一種氮氧化物熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化物熒光粉及其制備方法，其化學(xué)組成為。SryBa(1-x-y-3z/2)MzSi2pO(2+2p)/2N(2+2p)/2：xEu，M為Pr、Sm、Er、Yb中的至少一種。本發(fā)明采用二步法制備，通過采用特殊的原料、助熔劑、混料方式和燒結(jié)工藝，得到一種發(fā)射范圍涵蓋藍(lán)綠光、綠光，光效高、半寬窄、化學(xué)性能穩(wěn)定的氮氧化物熒光粉。
【專利說明】一種氮氧化物熒光粉及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及一種氮氧化物熒光粉及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] LED光源是一種綠色光源，具有體積小、發(fā)熱量低、耗電量小、壽命長、響應(yīng)速度快、 環(huán)保、可平面封裝易開發(fā)成輕薄短小產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn)，是未來10年內(nèi)替代傳統(tǒng)照明器具的一大 潛力商品。
[0003] 按現(xiàn)有技術(shù)，制備白光LED主要有三種方法，第一種是直接由紅、綠、藍(lán)三種LED芯 片組裝成白光LED ;第二種是藍(lán)光LED芯片+黃色熒光粉或者藍(lán)光LED芯片+紅色熒光粉 +綠色熒光粉，得到白光；第三種是紫光或紫外LED芯片上涂敷三基色熒光粉或?qū)拵У乃{(lán)綠 色和橙紅色兩組份熒光粉，或多組份熒光粉混合成白光。在這三種方法中，通過使用藍(lán)光 LED芯片+黃色熒光粉或者藍(lán)光LED芯片+紅色熒光粉+綠色熒光粉而產(chǎn)生白光的方法由 于綠光的強(qiáng)度低而導(dǎo)致差的顏色再現(xiàn)性、光譜不連續(xù)、穩(wěn)定性差，特別是在實(shí)現(xiàn)90以上的 高顯色指數(shù)目標(biāo)時(shí)，僅靠目前的熒光粉組合則無能為力。基于色度學(xué)方面的研究，這主要是 由于在綠光波段的強(qiáng)度較弱、綠光發(fā)射波段不夠短、半峰寬窄，因此，研究并制備出一種光 效高、半峰寬寬、綠光發(fā)射范圍寬、化學(xué)性能穩(wěn)定的熒光粉對(duì)于白光LED照明技術(shù)的發(fā)展非 常重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明針對(duì)照明用LED對(duì)高顯色性、連續(xù)光譜的要求，發(fā)明了一種發(fā)射范圍涵蓋 藍(lán)綠光、綠光，光效高、半峰寬寬、化學(xué)性能穩(wěn)定的氮氧化物熒光粉及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為：SryBa(1_ x_y_3z/2)MzSi2p0 (2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu，其中 0 < X 彡 0· 06,0 彡 y 彡 0· 3,0 < z 彡 0· 01，0· 8 彡 P 彡 1，Μ 為 Pr、Sm、Er、Yb 中的至少一 種。
[0007] -種氮氧化物熒光粉的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 1)按化學(xué)式（SryBa(1_x_ y_W2)Mz)2Sip0 (2+2p)的化學(xué)計(jì)量比稱取鋇的碳酸鹽、鍶的碳 酸鹽、Μ的氧化物、含硅元素化合物原料，其中0 < X彡0. 06,0彡y彡0. 3,0 < z彡0. 01， 0. 8彡P(guān)彡1，Μ為Pr、Sm、Er、Yb中的至少一種，加入助熔劑，將原料倒入無水乙醇中，加入 珠子，混合均勻；然后濾出珠子，抽濾烘干，將混合物置于還原氣氛內(nèi)，于1150?1350°C保 溫還原3?5小時(shí)；冷卻后研磨并洗漆干凈，得到前驅(qū)體（Sr yBa(1_x_y_3z/2)M z)2Sip0(2+2p);
