環(huán)境友好的顏料鹽研磨方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種環(huán)境友好的顏料鹽的研磨方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，獲得納米級(jí)有機(jī)顏料的方法主要有使用合成法直接得到(或者合成時(shí)加入表面活性劑)，此種工藝只適合部分品種，更多的納米級(jí)有機(jī)顏料需要進(jìn)行后期處理，如酸溶法，酸脹法，有機(jī)溶劑處理法，此種工藝有時(shí)需要高濃度的硫酸等，對(duì)設(shè)備腐蝕大，有大量的廢酸需要進(jìn)行處理；有時(shí)并不能達(dá)到預(yù)期的效果。球磨法，此種工藝對(duì)環(huán)境較為友好，甚至可以不加溶劑，但此工藝需要昂貴的鋯珠或者硬度較低的鋼珠，塑料珠等，這些球磨介質(zhì)在使用過(guò)程中發(fā)生磨損，從而導(dǎo)致顏料中夾雜著這些磨損物質(zhì)，同時(shí)使用該方法得到的顏料粒徑大，粒徑分布寬，得到的有機(jī)顏料團(tuán)聚嚴(yán)重，對(duì)后期的應(yīng)用有不利的影響。。
[0003]為解決以上問(wèn)題，另一種顏料細(xì)化方法-鹽捏合法被大量使用在顏料的后期處理中。目前，鹽捏合法主要采用的工藝是將一定比例的顏料干粉，水溶性無(wú)機(jī)鹽，高沸點(diǎn)并與水混溶的有機(jī)溶劑投入捏合機(jī)中，控制其捏合時(shí)間和捏合溫度得到預(yù)期的產(chǎn)品。常用的溶劑有DMF，其它溶劑有雙丙酮醇[US2004250733]、乙二醇[JPH04122778]等，常用的無(wú)機(jī)鹽有氯化鈉，氯化鉀，氯化韓，氯化鎂，硫酸鈉、碳酸韓[Colloid & Polymer Sc1.256，350-355 (1978)]碳酸氫銨[CN103740133]等，通常采用的是價(jià)格較便宜的氯化鈉。
[0004]以上提及到的捏合工藝，因使用了與水互溶的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑，后期的溶劑回收非常困難或能耗極高。使用的無(wú)機(jī)鹽氯化鈉對(duì)設(shè)備腐蝕較大，設(shè)備維護(hù)成本高，同時(shí)為回收NaCl也需要較高的能耗。其它無(wú)機(jī)鹽如碳酸鈣在水中溶解度低，不易于有機(jī)顏料分離，碳酸氫銨分解溫度低，工藝操作不易控制。[CN201310199817.1]提及了一種研磨介質(zhì)有效的回收方法，但其使用的是在水中無(wú)溶解性的苯類(lèi)有機(jī)溶劑，該溶劑毒性大，在水中沒(méi)有溶解度，捏合后的物料不能在水中充分分散開(kāi)，無(wú)機(jī)鹽易夾雜在有機(jī)顏料中等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)境友好的顏料鹽研磨方法，以解決上述方法中存在的技術(shù)缺陷。
[0006]本發(fā)明的方法，包括如下步驟:
(1)將有機(jī)顏料干粉，易溶于水的無(wú)機(jī)鹽和與水不混溶但有溶解性的有機(jī)溶劑加至捏合機(jī)中，在0~80°C下捏合8~20小時(shí)；
(2)將步驟(I)獲得的捏合產(chǎn)物，加入水，分散，溫度為30~60°C，得到無(wú)機(jī)鹽的飽和溶液，分散0.5-1.5h，優(yōu)選I小時(shí)，過(guò)濾，水洗，將得到的濾餅進(jìn)行干燥，得到所需要的顏料；
優(yōu)選的，以顏料的重量為基準(zhǔn)，水的用量為:1克/16~65毫升；
優(yōu)選的，濾液降溫至0°C至無(wú)機(jī)鹽大量析出，過(guò)濾后得到無(wú)機(jī)鹽濾餅，濾餅干燥后用于下一次捏合；
剩下的濾液用于下一步打漿分散，直至有機(jī)溶劑過(guò)飽和后與水分相，分相后，分離出有機(jī)相，水相繼續(xù)使用；
所述的易溶于水的無(wú)機(jī)鹽選自溶解度隨溫度升高而增加較大的無(wú)機(jī)鹽，優(yōu)選硫酸鈉、碳酸氫銨、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鉀、磷酸二氫鉀、硫酸鎂、乙酸鈉或磷酸鈉等中的一種以上；
所述的與水不混溶但與水有一定溶解性的有機(jī)溶劑選自C4~C18帶直鏈或支鏈的醇類(lèi)或酮類(lèi)，優(yōu)選丁醇、正戊醇、叔戊醇、正己醇或長(zhǎng)鏈的醇或它們的混合溶劑、丁酮、2-戊酮或
2-己酮等；
所述的顏料:無(wú)機(jī)鹽:有機(jī)溶劑重量比為1: (4-20): (1-3),優(yōu)選1: (6-13): (1-2)；所述的有機(jī)顏料包括1.4- 二酮吡咯并吡咯(DPP系列)顏料，如PR254，PR255，PR264，P073等、異吲哚啉酮類(lèi)顏料如PY110，PY109等、異吲哚啉類(lèi)顏料如PY139等、蒽醌類(lèi)顏料如P.R.177等或喹酞酮顏料如P.Y.138等；
本發(fā)明的制備方法，溶劑易回收，無(wú)機(jī)鹽回收工藝簡(jiǎn)單，能耗低，廢水產(chǎn)生少。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
在IL捏合機(jī)中，加入60gPR254顏料粗品，400g無(wú)水硫酸鈉，80g正丁醇；
顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:6.67:1.33，控制捏合溫度為0°C，捏合20h。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至2L反應(yīng)釜中，加入100ml水，升溫至40°C，攪拌分散lh，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料；
濾液降溫至0°C，硫酸鈉將從水中析出，過(guò)濾，濾餅干燥得到無(wú)水硫酸鈉，無(wú)水硫酸鈉可用于下一次捏合。濾液用于下一次打漿。
[0008]實(shí)施例2
在IL捏合機(jī)中，加入60gPR255顏料粗品，800g無(wú)水碳酸鈉，120g正己醇；
顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:13.3:2，控制捏合溫度為60°C，捏合8h。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至2L反應(yīng)釜中，加入1650ml水，升溫至40°C，攪拌分散lh，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料。
