一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法
【專利說明】-種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法 (-)技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法。 (二）【背景技術(shù)】
[0002] 過去我們認(rèn)為染料只要不含有禁用偶氮、不含致癌/致敏染料，不含直接禁用的 分散黃23、分散澄149、分散澄76等，能滿足該些要求即可稱之為環(huán)保染料，該些禁用項目 是一些比較基本的環(huán)保要求。但是近年來隨著公眾對紡織品的安全和環(huán)保要求越來越高， 特別是Oeko-Tex StandardlOO,除了上述項目外還有四氯苯酷（PCP)、五氯苯酷（TeCP)、含 氯苯和含氯甲苯（化lorinated benzenes and toluenes)的限量要求。氯化苯和氯化甲 苯及四氯苯酷和五氯苯酷不易分解，穿著含其殘留的紡織品時，會通過皮膚進入人體并產(chǎn) 生生物積蓄，對人體的健康造成潛在的威脅；而且對環(huán)境有嚴(yán)重危害，對水體、±壤和大氣 可造成污染，是一種具有持久性和高毒性的化合物。四氯苯酷（PCP)、五氯苯酷（TeCP)在 紡織品上的規(guī)定限量僅0.05~0.5ppm;含氯苯和含氯甲苯（Qilorinated benzenes and toluenes)在紡織品上的規(guī)定限量為1.化pm。
[0003] 目前大多數(shù)染料或染料中間體的四氯苯酷（PCP)、五氯苯酷（TeCP)、含氯苯和含 氯甲苯（化lorinated benzenes and toluenes)嚴(yán)重超標(biāo)，染料染色后織物上四氯苯酷 (PCP)、五氯苯酷（TeCP)、含氯苯和含氯甲苯（Qilorinated benzenes and toluenes)含量 不符合〇ek〇-Tex StandardlOO的限量要求。 (H)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決上述問題，本發(fā)明提供一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，染 料或染料中間體經(jīng)處理后，此染料或此染料中間體合成的染料染色后織物上的四氯苯酷 (PCP)、五氯苯酷（TeCP)、含氯苯和含氯甲苯（Qilorinated benzenes and toluenes)含量 符合Oeko-Tex StandardlOO中的限量要求。
[0005] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
[0006] 一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，所述方法包括；往染料或染料中間 體里加適量水和堿劑，該反應(yīng)體系在常壓、50~90°C或0. 1~0. 5MPa、100~150°C條件下， 攬拌反應(yīng)3~5小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾水洗得到處理后的染料或中間體；其中染料或染料中 間體、堿的摩爾用量之比為1:0. 2~6,優(yōu)選為1:3~6。上述單獨添加的水摩爾量為染料 或染料中間體摩爾量的15~60倍，堿劑可直接添加，也可W質(zhì)量濃度20~40%的水溶液 形式添加。
[0007] 所述染料為本領(lǐng)域常規(guī)偶氮染料，例如C. I.分散紅153、C. I.分散紅152、C. I.分 散紅73、C. I.分散藍291 ;1、C. I.分散藍291、C. I.分散紫93等染料；所述染料中間體為 本領(lǐng)域常規(guī)芳香胺染料中間體，包括苯胺、取代的芳伯胺或雜環(huán)胺，例如被團素巧日氯、漠)、 硝基、氯基取代的苯胺，特別是2, 6-二氯(或漠)-4-硝基苯胺、6-氯(或漠)-2, 4-二硝基苯 胺、3, 4-二氯(或漠）苯胺、2-氯(或漠)-4-硝基苯胺、2-氨基-5, 6 (6, 7)-二氯苯并喔哇、 鄰氯對硝基苯胺、2, 4-二硝基苯胺或?qū)ο趸桨返取?br>[0008] 所述的染料或染料中間體可W是按本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的合成方法得到，也可采 用市售產(chǎn)品。
[0009] 所述堿劑為常規(guī)無機堿或有機堿，無機堿如碳酸軸、碳酸氨軸、碳酸鐘、碳酸氨鐘、 氨水、氨氧化軸，氨氧化饋、氨氧化鐘、氨氧化裡、氨氧化鉛等；有機堿如甲胺、己胺、H己胺 等。
[0010] 所述反應(yīng)體系里還可添加有機溶劑，所述中染料或染料中間體、堿、有機溶劑的摩 爾用量之比為1:0. 2~6:1~6,優(yōu)選為1:1~3:4~6。所述有機溶劑為下列之一或其中 兩種W上的混合物；N，N-二甲基甲醜胺、甲醇、己醇、己二醇、聚己二醇、異丙醇、丙麗、甲基 下麗、甲基異下麗、己膳、苯己帰、H己醇胺、氯己焼、二氯己焼、H氯己焼、四氯己焼、苯、甲 苯、二甲苯、戊焼、己焼、辛焼、環(huán)己焼、環(huán)己麗、甲苯環(huán)己麗。添加的有機溶劑，反應(yīng)結(jié)束后可 常壓蒸觸或減壓蒸觸回收其有機溶劑，并可循環(huán)套用。
[0011] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)在常壓、50~8(TC條件下進行。