[0009] 2)在氣氛保護(hù)下按化學(xué)式 SryBa(1_x_y_3z/2)M zSi2p0(2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu 的化學(xué)計(jì)量比 稱取前驅(qū)體（SryBa(1_x_y_ 3z/2)Mz) 2Sip0(2+2p)、氮化硅、含銪元素化合物原料，加入助熔劑，研磨均 勻；將混合物置于還原氣氛內(nèi)，加壓，于1350?1500°C保溫還原4?8小時(shí)；冷卻至室溫后 取出，研磨并洗滌干凈，得到成品 SryBa(1_x_y_3z/ 2)MzSi2p0(2+2p)/2N(2+2p)/ 2 :xEu。
[0010] 進(jìn)一步，步驟1)所述的鋇的碳酸鹽是碳酸鋇，原料純度為99. 5%以上；鍶的碳酸 鹽是碳酸鍶，原料純度為99. 5%以上；含硅元素化合物是二氧化硅原料。
[0011] 進(jìn)一步，步驟1)所述的適當(dāng)?shù)闹樽邮侵脯旇е樽踊蜓趸喼樽樱吓c珠子的重 量比例為1 :〇. 5?2。
[0012] 進(jìn)一步，步驟1)所述的混合均勻的方式是超聲與自動(dòng)控溫?cái)嚢?，混合條件是溫度 控制在30°C，攪拌速度為200?400轉(zhuǎn)每分鐘，攪拌時(shí)間為1?2小時(shí)。
[0013] 進(jìn)一步，步驟2)所述的氣氛保護(hù)是高純氮?dú)鈿夥铡?br> [0014] 進(jìn)一步，步驟2)所述的氣氛保護(hù)是指在充滿高純氮?dú)鈿夥盏恼婵帐痔紫渲小?br> [0015] 進(jìn)一步，步驟2)所述的氮化硅為a -Si3N4 ;含銪元素化合物是氧化銪或氮化銪。
[0016] 進(jìn)一步，步驟2)所述的助熔劑是BaF2、BaCl2、SrF 2、SrCl2、BN中的至少一種。
[0017] 進(jìn)一步，步驟2)所述的加壓氣壓是0. 1?0. 4MPa。
[0018] 本發(fā)明具有以下有益效果：
[0019] (1)本發(fā)明采用獨(dú)特的原料和混料工藝，可以確保得到發(fā)光中心稀土離子均勻分 布、粒徑分布均勻的熒光粉產(chǎn)品。
[0020] (2)本發(fā)明采用特殊的助熔劑，并在第二步燒結(jié)還原中施加0. 1?0. 4MPa的壓力， 能避免助熔劑揮發(fā)，促使助熔劑充分作用于原材料燒結(jié)反應(yīng)，使反應(yīng)完全，得到結(jié)晶完全、 純度高的熒光粉產(chǎn)品。
[0021] (3)本發(fā)明的熒光粉產(chǎn)品有獨(dú)特的激發(fā)光譜（激發(fā)范圍涵蓋紫外、近紫外、藍(lán)光甚 至綠光）以及優(yōu)異的發(fā)光特性（發(fā)射藍(lán)綠光、綠光；半峰寬寬、熱淬滅小、發(fā)光效率高等）， 與藍(lán)光芯片搭配可以使得藍(lán)光至綠光的發(fā)射光譜連續(xù)不斷，從而滿足照明LED對(duì)高顯色 性、連續(xù)光譜的要求。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1是本發(fā)明熒光粉產(chǎn)品實(shí)施例1 (BaQ.mPrQiSiAN^O· 02Eu)、實(shí)施例2(SraiBa 〇. 874S1% _Si202N2: 0· 02Eu)、實(shí)施例 3 (Sr。. 2Ba0.761Er0. _Si202N2: 0· 03Eu)、實(shí)施例 4 (Sr。. 3Ba0.625Y WcnSii.fA.AiO.OeEu)與市面上的LED綠粉產(chǎn)品對(duì)比例USr^BanSiO^O.CMEu)的發(fā)射 光譜圖；
[0023] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1 (BaQ. 977PrQ. QQ2Si202N2: 0· 02Eu)的X射線衍射圖譜（XRD);
[0024] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1 (BaQ. 977PrQ. QQ2Si202N2: 0· 02Eu)的粒度分布圖；
