一種有機(jī)溶劑系噴墨印刷用油墨的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及了 一種有機(jī)溶劑系噴墨印刷用油墨。
【背景技術(shù)】
[0002] 在藝術(shù)?裝飾領(lǐng)域中，在主題公園、旅館、地下通道、列車等的壁上或者頂棚上，藝 術(shù)家或者工藝涂裝技術(shù)人員等利用上述含有巧光體的涂料描繪裝飾畫等，通過用背光燈等 照射紫外線使其露出鮮艷的巧光色畫。在噴墨印刷中，一般使用具有口徑為數(shù)十微米的吐 出噴嘴的印刷裝置，現(xiàn)有的含有無機(jī)巧光體的油墨在印刷時，存在容易產(chǎn)生噴嘴堵塞、而 且油墨的分散穩(wěn)定性也變差、不能長時間穩(wěn)定地連續(xù)印刷的問題；若是將巧光體的顆粒粒 徑縮小至納米級，又會出現(xiàn)發(fā)光亮度較低，不實用，且難W使一次粒子再分散的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了含有紅光巧光組合物的有機(jī)溶劑系 噴墨印刷用油墨，其分散穩(wěn)定性良好、難W發(fā)生噴嘴堵塞，還可W長時間地穩(wěn)定印刷，同時 發(fā)光亮度高，只需較少量的紅光巧光組合物。
[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題通過W下技術(shù)方案予W實現(xiàn)： 一種有機(jī)溶劑系噴墨印刷用油墨，由W下重量份數(shù)的原料組成：二甘醇二乙酸50~60 份、聚乙締醇縮下醒1~5份、表面調(diào)節(jié)劑0. 1~0. 5份、紅光巧光組合物5~10份，余量為二丙 二醇單甲酸，補(bǔ)足至100份；所述紅光巧光組合物為YV04:化3+，Sr 2+@YV〇4:化3+，Bi3+@Si化或 YV〇4:Eu3+，Sr 2+@YV〇4:化3+，Bi3+@Ag@Si〇2紅光巧光組合物。
[0005] 本發(fā)明具有如下有益效果：該有機(jī)溶劑系噴墨印刷用油墨，其分散穩(wěn)定性良好、難 W發(fā)生噴嘴堵塞，還可W長時間地穩(wěn)定印刷，同時該紅光巧光組合物在紫外光區(qū)具有較強(qiáng) 的寬帶吸收能力，且發(fā)光亮度高，只需較少量的紅光巧光組合物；具有較好的社會價值和經(jīng) 濟(jì)價值。
【附圖說明】
[0006] 圖1表示由得到的不同巧光粉的粒徑分布的測定數(shù)據(jù)的圖，其中，1-1為實施例1 步驟S制得YV04: Eu3+, Sr2+@YV〇4: Eu3+, Bi3+核殼巧光粉的粒徑分布數(shù)據(jù)圖；1-2為實施例1 步驟四制得YV〇4:Eu3+，Sr 2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+紅光巧光組合物的粒徑分布數(shù)據(jù)圖； 圖2表示實施例1至5和對比例1、2制得的巧光粉620nm監(jiān)控波長的激發(fā)光譜和365nm 激發(fā)波長的發(fā)射光譜；其中2-1至2-7分別表示實施例1至實施例5及對比例1、2所對應(yīng) 的光譜圖。
【具體實施方式】
[0007] 下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明。 陽00引實施例1 一、制備YV04:Eu3+, Sr2+納米巧光粉 (1)將1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸饋水的混合溶液中； (2)將上述溶液邊超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）下邊逐滴滴入含 有1.5臟〇1-定配比的￥化〇3)3.6&0，￡11化〇3)3，8^側(cè)3)2(〇.9:0.03:0.07)的8 1111乙二 醇溶液中，再超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸饋水；（3)將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氣乙締內(nèi)襯高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，在真 空環(huán)境下，200乂下保溫反應(yīng)比，降至150°C下保溫反應(yīng)比，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將所 得懸浮液倒出，離屯、并用丙酬清洗3次獲得白色沉淀；（4)將該沉淀在90°C下干燥化，得到 平均粒徑 10~ISnm 的 Y〇.gV〇4:^\〇3，Sr\。