單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備方法
【專利摘要】本發(fā)明揭示了一種單分散研磨液,該單分散研磨液包括2-20份的納米無機(jī)氧化物、0-15份的金屬氧化劑、0-10份的防沉劑、0.1-5份的表面活性劑、0-10份的pH緩沖劑以及40-97份的溶劑,其中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%。本發(fā)明還揭示了一種單分散研磨液的制備方法以及無機(jī)氧化物溶膠制備方法。在本發(fā)明的單分散研磨液中,所述單分散研磨液中所述納米無機(jī)氧化物的粒徑分布均勻,采用所述單分散研磨液對晶片進(jìn)行研磨時(shí),不會對晶片劃傷。
【專利說明】單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造【技術(shù)領(lǐng)域】,特別是涉及一種單分散研磨液及其制備方法、 無機(jī)氧化物溶膠制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近些年,隨著半導(dǎo)體集成電路的高集成化、高性能化,開發(fā)出新的微細(xì)加工技術(shù)。 化學(xué)機(jī)械研磨(CMP)也是其中之一,化學(xué)機(jī)械研磨時(shí)利用受壓晶片和研磨墊之間的研磨劑 同時(shí)進(jìn)行機(jī)械加工與研磨液的化學(xué)蝕刻的半導(dǎo)體加工技術(shù)。
[0003] 研磨液的種類根據(jù)研磨對象的種類大體分為氧化物用研磨液、金屬用研磨液以及 多晶硅用研磨液。尤其金屬用研磨液是適用于集成電路內(nèi)的金屬布線層的CMP工藝所使用 的研磨液,最近,隨著利用銅布線的集成電路制作的興起,正在進(jìn)行Cu CMP用研磨液的研 究。形成于集成電路內(nèi)的數(shù)百個(gè)有源器件為了形成功能電路而相互連接,并通過多級連接 方式相互連接。第一金屬層、第二金屬層及第三金屬層等各金屬布線通過二氧化硅等介電 質(zhì)進(jìn)行電絕緣。尤其,隨著集成電路內(nèi)使用銅作為各金屬布線層材料,并使用低介電常數(shù) (Low-k)物質(zhì)作絕緣物質(zhì),實(shí)施CMP工藝時(shí)劃傷現(xiàn)象的發(fā)生率變得非常高。
[0004] 但是,現(xiàn)有技術(shù)的研磨液中,二氧化硅或二氧化鈰的粒度分布范圍寬,如圖1所 示,由于二氧化硅的粒徑大小不一,因此在研磨銅和低介電常數(shù)物質(zhì)等軟材料的薄膜層時(shí) 會誘發(fā)很多劃痕,如圖2所示。因此,如何提供一種單分散的研磨液,能在進(jìn)行CMP工藝時(shí) 減少對晶片的劃傷,已成為本領(lǐng)域技術(shù)人員需要解決的問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于,提供一種單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備 方法,能減少對晶片的劃傷。
[0006] 為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種單分散研磨液,按所述單分散研磨液重量 100份計(jì)包括以下組份:
[0007] 納米無機(jī)氧化物 2-20份; 金屬氧化劑 0-15份; 防沉劑 0-10份; 表面活性劑 0.1-5份; pH緩沖劑 0-10份; 溶劑 40-97.9份;
[0008] 其中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%。
[0009] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑分布為20nm? 2 u m〇
[0010] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅、二氧化鈦或 三氧化二錯(cuò)。
[0011] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述金屬氧化劑為過氧化氫或過硫酸銨。
[0012] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述防沉劑為聚乙二醇或聚酰胺樹脂。
[0013] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述表面活性劑為吐溫、山梨醇脂肪酸酯或烷 基酚聚氧乙烯醚。
[0014] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述pH緩沖劑為檸檬酸銨或醋酸銨。
[0015] 進(jìn)一步的,在所述單分散研磨液中,所述溶劑為純凈水或乙醇。
[0016] 進(jìn)一步的,本發(fā)明還提供一種無機(jī)氧化物溶膠的制備方法,包括:
[0017] 步驟一:提供溶劑;
[0018] 步驟二:向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述溶劑中 形成納米無機(jī)氧化物;
[0019] 步驟三:檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑;