[0025] 圖4本發(fā)明實(shí)施例1 (Β&(ι.977Ρι·α(ι(ι25?20 2Ν2:0· 02Eu)的掃描電子顯微鏡（SEM)圖譜。

【具體實(shí)施方式】
[0026] 以下是本發(fā)明的實(shí)施例，有助于本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，但不對(duì) 本發(fā)明的保護(hù)范圍進(jìn)行限定。
[0027] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0028] 一種氮氧化物熒光粉，其化學(xué)組成為：SryBa(1_ x_y_3z/2)MzSi2p0 (2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu，其中 0 < X 彡 0· 06,0 彡 y 彡 0· 3,0 < z 彡 0· 01，0· 8 彡 P 彡 1，Μ 為 Pr、Sm、Er、Yb 中的至少一 種。
[0029] -種氮氧化物熒光粉的制備方法，包括以下步驟：
[0030] 1)按化學(xué)式（SryBa(1_x_ y_W2)Mz)2Sip0 (2+2p)的化學(xué)計(jì)量比稱取鋇的碳酸鹽、鍶的碳 酸鹽、Μ的氧化物、含硅元素化合物原料，其中Ο < X < 0. 06, Ο < y < 0. 3,0 < z < 0. 01， 0. 8彡P(guān)彡1，Μ為Pr、Sm、Er、Yb中的至少一種，加入助熔劑，將原料倒入適量無水乙醇中， 加入適當(dāng)?shù)闹樽?，采用組合混料方式在穩(wěn)定的條件下混合均勻；然后濾出珠子，抽濾烘干， 將混合物置于還原氣氛內(nèi)，于1150?1350°C保溫還原3?5小時(shí)；冷卻后研磨并洗滌干凈， 得到前驅(qū)體（Sr yBa (卜x-y-3z/2)Mz) 2Sip〇(2+2p)。
[0031] 2)在氣氛保護(hù)環(huán)境下按化學(xué)式 SryBa(1_x_y_3z/2)M zSi2pO(2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu 的化學(xué)計(jì)量 比稱取前驅(qū)體（SryBa(1_x_y_ 3z/2)Mz)2SipO(2+2p)、氮化硅、含銪元素化合物原料，加入助熔劑，研磨 均勻；將混合物置于還原氣氛內(nèi)，施加一定的氣壓，于1350?1500°C保溫還原4?8小時(shí)， 冷卻至室溫后取出研磨并洗漆干凈，得到成品Sr yBa(1_x_y_3z/ 2)MzSi2pO(2+2p)/2N (2+2p)/2 :xEu。
[0032] 其中，步驟1)所述的鋇的碳酸鹽是碳酸鋇，原料純度為99. 5%以上；鍶的碳酸鹽 是碳酸鍶，原料純度為99. 5%以上；含硅元素化合物是二氧化硅原料。
[0033] 步驟1)所述的適當(dāng)?shù)闹樽邮侵脯旇е樽踊蜓趸喼樽?，原料與珠子的重量比例 為 1 :0· 5 ?2。
[0034] 步驟1)所述的組合混料方式是超聲與自動(dòng)控溫?cái)嚢?；步驟1)所述的穩(wěn)定的條件 是溫度控制在30°C，攪拌速度為200?400轉(zhuǎn)每分鐘，攪拌時(shí)間為1?2小時(shí)。
[0035] 步驟2)所述的氣氛保護(hù)環(huán)境是在充滿高純氮?dú)鈿夥盏恼婵帐痔紫洹?br> [0036] 步驟2)所述的氮化硅原料為a -Si3N4 ;含銪元素化合物是氧化銪或氮化銪。
[0037] 步驟2)所述的助熔劑是BaF2、BaCl2、SrF 2、SrCl2、BN中的至少一種。
[0038] 步驟2)所述的一定的氣壓是指0. 1?0. 4MPa。
[0039] 以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。如無特殊說明，實(shí)施例中的" ％ "均 表示質(zhì)量百分比。
[0040] 實(shí)施例 1 BaQiPrQ.Q^Si^N^O· 02Eu
[0041] 1)按化學(xué)式（Baa 977Pr_2)2Si04的化學(xué)計(jì)量比稱取碳酸鋇（77. 119g)、氧化鐠 (0· 136g)、二氧化硅（12. 017g)，加入1%氟化鋇作助熔劑。
