本發(fā)明公開了一種無凝膠殘留拼板膠的制備方法，屬于膠黏劑制備技術領域。
背景技術：
我國現(xiàn)有森林資源15894萬公頃，活立木蓄積量為125億立方米，人均占有量僅為世界平均水平的1/5和1/8。木材供應相當緊張，市場缺口大，價位高，大徑級材和珍貴木材尤其突出，大部分都依賴進口。利用短小級材拼接成大面積的集成材，是家具和木制品生產廠家最普遍的做法。集成材的技術性能優(yōu)于天然木材，材質均勻、外表美觀，深受市場歡迎，是家具制造和裝飾裝修的理想材料。
針對木材材質特性，吸、失水變形大的特點。一種能良好滲透入木質，膠水成膜極佳，內聚力強，特別是能與木材纖維所具有的特征反應基團形成良好的化學鍵，解決木材拼板易開裂的難題，因而出現(xiàn)了拼板膠。
拼板膠是指用于拼接集成材等木制品的粘合劑，適合用于非結構材及結構材用集成材等的拼板粘合。我國普遍用于各種木制品家具和裝潢裝修行業(yè)的膠黏劑主要有脲醛、酚醛樹脂、三聚氰胺甲醛膠（即三醛膠），聚醋酸乙烯酯乳液（白膠）。
現(xiàn)有的拼板膠需經(jīng)攪拌后才可使用，在攪拌攪拌不均情況下，使用過程中易出現(xiàn)凝膠，同時現(xiàn)有的拼板膠保存時間也比較短，沒用完的膠料需要將膠料從膠罐中取出，防止凝固損壞設備，此外，現(xiàn)有的拼板膠粘接強度不高、耐濕熱性不高，大大影響了拼板膠使用效果。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術問題：針對現(xiàn)有的拼板膠攪拌不均，使用過程中易出現(xiàn)凝膠，且拼板膠存在粘接強度不高、耐濕熱性不高，保存時間較短的缺陷，提供一種無凝膠殘留拼板膠的制備方法，本發(fā)明首先對干燥松木粉進行預熱活化處理，隨后待預熱完成后熱解反應，將所得熱改性松木粉與去離子水、N-羧甲基丙烯酰胺、鹽酸反應，抽濾并收集濾餅進行洗滌干燥處理，再球磨成粉，得改性松木粉粉末，再將聚乙烯醇、月桂酸單甘油酯、醋酸乙烯酯等加熱反應得基體溶液，最后將碳酸氫鈉、改性松木粉末和無水乙醇超聲分散處理后與基體溶液混合加熱，再加入多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠，本發(fā)明制備工藝簡便，使用時不易出現(xiàn)凝膠，是一種粘度穩(wěn)定、粘接強度高、耐濕熱性好的環(huán)保膠黏劑，具有廣闊的應用前景。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案是：
（1）選取松樹去皮樹干，將其粉碎并收集松木粉，在55～60℃下干燥2～3h后，制備得干燥松木粉，按質量比1:10，將干燥松木粉與質量分數(shù)5%鹽酸攪拌混合，在室溫下靜置6～8h后，過濾并收集濾餅，將濾餅置于80～90℃管式爐中，通氮氣排除空氣，保溫預熱活化1～2h；
（2）待預熱完成后，按5℃/min升溫至200～220℃，隨后保溫熱解反應1～2h，靜置冷卻至室溫后，收集得熱改性松木粉，再按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份熱改性木粉、2～3份N-羧甲基丙烯酰胺和1～2份鹽酸置于燒杯中，在0～5℃下冰水浴反應45～60min，隨后抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3～5次后，在55～60℃下干燥6～8h，再在350～400r/min下球磨2～3h，過150～160目篩制備得改性松木粉粉末，備用；
（3）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份聚乙烯醇、3～5份月桂酸單甘油酯、2～3份過硫酸鉀和5～8份醋酸乙烯酯置于三口燒瓶中，在70～80℃下水浴加熱反應1～2h，隨后收集得基體溶液；
（4）按質量比1:2:5，將碳酸氫鈉、步驟（2）備用的改性松木粉末和無水乙醇攪拌混合，在200～300W下超聲分散處理10～15min，制備得改性分散液，再按質量比1:5，將改性分散液與上述制備的基體溶液攪拌混合，在45～60℃下水浴加熱3～5h，隨后停止加熱制備得改性乳膠液，按質量比1:10，將改性乳膠液與質量分數(shù)15%多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠。
