本發(fā)明屬于功能高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水的制備方法。

背景技術(shù)：

膠水是連接兩種材料的中間連接體，多以水溶劑出現(xiàn)，屬精細(xì)化工類產(chǎn)品，種類較為繁多，主要以粘料、物理形態(tài)、硬化方法和被粘物材質(zhì)的分類方法。最常見的有瞬間膠(常見的502α-氰基丙烯酸乙酯強(qiáng)力瞬間接著劑是一種)、環(huán)氧樹脂粘結(jié)類、厭氧膠水、uv膠水(紫外線光固化類)、熱熔膠、壓敏膠、乳膠類等。然而，現(xiàn)有市場(chǎng)上的膠水已存在了以下的問題：(1)不增韌時(shí)，固化物一般偏脆，抗剝離、抗開裂、抗沖擊性能差；(2)對(duì)極性小的材料接力小。必須先進(jìn)行表面活化處理；(3)有些原材料如活性稀釋劑、固化劑等有不同程度的毒性和刺激性：為了解決現(xiàn)有市場(chǎng)上的膠水已存在的問題我們發(fā)明了一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水的制備方法，其能夠很好的解決這些問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明內(nèi)容是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水的制備方法，其主要優(yōu)點(diǎn)有：(1)搬運(yùn)輕便，減少95％的搬運(yùn)量，節(jié)省了人工和運(yùn)輸費(fèi)；(2)使用方式簡(jiǎn)單，施工較為方便；(3)用量少，少量就可以達(dá)到很好的效果(4)所用的原材料價(jià)格低廉、安全環(huán)保其自身可降解,對(duì)環(huán)境不會(huì)造成其他污染，而且自身均可再次進(jìn)行利用,對(duì)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展能夠做出巨大貢獻(xiàn)。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：30-40：10-20：140-160：1-5：2-4：1-2：0.5-1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為140-160：10-20：30-40的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案一為：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：30：20：150：5：4：2：1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為140：20：40的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案二為：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：40：20：140：5：3：2：1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為150：20：30的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案三為：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：35：25：140：5：4：3：1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為140：20：40的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的技術(shù)方案四為：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：40：25：135：5：4：3：1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為145：20：35的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

所述的一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水的制備方法包括以下步驟：

(1)木質(zhì)素的提取

稱取500g的竹粉于大燒杯，加入1000-1500ml強(qiáng)堿溶液，浸泡24h后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗。然后加入反應(yīng)釜進(jìn)行進(jìn)一步的處理，再加入500-1000ml的酸性溶液和1-5g的催化劑，進(jìn)行反應(yīng)1-2h,然后抽濾,將濾渣用蒸餾水清洗3-5次，測(cè)量其水溶液ph值，達(dá)到中性時(shí)停止清洗，然后將濾渣進(jìn)行烘干處理，溫度控制在70-90℃之間，烘干后得到的粉末即為木質(zhì)素。

(2)預(yù)乳化

將反應(yīng)釜溫度控制在25℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在300rpm，將質(zhì)量比為300：35：25：140：5：4：3：1的溶劑、木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂、分散均勻的非離子型表面活性劑、反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑、氧化劑、緩沖溶液，加入反應(yīng)釜中攪拌20分鐘。然后將機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速升高至500rpm，攪拌5分鐘，倒入試劑瓶中，此液體就是預(yù)乳化劑。

(3)種子乳液聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌器轉(zhuǎn)速控制在200rpm，將(2)中1/5的預(yù)乳化劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的分散均勻的非離子型表面活性劑、1/5的預(yù)乳化劑的1-2％的反應(yīng)活性高的陰離子型表面活性劑，加入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)反應(yīng)1.5小時(shí)，得到種子乳液。

(4)半連續(xù)核層聚合。

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm-300rpm，在3小時(shí)內(nèi)，將(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑以1秒/滴的速度進(jìn)行滴加，另一只滴定管中加入(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的1-2％的還原劑、(3)中用剩下的4/5的預(yù)乳化劑的40-60％的的混合液以10秒/滴的速度滴入裝有種子乳液的反應(yīng)容器，得到核層結(jié)構(gòu)。

(5)殼層聚合

反應(yīng)溫度控制在80℃，機(jī)械攪拌轉(zhuǎn)速控制在200rpm，在1.5小時(shí)內(nèi)，將質(zhì)量比為140：20：40的木質(zhì)素、偶聯(lián)劑、含有多羥基樹脂加入反應(yīng)釜中攪拌2-3小時(shí)，保溫1-2小時(shí)，然后冷卻至室溫，將得到的液體進(jìn)行密封保存，此膠水就是一種核殼型竹粉基環(huán)保膠水。

本發(fā)明的產(chǎn)品性能檢測(cè)數(shù)據(jù)：

1.利用剝離強(qiáng)度測(cè)試

(1)將實(shí)施例1-4的核殼型竹粉基環(huán)保膠水和市場(chǎng)上售賣的膠水進(jìn)行攪拌均勻后粘接pvc裝飾紙?jiān)谀景迳?。利用剝離強(qiáng)度測(cè)試儀，在速度為100mm/min的條件下測(cè)量其最大剝離力，并計(jì)算剝離強(qiáng)度σ＝f/b(此處f—?jiǎng)冸x力/n，b—試樣寬度/mm),結(jié)果如下表所示。

由上表可知，本發(fā)明核殼型竹粉基環(huán)保膠水和市場(chǎng)上售賣的膠水粘用于粘接pvc裝飾紙粘在木板上時(shí)核殼型竹粉基環(huán)保膠水的粘接能力更強(qiáng)。

(2)將實(shí)施例1-4的核殼型竹粉基環(huán)保膠水和市場(chǎng)上售賣的膠水進(jìn)行攪拌均勻后粘接紙張。利用剝離強(qiáng)度測(cè)試儀，在速度為100mm/min的條件下測(cè)量其最大剝離力，并計(jì)算剝離強(qiáng)度σ＝f/b(此處f—?jiǎng)冸x力/n，b—試樣寬度/mm),結(jié)果如下表所示。

由上表可知，本發(fā)明核殼型竹粉基環(huán)保膠水和市場(chǎng)上售賣的膠水粘用于粘接紙張時(shí)核殼型竹粉基環(huán)保膠水的粘接能力更強(qiáng)。

2.成本比較

本發(fā)明實(shí)施例1-4成本分別為38元/kg、36元/kg、35元/kg、34元/kg，而市場(chǎng)上售賣的膠水為60元/kg，因此，本發(fā)明的原材料價(jià)格低廉，可用于大規(guī)模批量生產(chǎn)。

最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的。