,至體系中的異氰酸酯離子的含量為8%。將三羥甲基丙烷恒壓滴入反應(yīng)體系中,升溫 至65°C反應(yīng)3h,待反應(yīng)體系中的異氰酸酯離子消失,出料,得到無色或者淺黃色的含雙鍵的 二元醇單體,即為擴(kuò)鏈劑,其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為 0.08:100;季戊四醇三丙烯酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。 [0078] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0079] 1、在通氮氣保護(hù)條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯和二元醇,在90°C攪拌反應(yīng)1小時,得到第一反應(yīng)液,其中,二異氰酸酯與二元醇 的摩爾比為1:0.3,二異氰酸酯選自二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯;二元醇選自聚己內(nèi)酯二元 醇;二元醇的分子量為500g/mol。
[0080] 2、在第一反應(yīng)液中加入二羥基羧酸和催化劑,于80°C攪拌反應(yīng)1小時,得到第二反 應(yīng)液。其中,二羥基羧酸與二異氰酸酯的摩爾比為0.4:1,二羥基羧酸為二羥甲基丁酸中,催 化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑與二羥基羧酸的質(zhì)量比為1:10。
[0081] 3、降溫至60°C,采用恒壓滴液漏斗將步驟(1)制備的擴(kuò)鏈劑加入第二反應(yīng)液中,進(jìn) 行擴(kuò)鏈反應(yīng)3小時,得到第三反應(yīng)液。其中,擴(kuò)鏈劑與二異氰酸酯的摩爾比為0.3:1。
[0082] 4、于60°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入烯類封端劑和阻聚劑,反應(yīng)1小時后,升 溫至85°C,用丙酮調(diào)節(jié)粘度至合適,繼續(xù)反應(yīng)2小時,得到第四反應(yīng)液。其中,烯類封端劑與 二異氰酸酯的摩爾比為0.1:1;烯類封端劑選自丙烯酸羥乙酯;阻聚劑為對甲氧基苯酚;阻 聚劑與烯類封端劑的質(zhì)量比為〇. 5:80。
[0083] 5、于50°C的條件下,在所述第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)1.0小時得到透明的聚 氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與二羥基羧酸的摩爾比為1.5:1。
[0084] 6、在400轉(zhuǎn)/分鐘持續(xù)攪拌的條件下,將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體 中,繼續(xù)以600轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散40分鐘,經(jīng)冷卻,得到聚氨酯丙烯酸酯分散體。 [0085] (3)水性紫外光固化光油的制備:
[0086] 1、按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:
[0089] 2、按照上述配比,將聚氨酯丙烯酸酯分散體、光引發(fā)劑、流平劑和消泡劑加入分散 缸中混合,高速攪拌分散30分鐘,過400目篩,即得到水性紫外光固化光油,其中,光引發(fā)劑 選自184,消泡劑選自BYK028,流平劑選自BYK346。
[0090] 采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的水性紫外光固化光油的性能見表1。
[0091] 實施例3
[0092] 本實施例的水性紫外光固化光油的制備過程如下:
[0093] (1)擴(kuò)鏈劑的制備:將季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮轉(zhuǎn)入 裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三口燒瓶中,其中,甲氧基苯酚的質(zhì)量與季戊四醇三丙烯酸 酯的質(zhì)量比為〇. 5:100;然后將其置于45°C恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將異佛爾酮二異氰酸 酯逐滴加入到三口燒瓶中,同時加入二月桂酸二丁基錫DBTAL)進(jìn)行催化,然后升至55°C反 應(yīng)2h,至體系中的異氰酸酯離子的含量為8%。