淺色松香甘油酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種淺色松香甘油酯的制備方法,屬于松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明包括將沸石置于硝酸鉛溶液中浸泡,然后取出,先烘干至含水量為20%~30%,再在300℃~450℃下焙燒,冷卻得到物質(zhì)A,備用;將松香放入反應(yīng)釜中,控制氮?dú)獾倪M(jìn)氣量,加熱熔解,加入物質(zhì)A,升溫進(jìn)行保溫反應(yīng)1;加入甘油,氧化鋅,硫代硫酸鈉以及次磷酸鈣,先在200℃~220℃下進(jìn)行保溫反應(yīng),再升溫至270℃~280℃進(jìn)行保溫反應(yīng);抽真空除去低沸物,并降溫,出料,得到本淺色松香甘油酯。本發(fā)明通過盡可能的降低松香的氧化,從而制得顏色非常淺的淺色松香甘油酯。
【專利說明】淺色松香甘油酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于松香深加工【技術(shù)領(lǐng)域】,尤其涉及一種淺色松香甘油酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 松香以松樹松脂為原料,通過不同的加工方式得到的非揮發(fā)性天然樹脂。松香是 重要的化工原料,廣泛應(yīng)用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業(yè)。此外,松香也可以通過深加工 制成松香甘油酯,與松香相比,其酸值顯著降低,發(fā)脆性和發(fā)粘性減少,耐候性提高。但是, 由于松香在深加工過程中以氧化,導(dǎo)致制得的松香甘油酯的顏色過深,無法達(dá)到市場的需 求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種淺色松香甘油酯的制備方法,該方法制得的松 香甘油酯顏色淺。
[0004] 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是: 一種淺色松香甘油酯的制備方法,包括以下步驟: A. 將沸石置于濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液中,浸泡1天?2天;然后取出,先在 80°C?95°C下烘干至含水量為20%?30%,然后再在300°C?450°C下焙燒6小時(shí)?8小時(shí), 冷卻得到物質(zhì)A,備用; B. 將50重量份?60重量份松香放入反應(yīng)釜中,在氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)劑的條件下,將氮?dú)?的進(jìn)氣量調(diào)節(jié)為5ml/min?8ml/min,加熱使其完全熔解,然后加入1重量份?2重量份A 步驟制得的物質(zhì)A,攪拌均勻升溫至200°C?220°C,保溫反應(yīng)1小時(shí)?4小時(shí); C. B步驟之后,向所述反應(yīng)荃中加入5重量份?8重量份甘油,0. 5重量份?0. 8重量份 氧化鋅,0. 5重量份?0. 8重量份硫代硫酸鈉以及0. 4重量份?0. 6重量份次磷酸興,攪拌 均勻,繼續(xù)在200°C?220°C下,保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)?1小時(shí);然后再升溫至270°C?280°C, 保溫反應(yīng)2小時(shí)?4小時(shí); D. C步驟之后,抽真空除去低沸物,然后降溫至200°C?210°C,出料,得到本淺色松香 甘油酯。
[0005] 由于采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明得到的有益效果是: 本發(fā)明通過盡可能的降低松香的氧化,從而制得顏色非常淺的淺色松香甘油酯。
【具體實(shí)施方式】
[0006] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述,而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限 于以下實(shí)施例。
[〇〇〇7] 實(shí)施例1 本淺色松香甘油酯的制備方法包括以下步驟: A.將沸石置于濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液中,浸泡1天;然后取出,先在80°C下烘
【權(quán)利要求】
1. 一種淺色松香甘油酯的制備方法,其特征在于包括以下步驟: A. 將沸石置于濃度為0. lmol/L的硝酸鉛溶液中,浸泡1天?2天;然后取出,先在 80°C?95°C下烘干至含水量為20%?30%,然后再在300°C?450°C下焙燒6小時(shí)?8小時(shí), 冷卻得到物質(zhì)A,備用; B. 將50重量份?60重量份松香放入反應(yīng)釜中,在氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)劑的條件下,將氮?dú)?的進(jìn)氣量調(diào)節(jié)為5ml/min?8ml/min,加熱使其完全熔解,然后加入1重量份?2重量份A 步驟制得的物質(zhì)A,攪拌均勻升溫至200°C?220°C,保溫反應(yīng)1小時(shí)?4小時(shí); C. B步驟之后,向所述反應(yīng)荃中加入5重量份?8重量份甘油,0. 5重量份?0. 8重量份 氧化鋅,0. 5重量份?0. 8重量份硫代硫酸鈉以及0. 4重量份?0. 6重量份次磷酸興,攪拌 均勻,繼續(xù)在200°C?220°C下,保溫反應(yīng)0. 5小時(shí)?1小時(shí);然后再升溫至270°C?280°C, 保溫反應(yīng)2小時(shí)?4小時(shí); D. C步驟之后,抽真空除去低沸物,然后降溫至200°C?210°C,出料,得到本淺色松香 甘油酯。
【文檔編號(hào)】C09F1/04GK104087182SQ201410368975
【公開日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
【發(fā)明者】黃桂彬 申請(qǐng)人:廣西眾昌樹脂有限公司