環(huán)保乳化劑制備一種防水涂料乳液的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于建筑用的聚合物防水涂料領(lǐng)域，特別涉及使用環(huán)保型的乳化劑來制備 防水涂料乳液。
【背景技術(shù)】
[0002] 防水涂料乳液是苯乙烯、丙烯酸酯類、丙烯酸三元共聚乳液的簡(jiǎn)稱。防水涂料乳液 作為一類非常重要的中間化工產(chǎn)品，有其非常廣泛的用途，現(xiàn)已用作建筑涂料、金屬表面 乳膠涂料、地面涂料、紙張粘合劑、膠粘劑等領(lǐng)域。影響乳液性能的因素較多，僅物料方面就 包括單體用量比例、乳化劑類別用量、引發(fā)劑用量、保護(hù)膠體、功能單體、緩沖劑等因素，此 外，乳液反應(yīng)條件如反應(yīng)溫度、體系PH值、滴加乳液與墊底預(yù)乳化乳液的比例、引發(fā)劑與預(yù) 乳液滴加速度、反應(yīng)攪拌速度等對(duì)乳液穩(wěn)定性影響也較大。其中，乳化劑在乳液聚合中起著 十分重要的作用，包括對(duì)乳膠粒子的穩(wěn)定性、粒子尺寸以及結(jié)構(gòu)等的影響。
[0003] 現(xiàn)有的中國(guó)專利CN101608087A公開了"聚合物水泥防水涂料丙烯酸乳液"的制備 方法，這種專利所使用的乳化劑多是含酚類的表面活性劑，如烷基酚聚氧乙烯醚（APEO)和 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽，20世紀(jì)90年代初發(fā)現(xiàn)含APEO的代謝中間體烷基酚類化合物具 有弱的雌性激素活性，國(guó)外提出了對(duì)含APEO物質(zhì)應(yīng)在某些情況下采取限制措施。本專利 選用的乳化劑為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨和脂肪醇聚氧乙烯醚系列，這系列綠色環(huán)保乳化 劑不僅能進(jìn)一步改善防水涂料乳液的物理化學(xué)性能，還能提高乳液的穩(wěn)定性、涂膜彈性和 耐水性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有制備防水涂料乳液的乳化劑毒性大的缺點(diǎn)，采用環(huán)保乳 化劑改善乳液性能，優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件，制備出具有高性能的防水涂料乳液。
[0005] 本發(fā)明是按下述方式實(shí)現(xiàn)的： (1)預(yù)乳化 在裝有攪拌的三口燒瓶中加入氏0、助劑（1)依順序加入到反應(yīng)釜中，開啟攪拌，轉(zhuǎn)速為 80r/min;充分?jǐn)嚢?5min后，再將單體組分丙烯酸丁酯、苯乙烯依順序加入其中；充分?jǐn)嚢?預(yù)乳化30min得種子預(yù)乳液。
[0006] (2)聚合 稱取部分預(yù)乳液置于反應(yīng)釜內(nèi)，開啟攪拌，升溫，并依序加入H20、NaHC03、助劑（2)各組 分。當(dāng)釜溫繼續(xù)升至80土1°C時(shí)，加入1/3引發(fā)劑過硫酸銨溶液；反應(yīng)直至乳液呈現(xiàn)微藍(lán)色， 之后繼續(xù)反應(yīng)15min;然后開始在150min內(nèi)滴加剩余預(yù)乳化液和剩余2/3引發(fā)劑溶液。滴 加完畢后保溫60min。保溫結(jié)束后，降溫至45°C以下，用氨水調(diào)節(jié)PH值至合格。溫度降至 40°C以下時(shí)，加入0. 5% (以液料質(zhì)量計(jì)算）消泡劑，攪拌20min;然后過濾出料。
[0007] 防水涂料乳液配方中各成份占乳液總質(zhì)量的重量百分比為： 苯乙烯 12-25% 丙烯酸丁酯 30-42% 助劑（1) 5-9% 助劑（2) 0. 5-0. 8% 碳酸氫鈉 0. 1-0. 5% 保護(hù)膠體 0. 1-0. 8% 過硫酸銨 0. 1-0. 7% 水 39-60% 本發(fā)明所述的助劑（1)和助劑（2)為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、乳化劑烷基醇聚氧乙 烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸（AMPS)和烯丙基聚氧乙 烯醚的其中一種或其任意混合物；保護(hù)膠體為羥乙基纖維素聚甲基丙烯酸鈉（PMNa)、羥 乙基纖維素(型號(hào)為QP-300)、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇(型號(hào)為PVA-1788)的一種或其 任意混合物。
[0008] 本發(fā)明與現(xiàn)有的制備防水涂料乳液的技術(shù)相比，具有更優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性和抗開 裂性。產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)要求如下表。
[0009] 產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)要求表
防水涂料乳液成膜性能。粉液質(zhì)量比是防水涂料中乳液與水泥粉料的質(zhì)量比，它直接 影響防水涂料的性能。乳液是防水涂料的主要成膜物質(zhì)，按照專利所述配方，考察防水涂料 乳液成膜性能的影響，其結(jié)果見下表。
[0010] 防水涂料乳液成膜性能測(cè)試結(jié)果表

【附圖說明】
[0011] 圖1環(huán)保型乳化劑制得防水涂料乳液的FTIR譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面進(jìn)一步說明本發(fā)明實(shí)施的配方組成： 實(shí)施示例1 苯乙烯12%(質(zhì)量百分比，下同），丙烯酸丁酯40%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨0. 5%，脂 肪醇聚氧乙烯醚0.8%，N-羥甲基丙烯酰胺0.4%，丙烯酰胺0.03%，2-丙烯酰胺基-甲基丙 磺酸0.02%，烯丙基聚氧乙烯醚0.02%，過硫酸銨0.2%，碳酸氫鈉0.2%，水40%。