[0020] 步驟四:進(jìn)行判斷,如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到預(yù)定粒徑,則得到無機(jī)氧化 物溶膠;如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到所述預(yù)定粒徑,則重復(fù)步驟二和步驟三,直至 所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到所述預(yù)定粒徑為止。
[0021] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,通過激光粒度儀或透射電子顯 微鏡檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑。
[0022] 進(jìn)一步的,本發(fā)明還提供一種單分散研磨液的制備方法,包括:
[0023] 制備無機(jī)氧化物溶膠;
[0024] 將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮;
[0025] 對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純;
[0026] 在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入金屬氧化劑、防沉劑、表面活性劑以及pH緩 沖劑中的一種或幾種,以形成單分散研磨液。
[0027] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,所述制備無機(jī)氧化物溶膠的步 驟包括:
[0028] 步驟一:提供溶劑;
[0029] 步驟二:向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述溶劑中 形成納米無機(jī)氧化物;
[0030] 步驟三:檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑;
[0031] 步驟四:進(jìn)行判斷,如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到預(yù)定粒徑,則得到無機(jī)氧化 物溶膠;如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到所述預(yù)定粒徑,則重復(fù)步驟二和步驟三,直至 所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到所述預(yù)定粒徑為止。
[0032] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置將所述無機(jī) 氧化物溶膠進(jìn)行濃縮。
[0033] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中, 所述納米無機(jī)氧化物的含量為50wt%?60wt%。
[0034] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,在真空狀態(tài)下對濃縮的所述無 機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純。
[0035] 進(jìn)一步的,在所述無機(jī)氧化物溶膠的制備方法中,在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠 中加入金屬氧化劑、防沉劑、表面活性劑以及pH緩沖劑中的一種或幾種的步驟包括 :
[0036] 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻;
[0037] 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均 勻;
[0038] 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
[0039] 與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供的單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制 備方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0040] 本發(fā)明提供的單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備方法,該單分散 研磨液包括2-20份的納米無機(jī)氧化物、0-15份的金屬氧化劑、0-10份的防沉劑、0. 1 -5份的 表面活性劑、〇-1〇份的pH緩沖劑以及40-97份的溶劑,其中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%,與現(xiàn)有技術(shù)相比,所述單分散研磨液中所述納米無機(jī)氧化物的 粒徑分布均勻,采用所述單分散研磨液對晶片進(jìn)行研磨時(shí),不會對晶片劃傷。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0041] 圖1為現(xiàn)有技術(shù)的研磨液中二氧化硅的透射電子顯微鏡照片;
[0042] 圖2為現(xiàn)有技術(shù)的實(shí)施CMP工藝時(shí)晶片劃傷的示意圖;
[0043] 圖3為本發(fā)明一實(shí)施例中無機(jī)氧化物溶膠的制備方法的流程圖;
[0044] 圖4為本發(fā)明一實(shí)施例中單分散研磨液的制備方法的流程圖;
[0045] 圖5為本發(fā)明第一實(shí)施例的研磨液中二氧化硅的透射電子顯微鏡照片;