本發(fā)明的應用方法是：取厚度一致、拼接面平整、含水率為8～12%的木材，用橡膠刮刀將本發(fā)明制得的拼板膠均勻刮涂在木材拼接面，拼接時保證順向性，涂膠量為180～200g/m2，拼接完后，采用重物對拼接后的板材進行加壓固粘2～3h即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無凝膠殘留拼板膠粘度為13～15Pa·s，使用時不易產生無凝膠，拼板膠拉剪干強度達13.4～15.6MPa，拉剪濕強度達5.3～8.2 MPa，耐濕熱性較好，且本發(fā)明拼板膠實木粘結強度達16～18 MPa，貯存穩(wěn)定性好，貯存8～10個月不變質，有效延長了拼板膠使用周期。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制得的拼板膠黏度穩(wěn)定，膠體流暢性好，上膠方便，拼接木板時可直接使用，且使用時不易產生無凝膠；
（2）本發(fā)明制得的拼板膠粘結力強，耐濕熱性好，適用于高硬度和高抽提分木材的粘接，且拼板膠穩(wěn)定性好，保存時間長，貯存8～10個月不變質。
具體實施方式
首先選取松樹去皮樹干，將其粉碎并收集松木粉，在55～60℃下干燥2～3h后，制備得干燥松木粉，按質量比1:10，將干燥松木粉與質量分數(shù)5%鹽酸攪拌混合，在室溫下靜置6～8h后，過濾并收集濾餅，將濾餅置于80～90℃管式爐中，通氮氣排除空氣，保溫預熱活化1～2h；隨后待預熱完成后，按5℃/min升溫至200～220℃，隨后保溫熱解反應1～2h，靜置冷卻至室溫后，收集得熱改性松木粉，再按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份熱改性木粉、2～3份N-羧甲基丙烯酰胺和1～2份鹽酸置于燒杯中，在0～5℃下冰水浴反應45～60min，隨后抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3～5次后，在55～60℃下干燥6～8h，再在350～400r/min下球磨2～3h，過150～160目篩制備得改性松木粉粉末，備用；再按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份聚乙烯醇、3～5份月桂酸單甘油酯、2～3份過硫酸鉀和5～8份醋酸乙烯酯置于三口燒瓶中，在70～80℃下水浴加熱反應1～2h，隨后收集得基體溶液；最后按質量比1:2:5，將碳酸氫鈉、上述步驟備用的改性松木粉末和無水乙醇攪拌混合，在200～300W下超聲分散處理10～15min，制備得改性分散液，再按質量比1:5，將改性分散液與上述制備的基體溶液攪拌混合，在45～60℃下水浴加熱3～5h，隨后停止加熱制備得改性乳膠液，按質量比1:10，將改性乳膠液與質量分數(shù)15%多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠。
實例1
首先選取松樹去皮樹干，將其粉碎并收集松木粉，在55℃下干燥2h后，制備得干燥松木粉，按質量比1:10，將干燥松木粉與質量分數(shù)5%鹽酸攪拌混合，在室溫下靜置6h后，過濾并收集濾餅，將濾餅置于80℃管式爐中，通氮氣排除空氣，保溫預熱活化1h；隨后待預熱完成后，按5℃/min升溫至200℃，隨后保溫熱解反應1h，靜置冷卻至室溫后，收集得熱改性松木粉，再按重量份數(shù)計，分別稱量45份去離子水、10份熱改性木粉、2份N-羧甲基丙烯酰胺和1份鹽酸置于燒杯中，在0℃下冰水浴反應45min，隨后抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌3次后，在55℃下干燥6h，再在350r/min下球磨2h，過150目篩制備得改性松木粉粉末，備用；再按重量份數(shù)計，分別稱量45份去離子水、10份聚乙烯醇、3份月桂酸單甘油酯、2份過硫酸鉀和5份醋酸乙烯酯置于三口燒瓶中，在70℃下水浴加熱反應1h，隨后收集得基體溶液；最后按質量比1:2:5，將碳酸氫鈉、上述步驟備用的改性松木粉末和無水乙醇攪拌混合，在200W下超聲分散處理10min，制備得改性分散液，再按質量比1:5，將改性分散液與上述制備的基體溶液攪拌混合，在45℃下水浴加熱3h，隨后停止加熱制備得改性乳膠液，按質量比1:10，將改性乳膠液與質量分數(shù)15%多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠。
