介質(zhì)材料存在的溫度穩(wěn)定性 差、不能用于要求較嚴(yán)的場(chǎng)合等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材 料及其制備方法，利用具有多個(gè)介電峰特性的陶瓷材料，用配方和工藝調(diào)整峰之間的比例 高度，達(dá)到溫度穩(wěn)定性的目的。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料組成，鈦酸鋇25-38 份、氧化錯(cuò)8_10份、二氧化錯(cuò)15-25份、氧化猛10-20份、氧化鎮(zhèn)3_9份、氧化鋅2_8份、氧化 鎵0. 01-0. 1份、納米二氧化娃10-18份、氧化鎂1-5份、納米氮化硼2-8份、氧化鎊0. 1-1. 5 份。（需要替換）
[0007] 所述的一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料組成，鈦酸鋇 28-32份、氧化鋁8-10份、二氧化鋯18-23份、氧化錳12-18份、氧化鎳5-8份、氧化鋅3. 5-6 份、氧化鎵0. 04-0. 09份、納米二氧化娃12-16份、氧化鎂2-4份、納米氮化硼3-6份、氧化 銩 0.5-1. 0 份。
[0008] 所述的一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料組成，鈦酸鋇 30份、氧化鋁8-10份、二氧化錯(cuò)20份、氧化猛15份、氧化鎳7份、氧化鋅5. 5-6份、氧化鎵 0. 08份、納米二氧化硅15份、氧化鎂3份、納米氮化硼4份、氧化銩0. 8份。
[0009] 所述的溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料的制備方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅 燒除鐵、噴霧造粒等步驟，其特征在于：將壓制成型的陶瓷材料放入在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，初溫 蘭600°C的加熱爐中加熱0. 5-1. 0h，氮?dú)饬魉伲?-40ml/min;后升溫至950-1000°C煅燒 1. 5-2. 5h，再將溫度迅速升高到1750-1900°C氫氣保護(hù)下保溫煅燒0. 5-1. 0小時(shí)后，氧氣流 速：0? 1-1.0ml/min，后溫度降到 1000-1050°C煅燒 0? 5-1. 0 小時(shí)。
[0010] 所述的溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料的制備方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅 燒除鐵、噴霧造粒等步驟，其特征在于：將壓制成型的陶瓷材料放入在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，初溫 500°C的加熱爐中加熱0. 8h，氮?dú)饬魉伲?5ml/min ;后升溫至980°C煅燒1. 0h，再將溫度迅速 升高到1800°C氫氣保護(hù)下保溫煅燒0. 6小時(shí)后，氧氣流速：0. 5ml/min，后溫度降到1035°C 煅燒0. 6小時(shí)。
[0011] 為了降低鐵的含量，本發(fā)明采用不同階段不同氣氛保護(hù)下煅燒，試驗(yàn)結(jié)果表明，燒 結(jié)成的瓷料鐵的含量為〇. oiwt%，較不用氣氛保護(hù)的瓷料鐵的含量為0. 30wt%或僅僅用 單一氣氛的瓷料鐵的含量為〇. 18wt%，均勻大幅度降低鐵含量的作用。
[0012] 本發(fā)明的作用原理：氧化鋁的熔點(diǎn)高，離子鍵較強(qiáng)，質(zhì)點(diǎn)的擴(kuò)散系數(shù)低硅酸鹽添加 劑通常導(dǎo)致機(jī)械強(qiáng)度的降低，尤其是高溫的機(jī)械強(qiáng)度；由于它們主要作為玻璃相存在于晶 界，促進(jìn)晶界滑移，引起塑性流動(dòng)。MgO提高了力學(xué)強(qiáng)度，通過(guò)促進(jìn)燒結(jié)，抑制晶粒異常發(fā)育。 Ca2+的半徑較大，加入后可提高玻璃相的致密度，阻擋Na +的迀移，從而提高瓷體體積電阻 率。由于MgO高溫?fù)]發(fā)性較強(qiáng)，為了達(dá)到良好的效果，常將氧化銩或氧化鎵同氧化鎂混合引 入。氧化銩或氧化鎵的引入，可以細(xì)化晶粒，促進(jìn)燒結(jié)致密化，但會(huì)降低致密化的速率。氮化 硼在晶界處的含量比在晶粒中高，氮化硼的致密化主要通過(guò)液相傳質(zhì)，較小的顆粒溶解，而 較大的顆粒長(zhǎng)大。加入氧化鎳或者氧化鋅均可以降低燒結(jié)密度，在較低的溫度下可獲得同 樣的致密度，加入氧化鎳和氧化鋅的試樣比單獨(dú)加入氧化鎳的試樣燒結(jié)溫度可降低50°C ; 二者氧化物的加入可以促進(jìn)顯微組織的致密化，使晶粒細(xì)化，并使晶粒形狀發(fā)生由等軸晶 向柱狀晶的變化，使得a軸和c軸均有所增加，且c軸的增加更加明顯。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益技術(shù)效果：用稀土氧化銩取代了常用的氧化 鈰、五氧化二鈮組分，在進(jìn)一步促使瓷體細(xì)晶化、提高耐壓、降低損耗方面有明顯的效果。本 發(fā)明配方簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉；同時(shí)，由于采用分段溫度、不同種類氣氛保護(hù)煅燒的方法可以有 效的降低瓷料中鐵的含量，制備獲得的陶瓷材料具有容溫特性好，介電常數(shù)高，應(yīng)用時(shí)不易 氧化。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的任何 限制。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] -種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料組成，鈦酸鋇25份、 氧化鋁8份、二氧化鋯15份、氧化錳10份、氧化鎳3份、氧化鋅2份、氧化鎵0. 01份、納米 二氧化硅10份、氧化鎂1份、納米氮化硼2份、氧化銩0. 1份。
[0017] -種權(quán)溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料的制備方法，包括混料、球磨、成型、干燥、煅燒 除鐵、噴霧造粒等步驟，將壓制成型的陶瓷材料放入在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，初溫l〇〇°C的加熱爐中 加熱0. 5h，氮?dú)饬魉伲?ml/min ;后升溫至950°C煅燒1. 5h，再將溫度迅速升高到1750°C氫 氣保護(hù)下保溫煅燒〇. 5小時(shí)后，氧氣流速：0. lml/min，后溫度降到1000°C煅燒0. 5小時(shí)。
[0018] 實(shí)施例2
[0019] 一種溫度超穩(wěn)定型電子陶瓷材料，主要由下列重量份的原料組成，鈦酸鋇38份、 氧化鋁10份、二氧化錯(cuò)25份、氧化猛20份、氧化鎳9份、氧化鋅8