本發(fā)明涉及氧化鐵顏料的制備領域,具體涉及一種耐溫氧化鐵黃的制備方法,該法制得的耐溫鐵黃主要適用于塑料、橡膠、陶瓷等中低溫領域。
背景技術(shù):
氧化鐵黃是氧化鐵系顏料中,產(chǎn)量和用量僅次于氧化鐵紅的產(chǎn)品,廣泛應用于塑料、橡膠、油漆和油墨等領域,同時也是鐵紅、鐵黑、磁性氧化鐵和工業(yè)催化劑的原料。氧化鐵黃又名羥基鐵,簡稱鐵黃,化學式為Fe2O3·H2O或α-FeOOH,其顏色隨晶粒大小不同而呈檸檬色到黃橙色,粒徑為0.5~2μm,具有較好的遮蓋力、著色力、耐光性、耐大氣性及耐堿性。但耐熱性相對較差,加熱到177℃以上將會失去結(jié)合水,270~300℃脫水加速并轉(zhuǎn)化為氧化鐵紅。目前,普通氧化鐵黃的生產(chǎn)主要采用濕法硫酸鹽晶種氧化法,主要分為兩個步驟:首先,于20~50℃用堿液(通常為氫氧化鈉溶液)沉淀硫酸亞鐵并通入空氣氧化制備晶種。然后將空氣、鐵皮和晶種在硫酸亞鐵介質(zhì)中,亞鐵被空氣氧化生成三價鐵沉積于晶種上,同時析出硫酸,其與鐵皮反應生成硫酸亞鐵,經(jīng)不斷氧化,按顏料的不同要求,反應時間可為幾十小時到幾天。反應完畢后,經(jīng)水洗、烘干、粉碎即得氧化鐵黃顏料。所得鐵黃的耐熱性能較差,且受熱后顏色變化差異較大。公開號為CN101824235A的中國專利介紹了一種耐中溫氧化鐵黃的制備工藝,采用濕法硫酸鹽氧化制得的氧化鐵黃,在濾餅未烘干之前,投入打漿機,在打漿過程中加入助劑(ZnO、TiO2、硅酸鹽類等),打漿30min后保溫70~80℃,以提高氧化鐵黃的耐溫性。該方法的劣勢在于工藝路線長,能量消耗較大,配方不能準確計量。美國專利2904395介紹了耐溫鐵酸鋅顏料的兩種方法:1、含鐵和含鋅溶液經(jīng)一般方法沉淀、過濾、洗滌、干燥及煅燒。2、將氧化鐵水合物與氧化鋅在水懸浮體中混合,將混合物于750~1000℃煅燒10~30min,然后10min內(nèi)緩慢冷卻至400~500℃。為提高顏料色澤,必須在煅燒時快速反應完全生成鐵酸鋅,否則,就會發(fā)生熔結(jié)現(xiàn)象。同時,為使反應能順利進行,需加含氯催化劑,如氯化鋅和鹽酸。該法的缺點在于工藝線路長,制得的顏料含有氯化物,具有一定的腐蝕性。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了克服上述缺點,本發(fā)明提供了一種耐溫鐵黃的制備方法,通過摻雜其它金屬離子,改變普通鐵黃原有的晶體結(jié)構(gòu),生產(chǎn)出著色力高、顏色鮮艷、耐溫效果能達250~280℃的耐溫鐵黃。一種耐溫鐵黃的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟1、將氧化鐵黃、氧化鋅、氫氧化鋁及堿式碳酸鹽按70:20~40:1.5~3.5:0.5~2.0的質(zhì)量比例投加到混拼機中,混拼0.5~2h,再將混合物置于氣流粉碎機中粉碎均勻,然后置于混拼機中混拼0.5~2h,使各物質(zhì)充分混合均勻;步驟2、步驟1得到的混合物在推板窯中于700~1000℃煅燒2~6h,然后置于混拼機中混拼10~20min,即得耐溫鋅鐵黃產(chǎn)品。普通氧化鐵黃雖具有較好的著色力、耐光性、耐堿性等優(yōu)點,但耐熱性較差,加熱到177℃以上將會失去結(jié)合水,270~300℃脫水加速并轉(zhuǎn)化為氧化鐵紅。目前,耐溫鐵黃主要有2種生產(chǎn)方式,一種是包覆鐵黃,主要有硅包覆鐵黃;另一種是鋅鐵黃,為尖晶石型結(jié)構(gòu),主要生產(chǎn)方式為干法,用普通鐵黃、氧化鋅及氫氧化鋁按照一定的比例混合制備得到。