一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法
【專利摘要】一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，是以IPDI、GE-220A、D-2000、DMPA為原料制備預聚體，加入適量硅溶膠改性預聚體，加入DHPA進行交聯(lián)擴鏈，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，加入N-乙基-3,6-二氨基咔唑的水溶液制得無鹵阻燃硅溶膠改性的水性聚氨酯乳液。本發(fā)明得到的阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液成膜后具有較好的熱穩(wěn)定性、硬度及阻燃性能。
【專利說明】一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，屬化工領域。
[0002]技術背景
噴涂聚脲彈性材料是近二十年發(fā)展起來的一種無污染、高性能、快速固化、固含量達到95%以上的防護涂料，該涂料能在里面、曲面等多種結(jié)構(gòu)上噴涂施工，同時，由于快速固化，使得聚脲彈性體對水分、濕氣、溫度等不敏感，由于其良好的固化特性，聚脲已廣泛應用于防水、防腐等傳統(tǒng)材料不能勝任的領域。
[0003]硅系阻燃劑因有害性低而引起世人的重視，按組成結(jié)構(gòu)可分為無機硅和有機硅阻燃劑。前者主要為二氧化硅，兼有補強和阻燃作用。有機硅阻燃劑主要有硅油、硅樹脂、硅橡膠及有機硅烷醇酰胺等。硅溶膠是二氧化硅的膠體微粒分散于水中的白色或藍色微帶藍色乳光的膠體溶液，又名硅酸溶膠，或二氧化硅水溶膠。它呈現(xiàn)出化學惰性，無臭、無味、無毒、無腐蝕。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，具有很好的熱穩(wěn)定性、硬度及阻燃性能。
[0005]為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其制備方法具體為:
(1)以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、端羥基聚醚(GE-220A)、端氨基聚醚(D-2000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體，反應2h ；
(2)加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質(zhì)量的15%，反應50min;加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈，DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的4% ；
(3)降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽，反應3-4min；
(4)在N-乙基-3，6-二硝基咔唑中加入鎂粉，再緩慢加入濃鹽酸，回流至黃色沉淀變?yōu)榘咨恋恚^濾后用水溶解，用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉中和上述溶液，至pH大于10，過濾后重結(jié)晶得到N-乙基-3，6- 二氨基咔唑；
(5)將N-乙基-3，6-二氨基咔唑的水溶液加入到步驟(3)的鹽溶液中進行乳化60min，得到阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液。
[0006]步驟(I)中預聚體原料的配比為=IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.2:1-1.3:1，D-2000占預聚體質(zhì)量的2%_3%，DMPA占預聚體質(zhì)量的5%_6%。
[0007]步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。
[0008]步驟⑷中N-乙基-3，6- 二硝基咔唑與鎂粉的質(zhì)量比為1:2。
[0009]步驟(5)中N-乙基-3，6- 二氨基咔唑的用量為預聚體質(zhì)量的0.1% ;水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍。
[0010]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果為，本專利采用納米硅溶膠來改性聚脲彈性乳液，將納米硅溶膠以物理共混的方式加入到已合成出的水性聚氨酯乳液中，很大程度上提高了聚脲彈性材料的阻燃性能，同時提高了力學性能、硬度和熱穩(wěn)定性，在實際應用方有較大的研究意義。
實施例
[0011]實施例1:
制備擴鏈劑N-乙基-3，6- 二氨基咔唑:在N-乙基-3，6- 二硝基咔唑中加入鎂粉，所述N-乙基-3，6- 二硝基咔唑與鎂粉的質(zhì)量比為1:2，再緩慢加入濃鹽酸，回流至黃色沉淀變?yōu)榘咨恋?，過濾后用水溶解，用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉中和上述溶液,至pH大于10，過濾后重結(jié)晶得到N-乙基-3，6- 二氨基咔唑。
[0012]實施例2:
制備阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液:以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、端羥基聚醚(GE-220A)、端氨基聚醚(D-2000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體，反應2h。IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.2:1, D-2000占預聚體質(zhì)量的2%, DMPA占預聚體質(zhì)量的5%。加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質(zhì)量的15%，反應50min ;加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈，DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的4%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽,反應3min。三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。加入N-乙基-3，6- 二氨基咔唑的水溶液進行乳化60min，水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍，得到阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液。
[0013]經(jīng)測得，本發(fā)明的聚脲彈性材料的凝膠時間為134s，拉伸強度為85.5MPa，氧指數(shù)為 57.2%ο
[0014]實施例3:
制備阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液:以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、端羥基聚醚(GE-220A)、端氨基聚醚(D-2000)、二羥甲基丙酸(DMPA)為原料制備預聚體，反應2h。IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.3:1, D-2000占預聚體質(zhì)量的3%, DMPA占預聚體質(zhì)量的6%。加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質(zhì)量的15%，反應50min ;加入3-[二-(2-羥乙基)]胺基-N(l，1-二甲基-3 丁酮)丙酰胺(DHPA)對預聚體交聯(lián)擴鏈，DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的4%。降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽,反應3min。三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。加入N-乙基-3，6- 二氨基咔唑的水溶液進行乳化60min，水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍，得到阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液。
[0015]經(jīng)測得，本發(fā)明的聚脲彈性材料的凝膠時間為122s，拉伸強度為87.1MPa，氧指數(shù)為 46.5%ο
【權利要求】
1.一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其特征在于:該乳液的制備方法如下: (1)以iro1、GE-220A、D-2000、DMPA為原料制備預聚體，反應2h； (2)加入硅溶膠改性預聚體，硅溶膠占預聚體質(zhì)量的15%，反應50min;加入DHPA對預聚體交聯(lián)擴鏈，DHPA的用量為預聚體質(zhì)量的4% ； (3)降溫至40°C，加入三乙胺進行中和反應生成鹽溶液，反應3-4min； (4)在N-乙基-3，6-二硝基咔唑中加入鎂粉，再緩慢加入濃鹽酸，回流至黃色沉淀變?yōu)榘咨恋?，過濾后用水溶解，用質(zhì)量濃度為10%的氫氧化鈉中和上述溶液,至pH大于10，過濾后重結(jié)晶得到N-乙基-3，6- 二氨基咔唑； (5)將N-乙基-3，6-二氨基咔唑的水溶液加入到步驟(3)的鹽溶液中進行乳化60min，得到阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液。
2.如權利要求1所述的一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(I)中預聚體原料的配比為=IPDI與GE-220A、D-2000、DMPA的摩爾比為1.2:1-1.3:1，D-2000占預聚體質(zhì)量的2%_3%，DMPA占預聚體質(zhì)量的5%_6%。
3.如權利要求1所述的一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)中三乙胺的物質(zhì)的量與DMPA的物質(zhì)的量相同。
4.如權利要求1所述的一種噴涂聚脲彈性材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(4)中N-乙基-3，6-二硝基咔唑與鎂粉的質(zhì)量比為1:2。
5.如權利要求1所述的一種噴涂聚脲彈性材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟(5)中N-乙基-3，6-二氨基咔唑的用量為預聚體質(zhì)量的0.1%。
6.如權利要求1所述的一種阻燃型自交聯(lián)噴涂聚脲彈性乳液的制備方法，其特征在于:所述的步驟(5)中水的用量為預聚體總質(zhì)量的2倍。
【文檔編號】C09D175/02GK104311785SQ201410491480
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權日:2014年9月24日
【發(fā)明者】徐廣苓 申請人:徐廣苓