[0012] 本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在；染料或染料中間體經(jīng)過本發(fā)明所述的生態(tài)環(huán)保處 理后，四氯苯酷（PCP)、五氯苯酷（TeCP)、含氯苯和含氯甲苯（Qilorinated benzenes and toluenes)大幅下降，此染料或此染料中間體合成的染料染色后織物上四氯苯酷（PCP)、五 氯苯酷（TeCP)、含氯苯和含氯甲苯（Qilorinated benzenes and toluenes)符合 0ek〇-Tex StandardlOO中的限量要求。 (四）【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進行進一步描述，但本發(fā)明的保護范圍并不僅限于 此：
[0014] 實施例1 :
[0015] 在500ml的H 口燒瓶中加入水135g，再加入2,6-二氯-4-硝基苯胺(對硝基苯胺 經(jīng)過氯化反應(yīng)合成得到MOg (折百量，0. 19mol)和30%氨氧化軸溶液25g (0. 19mol)，常壓 升溫到6(TC，并在此溫度下攬拌反應(yīng)3小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾水洗制得。
[001引 實施例2:
[0017] 在500ml的H 口燒瓶中加入水85g，再加入2,6-二氯-4-硝基苯胺(市售產(chǎn)品巧Og (折百量，0. 24mol )，20%氨水75g (0. 43mol)和二氯己焼lOOg (Imol )，常壓升溫到75°C，并 在此溫度下攬拌反應(yīng)4小時，攬拌時間到后在60~95C常壓蒸觸回收有機溶劑二氯己焼， 回收的二氯己焼可下次繼續(xù)套用，然后將反應(yīng)液抽濾水洗制得。
[001引 實施例3~17:
[0019] 按上述實施例中所述的方法，將染料或染料中間體、水、堿劑及有機溶劑按下表1 的比例(表中水的用量為單獨添加的水量）混合后，再根據(jù)各自反應(yīng)條件攬拌反應(yīng)3~5小 時，如果有添加有機溶劑的，則反應(yīng)結(jié)束后在60~95C減壓蒸觸回收有機溶劑，最后將反 應(yīng)液抽濾水洗制得。
[0020] 表 1
[0021]
【主權(quán)項】
1. 一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，所述方法包括：往染料或染料中間體 里加水和堿劑，反應(yīng)體系在常壓、50~90°C或0. 1~0. 5MPa、100~150°C條件下，攪拌反 應(yīng)3~5小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾水洗得到處理后的染料或中間體；其中染料或染料中間體、 堿劑的摩爾用量之比為1:0. 2~6。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述堿劑為下列之一：碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳 酸鉀、碳酸氫鉀、氨水、氫氧化鈉、氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鋁、甲胺、乙胺、三 乙胺。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)體系里還添加有有機溶劑，所述染 料或染料中間體、堿劑、有機溶劑的摩爾用量之比為1:0. 2~6:1~6 ;所述有機溶劑為下 列之一或其中兩種以上的混合物：N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、異丙 醇、丙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、乙腈、苯乙烯、三乙醇胺、氯乙烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四 氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、環(huán)己烷、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮。
4. 如權(quán)利要求1~3之一所述的方法，其特征在于所述反應(yīng)在常壓、50~80°C條件下 進行。
5. 如權(quán)利要求1~3之一所述的方法，其特征在于所述染料為偶氮染料，所述染料中間 體為芳香胺染料中間體。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種染料或染料中間體的生態(tài)環(huán)保處理方法，所述方法包括：往染料或染料中間體里加水和堿劑，反應(yīng)體系常壓、50～90℃或在0.1～0.5MPa、100～150℃條件下，攪拌反應(yīng)3～5小時，反應(yīng)結(jié)束后抽濾水洗得到處理后的染料或中間體；其中染料或染料中間體、堿劑的摩爾用量之比為1:0.2～6。染料或染料中間體經(jīng)過本發(fā)明所述的生態(tài)環(huán)保處理后，四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated benzenes and toluenes）大幅下降，此染料或此染料中間體合成的染料染色后織物上四氯苯酚（PCP）、五氯苯酚（TeCP）、含氯苯和含氯甲苯（Chlorinated benzenes and toluenes）符合Oeko-Tex Standard100中的限量要求。
【IPC分類】C09B67-54, C07C253-34, C07C209-84, C07D277-82, C07C255-58, C07C211-52, C09B67-38
【公開號】CN104725897
【申請?zhí)枴緾N201310718981
【發(fā)明人】余青結(jié), 曾銀城, 王華剛, 祝培明, 金鑫偉
【申請人】浙江龍盛集團股份有限公司, 上虞市金冠化工有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2013年12月23日