但該法生產(chǎn)的耐溫鐵黃,耐溫能力只能達到200~220℃,本發(fā)明通過摻雜其它金屬離子,改變氧化鐵黃原有的晶體結(jié)構(gòu),使其耐溫效果達到250~280℃。作為優(yōu)選,步驟1中氧化鐵黃是由濕法硫酸鹽氧化法制備得到,所述濕法硫酸鹽氧化法為:先用液堿沉淀硫酸亞鐵溶液并通入空氣緩慢氧化,使其逐漸變?yōu)殍F黃晶種;然后將空氣、鐵皮和晶種在硫酸亞鐵介質(zhì)中,亞鐵被空氣氧化生成三價鐵沉積在晶體上,同時析出硫酸,與鐵皮再反應生成硫酸亞鐵,經(jīng)不斷氧化逐步形成所需的氧化鐵黃。作為優(yōu)選,步驟1中堿式碳酸鹽為堿式碳酸鎂、堿式碳酸鈉、堿式碳酸鈣及堿式碳酸鈷中一種或幾種混合。作為優(yōu)選,步驟1中氧化鐵黃、氧化鋅、氫氧化鋁、堿式碳酸鹽的質(zhì)量比例為70:25~35:2~3:0.6~1.5。步驟1、步驟2中所使用的混拼機、氣流粉碎機和推板窯為工業(yè)中常用設備,可根據(jù)具體的規(guī)模選擇合適的規(guī)格設備。與傳統(tǒng)的耐溫鐵黃生產(chǎn)工藝相比,本發(fā)明的優(yōu)勢在于:1、本發(fā)明工藝流程簡單、所需設備少、占地少及易于產(chǎn)業(yè)化等;2、本發(fā)明生產(chǎn)的耐溫鋅鐵黃不僅著色力高、顏色鮮艷,且通過摻雜其它金屬離子,改變鐵黃原有的晶體結(jié)構(gòu),使鐵黃的耐溫效果達到250~280℃。附圖說明圖1為本發(fā)明一種耐溫氧化鐵黃的制備方法的流程圖。具體實施方式下面通過實施例對本發(fā)明做進一步說明:實施例步驟1、市售普通氧化鐵黃(313)700kg、氧化鋅300kg、氫氧化鋁30kg及堿式碳酸鹽(分別投加0.5%、1%、2%的堿式碳酸鹽,以鐵黃質(zhì)量為基準)混合投加至混拼機(雙螺旋錐形混合機ZHJ-15W(DSH-15))中,混拼1h,再將混合物置于氣流粉碎機(匯生3R2620)中粉碎均勻,然后再次于混拼機中混拼1h,使各物質(zhì)充分混合均勻。步驟2、步驟1得到的混合物在推板窯中于850℃煅燒2h,冷卻后置于混拼機中混拼10~20min,即得耐溫鋅鐵黃產(chǎn)品。將原料及產(chǎn)品于不同溫度下(190℃、220℃、250℃、280℃)進行耐溫實驗得到如下數(shù)據(jù):表1190℃耐溫性能對比由上表可知,190℃條件下,普通鐵黃已經(jīng)開始脫水變成鐵紅,而經(jīng)處理后的鋅鐵黃色差均小于0.5,耐溫效果相當理想。表2220℃耐溫性能對比由上表可知,220℃條件下,配方為0.5%碳酸鹽的鋅鐵黃色差對比有所增加,其余2種配方制得的鋅鐵黃耐溫效果依舊理想。表3250℃耐溫性能對比由上表可知,250℃條件下,三種配方制得的鋅鐵黃色差均有所增加,配方為0.5%碳酸鹽的鋅鐵黃色差達到1.88,接近2的合格標準,其余2種配方的色差依舊小于0.5,耐溫效果良好。表4280℃耐溫性能對比由上表可知,280℃條件下,配方為0.5%碳酸鹽的鋅鐵黃色差達到2.58,已經(jīng)不符合耐溫合格標準,但是其余2種的色差還是小于1,符合耐溫性的檢測標準,說明這2種配方的鋅鐵黃的耐溫性達到了280℃。注:塑料用顏料耐熱穩(wěn)定性測試方法:1、測試原料:顏料、塑料介質(zhì)(HDPE,PP,PS等);2、測試方法:將定量顏料和塑料混合物在單螺桿擠出機多次擠出成均勻粒子。在注塑機中按一定的恒定時間,以190℃、220℃、250℃、280℃間隔溫度,逐步制造樣板并進行測試;3、評定:將色板冷卻16h后,對色板進行色差測試。