細(xì)米巧光粉；（5)對 Y 〇.gV〇4:^\〇3，8盧。.〇細(xì) 米巧光粉進(jìn)行500°C真空熱處理Ih(快速升溫，優(yōu)選當(dāng)溫度達(dá)到500°C時再將巧光粉處于該 退火溫度下進(jìn)行熱處理)，獲得熱處理后平均粒徑20~30nm的Yu.gV〇4:Eu%.u3，Sr 2+。.。,納米巧 光粉。
[0009] 二、制備 YV04:Eu3+, Bi3+納米巧光粉 (1)將1. 2mmolNa3V〇4? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸饋水的混合溶液中； (2)將上述溶液邊超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）邊逐滴滴入含有 1. 5mmol-定配比的Y(N03)3? 6&0，Eu(N〇3)3，Bi (NO])] (〇. 87:0. 03:0. 1)的 8 ml 乙二 醇溶液中，再超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸饋水；（3)將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氣乙締內(nèi)襯高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，在真 空環(huán)境下，18(TC下保溫反應(yīng)1.化，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將所得懸浮液倒出，離屯、并 用丙酬清洗3次獲得白色沉淀；（4)將該沉淀在90乂下干燥化，得到平均粒徑約IOnm的 Yo.wV〇4:化\。3, Bi\ 1納米巧光粉。
[0010] S、制備YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+核殼巧光粉 (1)預(yù)分散：稱取0.Ig熱處理的YV〇4:Eu3+，Sr2+納米巧光粉置于IOml乙醇中，并進(jìn) 行超聲攬拌（IOOKHz超聲震動和lOOOr/min離屯、速度攬拌）分散30min，制得溶液A ;稱 取0. 008gYV〇4:Eu3+，Bi3+納米巧光粉置于IOml乙醇中，并進(jìn)行超聲攬拌（80KHZ超聲震動 和lOOOr/min離屯、速度攬拌）分散15min，制得溶液B; (2)邊超聲攬拌（60KHZ超聲震動 和5(K)r/min離屯、速度攬拌）溶液A，邊逐滴滴入溶液B;繼續(xù)超聲攬拌（50KHZ超聲震動和 l(K)r/min離屯、速度攬拌）5min再靜置5min，離屯、并用丙酬清洗3次獲得白色沉淀；（4)將 該沉淀在90°C下干燥化，得到平均粒徑40~60皿的YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+核殼巧光 粉。 W11] 四、制備YV04:化3+，Sr2+@YV〇4:化3+，Bi3+紅光巧光組合物 (1)將核殼巧光粉超聲攬拌（IOOKHz超聲震動和lOOOr/min離屯、速度攬拌)分散于乙醇 中，制得溶液C ;之后加入一定比例的（4:1)水和氨水，攬拌均勻后加入正娃酸乙醋與核殼 巧光粉的質(zhì)量比為1. 5: 1，調(diào)節(jié)抑值為9,反應(yīng)溫度為20°C，反應(yīng)5小時；進(jìn)行離屯、并用丙 酬清洗3次獲得白色沉淀；將該沉淀在90°C下干燥化，W得到包覆有Si化的核殼巧光粉； (2)將該包覆有Si化的核殼巧光粉置于氣氣氣氛下進(jìn)行800°C熱處理比，獲得巧光粉復(fù)合 物；（3)將步驟（2)的巧光粉復(fù)合物浸沒在氨氣酸中超聲比，去除二氧化娃，離屯、并干燥，獲 得平均粒徑60~SOnm的YV〇4:Eu 3+，Sr2+@YV〇4:Eu3+，Bi3+紅光巧光組合物。 陽〇1引實施例2 基于實施例1的基礎(chǔ)上，將步驟S中的YV〇4:Eu3+，Sr2+與YVO 4:化3+，Bi3+的重量比改為 1 :〇. 5,其余與實施例1相同。 陽〇1引實施例3 基于實施例1的基礎(chǔ)上，將步驟S中的YV〇4:Eu3+，Sr2+與YVO 4:化3+，Bi3+的重量比改為 1 :0. 001，其余與實施例1相同。