[0042] 2)將原料倒入裝有300毫升無水乙醇的容器杯中，加入氧化鋯珠子（89. 272g)，將 容器杯置于超聲波容器中，開啟超聲，采用自動(dòng)控溫?cái)嚢杵鲾嚢?，轉(zhuǎn)速調(diào)為200轉(zhuǎn)每分鐘， 溫度保持在30°C。攪拌1小時(shí)后，過160目篩網(wǎng)濾出氧化鋯珠子，然后抽濾烘干，得到混合 物A1。
[0043] 3)將混合物A1置于還原氣氛內(nèi)，1350°C保溫還原5小時(shí)，冷卻后研磨并洗滌干凈， 得到前驅(qū)體B1。
[0044] 4)在真空手套箱中高純氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，按化學(xué)式Baa 977Pr_2Si202N2:0. 02Eu 的化學(xué)計(jì)量比稱取前驅(qū)體B1 (72. 197g)、α -氮化硅（28. 057g)、EuN原料（0. 664g)，加入 0. 5% BaF2和0. 3% BN作為助熔劑，研磨均勻，得到混合物Cl。
[0045] 5)將混合物Cl置于還原氣氛內(nèi)，施加0. IMPa的氣壓于1500°C下保溫還原8小時(shí)， 冷卻至室溫后取出研磨并洗滌干凈，得到成品D1。
[0046] 其中，圖2是本發(fā)明實(shí)施例1成品D1 (BaQ.977Pr_2Si202N 2:0. 02Eu)的X射線衍射 圖譜（XRD)。
[0047] 圖3是本發(fā)明實(shí)施例1成品D1 (Β&α 977Ρι·_25?202Ν2:0. 02Eu)的粒度分布圖。由該 圖可以看出，實(shí)施例1所得產(chǎn)品粒度分布集中。
[0048] 圖4本發(fā)明實(shí)施例1成品01伽(|.97辦_如20 2隊(duì):0.(^11)的掃描電子顯微鏡彼皿） 圖譜，由該圖可以看出實(shí)施例1所得產(chǎn)品的晶形規(guī)則、結(jié)晶完全。
[0049] 實(shí)施例 2 Sr0. iBa。.874Sm0.0(l4Si20 2N2: 0· 02Eu
[0050] 1)按化學(xué)式的化學(xué)計(jì)量比稱取碳酸鍶（5. 905g)、碳酸鋇 (68. 989g)、氧化釤（0. 279g)、二氧化硅（12. 017g)，加入1%氟化鋇作助熔劑。
[0051] 2)將原料倒入裝有400毫升無水乙醇的容器杯中，加入瑪瑙珠子（174. 379g)，將 容器杯置于超聲波容器中，開啟超聲，采用自動(dòng)控溫?cái)嚢杵鲾嚢?，轉(zhuǎn)速調(diào)為300轉(zhuǎn)每分鐘， 溫度保持在30°C。攪拌2小時(shí)后，過160目篩網(wǎng)濾出瑪瑙珠子，然后抽濾烘干，得到混合物 A2。
[0052] 3)將混合物A2置于還原氣氛內(nèi)，1200°C保溫還原5小時(shí)，冷卻后研磨并洗滌干凈， 得到前驅(qū)體B2。
[0053] 4)在真空手套箱中高純氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，按化學(xué)式SraiBaa 874Sma_Si202N2:0. 02E u的化學(xué)計(jì)量比稱取前驅(qū)體B2 (70. 172g)、α -氮化硅（28. 057g)、EuN原料（0. 664g)，加入 0. 5% SrF2和0. 3% BN作為助熔劑，研磨均勻，得到混合物C2。
[0054] 5)將混合物C2置于還原氣氛內(nèi)，施加0. 2MPa的氣壓于1450°C下保溫還原7小時(shí)， 冷卻至室溫后取出研磨并洗滌干凈，得到成品D2。
[0055] 實(shí)施例 3 Si^BaQuEr請(qǐng)6Si202N2:0. 03Eu
[0056] 1)按化學(xué)式（Si^Bad^Er^j^SiC^的化學(xué)計(jì)量比稱取碳酸銀（11. 810g)、碳酸鋇 (60. 069g)、氧化鉺（0. 459g)、二氧化硅（12. 017g)，加入1%氟化鋇作助熔劑。