[0009]濾液降溫至0°C，碳酸鈉將從水中析出，過(guò)濾，濾餅干燥得到無(wú)水碳酸鈉，無(wú)水碳酸鈉可用于下一次捏合。濾液用于下一次打漿。
[0010]實(shí)施例3
在IL捏合機(jī)中，加入60g PY139顏料粗品，600g碳酸氫鈉，10g正戊醇，顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:10:1.67，控制捏合溫度為301:，捏合1011。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至5L反應(yīng)釜中，加入3750ml水，升溫至60°C，攪拌分散Ih，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料。
[0011]濾液降溫至0°C，碳酸氫鈉將從水中析出，過(guò)濾，濾餅干燥得到無(wú)水碳酸鈉，無(wú)水碳酸鈉可用于下一次捏合。濾液用于下一次打漿。
[0012]實(shí)施例4
在IL捏合機(jī)中，加入60gPY110顏料粗品，600g碳酸氫鉀，10g正戊醇，顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:10:1.67，控制捏合溫度為801:，捏合1011。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至2L反應(yīng)釜中，加入1300ml水，升溫至40°C，攪拌分散lh，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料。
[0013]實(shí)施例5 在IL捏合機(jī)中，加入60gPR264顏料粗品，600g碳酸鈉，10g叔戊醇，顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:10:1.67，控制捏合溫度為201:，捏合1511。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至2L反應(yīng)釜中，加入1500ml水，升溫至40°C，攪拌分散lh，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料。
[0014]實(shí)施例6
在IL捏合機(jī)中，加入60gPR177顏料粗品，300g硫酸鎂，80g2-己酮，顏料:無(wú)機(jī)鹽:溶劑重量比為1:5:1.33，控制捏合溫度為401:，捏合1511。捏合結(jié)束后轉(zhuǎn)移至2L反應(yīng)釜中，力口入1500ml水，升溫至40°C，攪拌分散lh，抽真空過(guò)濾，得到捏合后的顏料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.環(huán)境友好的顏料鹽研磨方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將有機(jī)顏料干粉，無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)溶劑加至捏合機(jī)中，捏合； (2)將步驟(I)獲得的捏合產(chǎn)物，加入水，分散，得到無(wú)機(jī)鹽的飽和溶液，過(guò)濾，水洗，將得到的濾餅進(jìn)行干燥，獲得所需要的顏料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，在0~80°C下捏合8~20小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，將步驟(I)獲得的捏合產(chǎn)物，加入水，分散0.5-1.5h，溫度為30~60°C，得到無(wú)機(jī)鹽的飽和溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，以顏料的重量為基準(zhǔn)，水的用量為:1克/16~65 暈升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，顏料:無(wú)機(jī)鹽:有機(jī)溶劑重量比為1:(4-20): (I?3)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述的無(wú)機(jī)鹽選自硫酸鈉、碳酸氫銨、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氯化鉀、磷酸二氫鉀、硫酸鎂、乙酸鈉或磷酸鈉中的一種以上； 所述的有機(jī)溶劑選自C4~C18帶直鏈或支鏈的醇類(lèi)或酮類(lèi)； 所述的有機(jī)顏料包括1.4- 二酮吡咯并吡咯(DPP系列)顏料、異吲哚啉酮類(lèi)顏料、異吲哚啉類(lèi)顏料、蒽醌類(lèi)顏料或喹酞酮顏料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑選自丁醇、正戊醇、叔戊醇、正己醇或長(zhǎng)鏈的醇或它們的混合溶劑、丁酮、2-戊酮或2-己酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，濾液降溫至0°C至無(wú)機(jī)鹽大量析出，過(guò)濾后得到無(wú)機(jī)鹽濾餅，濾餅干燥后用于下一次捏合； 剩下的濾液用于下一步打漿分散，直至有機(jī)溶劑過(guò)飽和后與水分相，分相后，分離出有機(jī)相，水相繼續(xù)使用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種環(huán)境友好的顏料鹽研磨方法，包括如下步驟：（1）將有機(jī)顏料干粉，無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)溶劑加至捏合機(jī)中，捏合；（2）將步驟（1）獲得的捏合產(chǎn)物，加入水，分散，得到無(wú)機(jī)鹽的飽和溶液，過(guò)濾，水洗，將得到的濾餅進(jìn)行干燥，獲得所需要的顏料。本發(fā)明的制備方法，溶劑易回收，無(wú)機(jī)鹽回收工藝簡(jiǎn)單，能耗低，廢水產(chǎn)生少。
【IPC分類(lèi)】C09B67-20, C09B67-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104629490
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410846514
【發(fā)明人】陳文忠
【申請(qǐng)人】先尼科化工（上海）有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日