[0014] 實施例4 一、制備YV04:Eu3+, Sr2+納米巧光粉 (1)將1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸饋水的混合溶液中； (2)將上述溶液邊超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）下邊逐滴滴入含 有1.5臟〇1-定配比的￥化〇3)3.6&0，￡11化〇3)3，8^側(cè)3)2(〇.9:0.03:0.07)的8 1111乙二 醇溶液中，再超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）IOmin至溶液澄清，加 入20ml蒸饋水；（3)將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氣乙締內(nèi)襯高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，在真 空環(huán)境下，200乂下保溫反應(yīng)比，降至150°C下保溫反應(yīng)比，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將所 得懸浮液倒出，離屯、并用丙酬清洗3次獲得白色沉淀；（4)將該沉淀在90°C下干燥化，得到 平均粒徑 10~ISnm 的 Y〇.gV〇4:^\〇3，Sr\。細(xì)米巧光粉；（5)對 Y 〇.gV〇4:^\〇3，8盧。.〇細(xì) 米巧光粉進(jìn)行500°C真空熱處理Ih(快速升溫，優(yōu)選當(dāng)溫度達(dá)到500°C時再將巧光粉處于該 退火溫度下進(jìn)行熱處理)，獲得熱處理后平均粒徑20~30nm的Yu.gV〇4:Eu%.u3，Sr 2+。.。,納米巧 光粉。 陽〇1引二、制備YV〇4:Bi3+納米巧光粉 (1)將1. 2mmol Na3V〇4 ? 12&0溶解在含有5ml乙二醇和2ml蒸饋水的混合溶液中； (2)將上述溶液邊超聲攬拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）邊逐滴滴入含有 1. 5mmol -定配比的 ^N03)3 '6H20，Bi(N〇3)3 (0. 87:0. 1)的 8 ml 乙二醇溶液中，再超聲攬 拌（80KHZ超聲震動和3(K)r/min離屯、速度攬拌）IOmin至溶液澄清，加入20ml蒸饋水；（3) 將反應(yīng)溶液倒入容積為50 ml的聚四氣乙締內(nèi)襯高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，在真空環(huán)境下，180乂下保 溫反應(yīng)1.化，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。將所得懸浮液倒出，離屯、并用丙酬清洗3次獲得白 色沉淀；（4)將該沉淀在90°C下干燥5h，得到平均粒徑約10皿的YD.wV〇4:Bi\i納米巧光 粉。
[0016] S、制備YV〇4:Eu3+，Sr2+@YV〇4:Bi3+核殼巧光粉 (1)預(yù)分散：稱取0.1 g熱處理的YV〇4:Eu3+，Sr2+納米巧光粉置于IOml乙醇中，并進(jìn) 行超聲攬拌（IOOKHz超聲震動和lOOOr/min離屯、速度攬拌）分散30min，制得溶液A;稱取 0. 008gYV〇4: Bi3+納米巧光粉置于IOml乙醇中，并進(jìn)行超聲攬拌（SOKHz超聲震動和1000 r/ min離屯、速度攬拌)分散15min，制得溶液Bl ;(2)邊超聲攬拌（60KHZ超聲震動和5(K)r/min 離屯、速度攬拌）溶液A，邊逐滴滴入溶液BI ;繼續(xù)超聲攬拌（50KHZ超聲震動和l(K)r/mi