[0057] 2)將原料倒入裝有400毫升無水乙醇的容器杯中，加入氧化鋯珠子（42. 178g)，將 容器杯置于超聲波容器中，開啟超聲，采用自動(dòng)控溫?cái)嚢杵鲾嚢?，轉(zhuǎn)速調(diào)為400轉(zhuǎn)每分鐘， 溫度保持在30°C。攪拌2小時(shí)后，過160目篩網(wǎng)濾出氧化鋯珠子，然后抽濾烘干，得到混合 物A3。
[0058] 3)將混合物A3置于還原氣氛內(nèi)，1150°C保溫還原3小時(shí)，冷卻后研磨并洗滌干凈， 得到前驅(qū)體B3。
[0059] 4)在真空手套箱中高純氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，按化學(xué)式Sra2Baa761Er a_Si202N2:0. 03E u的化學(xué)計(jì)量比稱取前驅(qū)體B3 (67. 630g)、α -氮化硅（28. 057g)、EuN原料（0. 996g)，加入 0. 5% SrF2和0. 3% SrCl2作為助熔劑，研磨均勻，得到混合物C3。
[0060] 5)將混合物C3置于還原氣氛內(nèi)，施加0. 4MPa的氣壓于1350°C下保溫還原4小時(shí)， 冷卻至室溫后取出研磨并洗滌干凈，得到成品D3。
[0061] 頭施例 4 Sr。. 3Ba。.625Yb。.及.Α. 8: Eu0.06
[0062] 1)按化學(xué)式（SruBac^Yb^hSi^Ou的化學(xué)計(jì)量比稱碳酸鍶（17. 715g)、碳酸鋇 (49. 334g)、氧化鐿（0. 788g)、二氧化硅（9. 613g)，加入1%氟化鋇作助熔劑。
[0063] 2)將原料倒入裝有400毫升無水乙醇的容器杯中，加入氧化鋯珠子（77. 451g)，將 容器杯置于超聲波容器中，開啟超聲，采用自動(dòng)控溫?cái)嚢杵鲾嚢?，轉(zhuǎn)速調(diào)為400轉(zhuǎn)每分鐘， 溫度保持在30°C。攪拌1小時(shí)后，過160目篩網(wǎng)濾出瑪瑙珠子，然后抽濾烘干，得到混合物 A4。
[0064] 3)將混合物A4置于還原氣氛內(nèi)，1200°C保溫還原4小時(shí)，冷卻后研磨并洗滌干凈， 得到前驅(qū)體M。
[0065] 4)在真空手套箱中高純氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下，按化學(xué)式SruBa^Yb^SiuOuNuZO. 06Eu的化學(xué)計(jì)量比稱取前驅(qū)體B4(61. 552g)、α -氮化硅（22. 445g)、Eu203原料（2. 112g)， 加入0. 5% BaF2和0. 3% BaCl2作為助熔劑，研磨均勻，得到混合物C4。
[0066] 5)將混合物C4置于還原氣氛內(nèi)，施加0. 3MPa的氣壓于1400°C下保溫還原6小時(shí)， 冷卻至室溫后取出研磨并洗滌干凈，得到成品D4。
[0067] 對(duì)比例 1 Si^BauSiO^O. 04Eu
[0068] 采用高溫固相法制備硅酸鹽綠色熒光粉，按照Sra4Ba4. 56Si04 : 0 . 04Eu的組成，稱取 氧化銀（3. 109g)、氧化鋇（25. 452g)、氧化銪（0· 704g)和二氧化娃（6. 008g),再加入1%氟 化鋇作助熔劑，研磨均勻，于還原爐中1300°C燒結(jié)5h，冷卻研磨得到所需要的對(duì)比樣1。
[0069] 參看圖1，由圖可以看出，實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3、實(shí)施例4的峰值波長均比 對(duì)比例1要短波,半峰寬要寬。
[0070] 使用本發(fā)明方法制備具有化學(xué)式SryBa(1_x_ y_3z/2)MzSi2pO(2+2p)/2N (2+2p)/2 :xEu的熒光粉， 隨著基質(zhì)陽離子配比、銪濃度、助熔劑、燒結(jié)溫度及沉淀?xiàng)l件變化，中心粒徑、激發(fā)峰值波 長、發(fā)射峰值波長及強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化。采用高精度快速光譜輻射計(jì)在460nm測(cè)試激發(fā)下的 熒光粉發(fā)光性能參數(shù)，測(cè)試結(jié)果列于表1中：