[0013] 實(shí)施示例2 苯乙烯20%(質(zhì)量百分比，下同），丙烯酸丁酯35%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨0.8%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.6%，N-羥甲基丙烯酰胺0.2%，丙烯酰胺0.04%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 04%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 04%，過硫酸銨0. 4%，碳酸氫鈉0. 3%，水45%。
[0014] 實(shí)施示例3 苯乙烯15% (質(zhì)量百分比，下同），丙烯酸丁酯38%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨1.0%， 脂肪醇聚氧乙烯醚1.〇%，^羥甲基丙烯酰胺0.5%，丙烯酰胺0.06%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 03%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 03%，過硫酸銨0. 6%，碳酸氫鈉0. 15%，水52%。
[0015] 實(shí)施示例4 苯乙烯18%(質(zhì)量百分比，下同），丙烯酸丁酯30%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨0.7%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.8%，N-羥甲基丙烯酰胺0.3%，丙烯酰胺0.04%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 05%，B-400 0. 03%，過硫酸銨0. 5%，碳酸氫鈉0. 25%，水57%。
[0016] 實(shí)施示例5 苯乙烯23%(質(zhì)量百分比，下同），丙烯酸丁酯35%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨0.8%， 脂肪醇聚氧乙烯醚〇.9%，N-羥甲基丙烯酰胺0.5%，丙烯酰胺0.05%，2-丙烯酰胺基-甲基 丙磺酸0. 02%，烯丙基聚氧乙烯醚0. 06%過硫酸銨0. 7%，碳酸氫鈉0. 25%，水40%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 防水涂料乳液配方中各成份占乳液總質(zhì)量的重量百分比為： 苯乙烯 12-25% 丙烯酸丁酯 30-42% 助劑（1) 5-9% 助劑（2) 0. 5-0. 8% 保護(hù)膠體 0. 1-0. 8% 碳酸氫鈉 0. 1-0. 5% 過硫酸銨 0. 1-0. 7% 水 39-60% 所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：助劑（1)和助劑（2)為脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸 銨、脂肪醇聚氧乙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸（AMPS) 和烯丙基聚氧乙烯醚的其中一種或其任意混合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨 優(yōu)選為DNS-525,脂肪醇聚氧乙烯醚優(yōu)選為EFS-470,烯丙基聚氧乙烯醚分子量為200-800， 優(yōu)選分子量為400。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的防水涂料乳液配方，其特征在于：保護(hù)膠體為羥乙基纖維素 聚甲基丙烯酸鈉（PMANa)、羥乙基纖維素(型號(hào)為QP-300)、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇(型 號(hào)為PVA-1788)的一種或其任意混合物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及環(huán)保型乳化劑制備一種防水涂料乳液的方法。采用陰非離子型乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸銨、非離子乳化劑脂肪醇聚氧乙烯醚、N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)和烯丙基聚氧乙烯醚復(fù)配成助劑（1）和助劑（2）替代傳統(tǒng)的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)乳化劑來制備防水涂料乳液，其配方中各成份占乳液總量的重量百分比為：苯乙烯12-25%、丙烯酸丁酯30-42%、助劑（1）5-9%、助劑（2）0.5-0.8%、保護(hù)膠體0.1-0.8%、碳酸氫鈉0.1-0.5%、過硫酸銨0.1-0.7%、水39-60%。本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比，防水涂料乳液更加環(huán)保。
【IPC分類】C08F2/26, C08F220/18, C09D133/08, C08F2/30, C08F212/08
【公開號(hào)】CN105086716
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410191784
【發(fā)明人】周衛(wèi)平, 唐翔宇, 顏邦民, 符穎, 馬玄, 游激
【申請(qǐng)人】重慶市化工研究院
【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2014年5月7日