將三羥甲基丙烷恒壓滴入反應(yīng)體系中,升溫 至65°C反應(yīng)3h,待反應(yīng)體系中的異氰酸酯離子消失,出料,得到無色或者淺黃色的含雙鍵的 二元醇單體,即為擴(kuò)鏈劑,其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為 0.08:100;季戊四醇三丙烯酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。 [0094] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0095] 1、在通氮氣保護(hù)條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯和二元醇,在82°C攪拌反應(yīng)1.5小時,得到第一反應(yīng)液,其中,二異氰酸酯與二元 醇的摩爾比為1:0.2,二異氰酸酯選自二苯甲烷二異氰酸酯;二元醇選自聚碳酸酯二元醇; 二元醇的分子量為1 〇〇〇g/mo 1。
[0096] 2、在第一反應(yīng)液中加入二羥基羧酸和催化劑,于75°C攪拌反應(yīng)1.5小時,得到第二 反應(yīng)液。其中,二羥基羧酸與二異氰酸酯的摩爾比為0.2:1,二羥基羧酸為二羥甲基丙酸及 二羥甲基丁酸中的至少一種,催化劑為二月桂酸二丁基錫,催化劑與二羥基羧酸的質(zhì)量比 為0.5:8〇
[0097] 3、降溫至55°C,采用恒壓滴液漏斗將步驟(1)制備的擴(kuò)鏈劑加入第二反應(yīng)液中,進(jìn) 行擴(kuò)鏈反應(yīng)2.5小時,得到第三反應(yīng)液。其中,擴(kuò)鏈劑與二異氰酸酯的摩爾比為0.2:1。
[0098] 4、于55°C的條件下,在第三反應(yīng)液中加入烯類封端劑和阻聚劑,反應(yīng)1小時后,升 溫至80°C,用丙酮調(diào)節(jié)粘度至合適,繼續(xù)反應(yīng)2小時,得到第四反應(yīng)液。其中,烯類封端劑與 二異氰酸酯的摩爾比為0.4:1;烯類封端劑選自季戊四醇二丙烯酸酯;阻聚劑為對甲氧基苯 酚;阻聚劑與烯類封端劑的質(zhì)量比為0.3:40。
[0099] 5、于45°C的條件下,在所述第四反應(yīng)液中加入三乙胺,反應(yīng)0.6小時,,得到透明的 聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體。其中,三乙胺與二羥基羧酸的摩爾比為1.2:1。
[0100] 6、在350轉(zhuǎn)/分鐘持續(xù)攪拌的條件下,將去離子水加入到聚氨酯丙烯酸酯預(yù)聚體 中,繼續(xù)以500轉(zhuǎn)/分鐘的速率攪拌乳化分散35分鐘,經(jīng)冷卻,得到聚氨酯丙烯酸酯分散體。
[0101] (3)水性紫外光固化光油的制備:
[0102] 1、按照質(zhì)量份數(shù)稱取如下組分:
[0104] 2、按照上述配比,將聚氨酯丙烯酸酯分散體、光引發(fā)劑、流平劑和消泡劑加入分散 缸中混合,高速攪拌分散15分鐘,過400目篩,即得到水性紫外光固化光油,其中,光引發(fā)劑 選自2959,消泡劑選自BYK093,流平劑選自BYK307中的至少一種。
[0105] 采用實施例1相同的測試方法得到本實施例的水性紫外光固化光油的性能見表1。
[0106] 實施例4
[0107] 本實施例的水性紫外光固化光油的制備過程如下:
[0108] (1)擴(kuò)鏈劑的制備:將季戊四醇三丙烯酸酯和甲氧基苯酚(MEHQ)用10g的丙酮轉(zhuǎn)入 裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三口燒瓶中,其中,甲氧基苯酚的質(zhì)量與季戊四醇三丙烯酸 酯的質(zhì)量比為〇. 5:100;然后將其置于45°C恒溫水浴中,利用恒壓漏斗將異佛爾酮二異氰酸 酯逐滴加入到三口燒瓶中,同時加入二月桂酸二丁基錫(DBTAL)進(jìn)行催化,然后升至55°C反 應(yīng)2h,至體系中的異氰酸酯離子的含量為8%。將三羥甲基丙烷恒壓滴入反應(yīng)體系中升溫至 65°C反應(yīng)3h,待反應(yīng)體系中的異氰酸酯離子消失,出料,得到無色或者淺黃色的含雙鍵的二 元醇單體,即為擴(kuò)鏈劑,其中,二月桂酸二丁基錫與異佛爾酮二異氰酸酯的質(zhì)量比為0.08: 100;季戊四醇三丙烯酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和三羥甲基丙烷的摩爾比為1:1:1。
[0109] (2)聚氨酯丙烯酸酯分散體的制備:
[0110] 1、在通氮氣保護(hù)條件下,向放有溫度計、冷凝管、攪拌棒的四口圓反應(yīng)瓶中,加入 二異氰酸酯和二元醇,在85°C攪拌反應(yīng)1.5小時,得到第一反應(yīng)液,其中,二異氰酸酯與二元 醇的摩爾比為1:0.2,二異氰酸酯選自異佛爾酮二異氰酸酯;二元醇選自聚聚己內(nèi)酯;二元 醇的分子量為l〇〇〇g/mol。