本實例操作簡便，使用時，取厚度一致、拼接面平整、含水率為8%的木材，用橡膠刮刀將本發(fā)明制得的拼板膠均勻刮涂在木材拼接面，拼接時保證順向性，涂膠量為180g/m2，拼接完后，采用重物對拼接后的板材進行加壓固粘2h即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無凝膠殘留拼板膠粘度為13Pa·s，使用時無凝膠殘留，拼板膠拉剪干強度達13.4MPa，拉剪濕強度達5.3 MPa，耐濕熱性較好，且本發(fā)明拼板膠實木粘結強度達16MPa，貯存穩(wěn)定性好，貯存8個月不變質，有效延長了拼板膠使用周期。
實例2
首先選取松樹去皮樹干，將其粉碎并收集松木粉，在58℃下干燥2h后，制備得干燥松木粉，按質量比1:10，將干燥松木粉與質量分數(shù)5%鹽酸攪拌混合，在室溫下靜置7h后，過濾并收集濾餅，將濾餅置于85℃管式爐中，通氮氣排除空氣，保溫預熱活化1h；隨后待預熱完成后，按5℃/min升溫至210℃，隨后保溫熱解反應1h，靜置冷卻至室溫后，收集得熱改性松木粉，再按重量份數(shù)計，分別稱量48份去離子水、13份熱改性木粉、2份N-羧甲基丙烯酰胺和1份鹽酸置于燒杯中，在3℃下冰水浴反應53min，隨后抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌4次后，在58℃下干燥7h，再在380r/min下球磨2h，過155目篩制備得改性松木粉粉末，備用；再按重量份數(shù)計，分別稱量48份去離子水、13份聚乙烯醇、4份月桂酸單甘油酯、2份過硫酸鉀和7份醋酸乙烯酯置于三口燒瓶中，在75℃下水浴加熱反應1h，隨后收集得基體溶液；最后按質量比1:2:5，將碳酸氫鈉、上述步驟備用的改性松木粉末和無水乙醇攪拌混合，在250W下超聲分散處理13min，制備得改性分散液，再按質量比1:5，將改性分散液與上述制備的基體溶液攪拌混合，在53℃下水浴加熱4h，隨后停止加熱制備得改性乳膠液，按質量比1:10，將改性乳膠液與質量分數(shù)15%多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠。
本實例操作簡便，使用時，取厚度一致、拼接面平整、含水率為10%的木材，用橡膠刮刀將本發(fā)明制得的拼板膠均勻刮涂在木材拼接面，拼接時保證順向性，涂膠量為190g/m2，拼接完后，采用重物對拼接后的板材進行加壓固粘2h即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無凝膠殘留拼板膠粘度為14Pa·s，使用時無凝膠殘留，拼板膠拉剪干強度達14.5MPa，拉剪濕強度達6.7 MPa，耐濕熱性較好，且本發(fā)明拼板膠實木粘結強度達17 MPa，貯存穩(wěn)定性好，貯存9個月不變質，有效延長了拼板膠使用周期。
實例3
首先選取松樹去皮樹干，將其粉碎并收集松木粉，在60℃下干燥3h后，制備得干燥松木粉，按質量比1:10，將干燥松木粉與質量分數(shù)5%鹽酸攪拌混合，在室溫下靜置8h后，過濾并收集濾餅，將濾餅置于90℃管式爐中，通氮氣排除空氣，保溫預熱活化2h；隨后待預熱完成后，按5℃/min升溫至220℃，隨后保溫熱解反應2h，靜置冷卻至室溫后，收集得熱改性松木粉，再按重量份數(shù)計，分別稱量50份去離子水、15份熱改性木粉、3份N-羧甲基丙烯酰胺和2份鹽酸置于燒杯中，在5℃下冰水浴反應60min，隨后抽濾并收集濾餅，用去離子水洗滌5次后，在60℃下干燥8h，再在400r/min下球磨3h，過160目篩制備得改性松木粉粉末，備用；再按重量份數(shù)計，分別稱量50份去離子水、15份聚乙烯醇、5份月桂酸單甘油酯、3份過硫酸鉀和8份醋酸乙烯酯置于三口燒瓶中，在80℃下水浴加熱反應2h，隨后收集得基體溶液；最后按質量比1:2:5，將碳酸氫鈉、上述步驟備用的改性松木粉末和無水乙醇攪拌混合，在300W下超聲分散處理15min，制備得改性分散液，再按質量比1:5，將改性分散液與上述制備的基體溶液攪拌混合，在60℃下水浴加熱5h，隨后停止加熱制備得改性乳膠液，按質量比1:10，將改性乳膠液與質量分數(shù)15%多亞甲基多苯基多異氰酸酯攪拌混合，即可制備得一種無凝膠殘留拼板膠。
本實例操作簡便，使用時，取厚度一致、拼接面平整、含水率為12%的木材，用橡膠刮刀將本發(fā)明制得的拼板膠均勻刮涂在木材拼接面，拼接時保證順向性，涂膠量為200g/m2，拼接完后，采用重物對拼接后的板材進行加壓固粘3h即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的無凝膠殘留拼板膠粘度為15Pa·s，使用時無凝膠殘留，拼板膠拉剪干強度達15.6MPa，拉剪濕強度達8.2 MPa，耐濕熱性較好，且本發(fā)明拼板膠實木粘結強度達18 MPa，貯存穩(wěn)定性好，貯存10個月不變質，有效延長了拼板膠使用周期。