;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0031] 表2 :實施例2室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例3:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表3所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為6. OMPa ;在I 000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 4MPa。再將固 化后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為6. IMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. 2MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，130°C下 保溫2小時。室溫剪切強度為9. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 7. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. 7MPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0032] 表3 :實施例3室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例4:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表4所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化 耐高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。 室溫剪切強度為9. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為2. 4MPa。再將固 化后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為9. 3MPa ;在1000°C條件下，保溫5min 在線測試粘接強度為2. 3MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室 溫放置7天固化。室溫剪切強度為14. 2MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強 度為7. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為14. OMPa ;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為7. OMPa。
[0033] 表4 :實施例4室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例5:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表5所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為5. 7MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為1.0 MPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為5. 3MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為1.0 MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為7. 7MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 5. 3MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. IMPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為5. OMPa。
[0034] 表5 :實施例5室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例6:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表6所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~10min，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為6. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. IMPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為5. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. IMPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為8. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 6. OMPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. OMPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為6. OMPa。
[0035] 表6 :實施例6室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例7:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法： 按照表7所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫放置7天固化。室 溫剪切強度為7. 5MPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 7MPa。再將固化 后的試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在 線測試粘接強度為I. 7MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫放 置7天固化。室溫剪切強度為7. OMPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為 5. 5MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為7. 2MPa ;在1200°C 條件下，保溫30min在線測試粘接強度為5. 6MPa。
[0036] 表7 :實施例7室溫固化耐高溫膠粘劑配比
實施例8:室溫固化耐高溫膠粘劑的制備工藝方法 按照表8所示配方稱取物料，在室溫下攪拌5~lOmin，將其攪拌均勻，得到室溫固化耐 高溫膠粘劑。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接石墨試片，室溫下放置7天。室 溫剪切強度為8. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min在線測試粘接強度為I. 2MPa。再將固化 后的粘接試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為8. OMPa ;在1000°C條件下，保溫5min 在線測試粘接強度為I. 2MPa。取一定量該室溫固化耐高溫膠粘劑用于粘接SiC試塊，室溫 放置7天固化。室溫剪切強度為11. 5MPa ;在1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強 度為8. 5MPa。再將固化后的SiC試樣進行24小時浸水處理，室溫剪切強度為11. OMPa ;在 1200°C條件下，保溫30min在線測試粘接強度為8. OMPa。
[0037] 表8實施例8室溫固化耐高溫膠粘劑配比
由上述測試結(jié)果可知，本發(fā)明提供的室溫固化耐高溫膠粘劑作為陶瓷和C / C等耐高 溫復(fù)合材料連接劑，可以在高溫（RT~1200°C )下保持一定時間后仍具有一定的粘接強度， 具有一定的耐高溫性能；同時，經(jīng)浸水處理后，在高溫（RT~1200°C )下保持一定時間后仍 保持一定的粘接強度，該室溫固化耐高溫膠粘劑具有優(yōu)異的耐水性。
[0038] 總之，本發(fā)明膠粘劑固化后在常溫及高溫環(huán)境下（室溫RT~1200°C )均具有較高 的粘接強度和優(yōu)異的耐水性，適合常溫及高溫環(huán)境下不同材料部段之間的連接密封，尤其 適合具有較高可靠性要求的高溫工況條件下使用的耐高溫復(fù)材料部段之間的連接密封。
【主權(quán)項】
1. 一種室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述室溫固化耐高溫膠粘劑由改性 COPNA樹脂、無機復(fù)合填料和固化劑組成，所述改性COPNA樹脂、無機復(fù)合填料和固化劑的 質(zhì)量分數(shù)比為100 : (65~85) : (5~10);所述無機復(fù)合填料由主填料和輔助填料組成，所 述主填料為高補強炭黑、氣相法白碳黑或硼粉中至少一種；所述輔助填料為硼粉、碳化硅、 硅粉、氧化硅或硼化鋯中的至少兩種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述改性COPNA樹脂、 無機復(fù)合填料和固化劑的質(zhì)量分數(shù)比為100 :75 :5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述改性COPNA樹脂、 無機復(fù)合填料和固化劑的質(zhì)量分數(shù)比為100 :80 :8。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述主填料和輔助填 料的質(zhì)量配比范圍1:1.5。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述主填料的粒徑為 5 ~30um〇6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述輔助填料的粒徑 為 10 ~100um。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的室溫固化耐高溫膠粘劑，其特征在于：所述固化劑為甲醛溶 液。8. 權(quán)利要求1~7任一項所述的室溫固化耐高溫膠粘劑的制備方法，其具體步驟如 下：在室溫條件下，將改性COPNA樹脂、無機復(fù)合填料和固化劑按照比例進行混合，攪拌均 勻后，在室溫條件下放置7天完成固化，即得到所述的室溫固化耐高溫膠粘劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種室溫固化耐高溫膠粘劑及制備方法，由改性COPNA樹脂、無機復(fù)合填料和固化劑按照一定比例混合攪拌均勻后在室溫條件下放置7天固化完成；所述改性COPNA樹脂、無機復(fù)合填料和固化劑的質(zhì)量分數(shù)比為100：(65～85)：(5～10)；所述無機復(fù)合填料由主填料和輔助填料組成，所述主填料為高補強炭黑、氣相法白碳黑或硼粉中的至少一種；所述輔助填料為硼粉、碳化硅、硅粉、氧化硅或硼化鋯中的至少兩種。本發(fā)明的室溫固化耐高溫膠粘劑可在室溫固化，固化后在常溫及高溫環(huán)境下均具有較高的粘接強度，適合常溫及高溫環(huán)境下不同材料部段之間的連接密封，尤其適合具有較高可靠性要求的高溫工況條件下使用的耐高溫復(fù)合材料部段之間的連接密封。
【IPC分類】C09J165/00, C09J11/04, C09J11/06
【公開號】CN104927739
【申請?zhí)枴緾N201510403744
【發(fā)明人】孫國棟, 姚棟嘉, 吳恒, 張東生, 牛利偉, 劉喜宗
【申請人】河南泛銳復(fù)合材料研究院有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年7月10日