[0071] 表1熒光粉性能參數(shù)表
[0072]

【權(quán)利要求】
1. 一種氮氧化物熒光粉，其特征在于，其化學(xué)組成為：SryBa(1_ x_y_3z/2) MzSi2pO(2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu,其中 0 < X < 0· 06,0 <：7<0.3,0<2<0.01,0.8<?< Ι,Μ 為Pr、Sm、Er、Yb中的至少一種。
2. -種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 按化學(xué)式（SryBa(1_x_y_3z/2)M z)2SipO(2+2p)的化學(xué)計(jì)量比稱取鋇的碳酸鹽、鍶的碳酸 鹽、Μ的氧化物、含硅元素化合物原料，其中0 < X彡0. 06,0彡y彡0. 3,0 < z彡0. 01， 0. 8彡P(guān)彡1，Μ為Pr、Sm、Er、Yb中的至少一種，加入助熔劑，將原料倒入無水乙醇中，加入 珠子，混合均勻；然后濾出珠子，抽濾烘干，將混合物置于還原氣氛內(nèi)，于1150?1350°C保 溫還原3?5小時(shí)；冷卻后研磨并洗漆干凈，得到前驅(qū)體（Sr yBa(1_x_y_3z/2)M z)2SipO(2+2p); 2) 在氣氛保護(hù)下按化學(xué)式SryBa(1_x_y_ 3z/2)MzSi2pO(2+2p)/2N(2+2p)/2 :xEu的化學(xué)計(jì)量比稱取前 驅(qū)體（SryBa(1_x_ y_3z/2)Mz)2SipO (2+2p)、氮化硅、含銪元素化合物原料，加入助熔劑，研磨均勻；將 混合物置于還原氣氛內(nèi)，加壓，于1350?1500°C保溫還原4?8小時(shí)；冷卻至室溫后取出， 研磨并洗滌干凈，得到成品 SryBa(1_x_y_3z/ 2)MzSi2pO(2+2p)/2N (2+2p)/2 :xEu。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟1)所述 的鋇的碳酸鹽是碳酸鋇，鍶的碳酸鹽是碳酸鍶，含硅元素化合物是二氧化硅。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟1)所述 的珠子是瑪瑙珠子或氧化鋯珠子，原料與珠子重量比例為1 :〇. 5?2。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟1)所 述的混合均勻的方式是超聲與自動(dòng)控溫?cái)嚢?，混合條件是溫度控制在30°C，攪拌速度為 200?400轉(zhuǎn)每分鐘，攪拌時(shí)間為1?2小時(shí)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)所述 的氣氛保護(hù)是高純氮?dú)鈿夥铡?br> 7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)所述 的氣氛保護(hù)是在充滿高純氮?dú)鈿夥盏恼婵帐痔紫渲小?br> 8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)所述 的氮化硅為a -Si3N4，含銪元素化合物是指氧化銪或氮化銪。
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)所述 的助熔劑是BaF2、BaCl 2、SrF2、SrCl2、BN中的至少一種。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氮氧化物熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟2)所述 的加壓氣壓是〇. 1?〇. 4MPa。
【文檔編號(hào)】C09K11/79GK104232088SQ201410447012
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月3日
【發(fā)明者】馮榮標(biāo), 陳偉, 萬國江 申請(qǐng)人:江門市科恒實(shí)業(yè)股份有限公司