[0046] 圖6為本發(fā)明第一實(shí)施例中實(shí)施CMP工藝后晶片的示意圖;
[0047] 圖7為本發(fā)明第二實(shí)施例的研磨液中二氧化硅的透射電子顯微鏡照片;
[0048] 圖8為本發(fā)明第三實(shí)施例的研磨液中二氧化硅的透射電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0049] 下面將結(jié)合示意圖對本發(fā)明的單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備 方法進(jìn)行更詳細(xì)的描述,其中表示了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例,應(yīng)該理解本領(lǐng)域技術(shù)人員可以 修改在此描述的本發(fā)明,而仍然實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的有利效果。因此,下列描述應(yīng)當(dāng)被理解為對于 本領(lǐng)域技術(shù)人員的廣泛知道,而并不作為對本發(fā)明的限制。
[0050] 為了清楚,不描述實(shí)際實(shí)施例的全部特征。在下列描述中,不詳細(xì)描述公知的功能 和結(jié)構(gòu),因?yàn)樗鼈儠贡景l(fā)明由于不必要的細(xì)節(jié)而混亂。應(yīng)當(dāng)認(rèn)為在任何實(shí)際實(shí)施例的開 發(fā)中,必須做出大量實(shí)施細(xì)節(jié)以實(shí)現(xiàn)開發(fā)者的特定目標(biāo),例如按照有關(guān)系統(tǒng)或有關(guān)商業(yè)的 限制,由一個(gè)實(shí)施例改變?yōu)榱硪粋€(gè)實(shí)施例。另外,應(yīng)當(dāng)認(rèn)為這種開發(fā)工作可能是復(fù)雜和耗費(fèi) 時(shí)間的,但是對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說僅僅是常規(guī)工作。
[0051] 在下列段落中參照附圖以舉例方式更具體地描述本發(fā)明。根據(jù)下面說明和權(quán)利要 求書,本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征將更清楚。需說明的是,附圖均采用非常簡化的形式且均使用非 精準(zhǔn)的比例,僅用以方便、明晰地輔助說明本發(fā)明實(shí)施例的目的。
[0052] 本發(fā)明的核心思想在于,提供一單分散研磨液,該單分散研磨液包括2-20份的納 米無機(jī)氧化物、0-15份的金屬氧化劑、0-10份的防沉劑、0. 1-5份的表面活性劑、0-10份的 pH緩沖劑以及40-97份的溶劑,其中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等 于10%,與現(xiàn)有技術(shù)相比,所述單分散研磨液中所述納米無機(jī)氧化物的粒徑分布均勻,采用 所述單分散研磨液對晶片進(jìn)行研磨時(shí),不會對晶片劃傷。
[0053] 其中,所述納米無機(jī)氧化物在所述單分散研磨液中占2-20份,例如5份、8份、10 份、12份、15份、18份等,具體根據(jù)所述單分散研磨液的要求決定。所述納米無機(jī)氧化物為 二氧化硅、二氧化鈦或三氧化二鋁,但所述納米納米無機(jī)氧化物并不限于上面所列的無機(jī) 氧化物,只要是具有一定硬度且化學(xué)性質(zhì)相對穩(wěn)定的無機(jī)氧化物,亦在本發(fā)明的思想范圍 之內(nèi)。較佳的,所述納米無機(jī)氧化物的平均粒徑為20nm?2 y m,例如50nm、100nm、200nm、 300nm、400nm、500nm、800nm等,所述納米無機(jī)氧化物的平均粒徑為20nm?2 ii m時(shí),所述單 分散研磨液具有較好的研磨性能,但所述納米無機(jī)氧化物的平均粒徑并不限于為20nm? 2pm。所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%,粒徑分布均勻,采用所述 單分散研磨液對晶片進(jìn)行研磨時(shí),不會對晶片劃傷。
[0054] 所述防沉劑在所述單分散研磨液中占0-10份,例如0. 5份、1份、1. 5份、2. 5份、5 份、8份等,所述防沉劑可以防止所述納米無機(jī)氧化物沉降,但也可不添加所述防沉劑,亦在 本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。較佳的,所述防沉劑為聚乙二醇或聚酰胺樹脂,聚乙二醇或聚酰胺 樹脂對具有較好的防止所述納米無機(jī)氧化物沉降的能力。
[0055] 所述表面活性劑在所述單分散研磨液中占0. 1-5份,例如0. 2份、0. 5份、1份、1. 5 份、2份、3份、4份等,所述表面活性劑可以提高所述納米無機(jī)氧化物的分散性,防止所述納 米無機(jī)氧化物團(tuán)聚。較佳的,所述表面活性劑為吐溫、山梨醇脂肪酸酯或烷基酚聚氧乙烯 醚,吐溫、山梨醇脂肪酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚可以較好的提高所述納米無機(jī)氧化物的分 散性。
[0056] 所述pH緩沖劑在所述單分散研磨液中占0-10份,例如0. 5份、1份、1. 5份、2. 5 份、5份、8份等,所述pH緩沖劑可以調(diào)節(jié)所述單分散研磨液的pH值。較佳的,所述pH緩沖 劑為檸檬酸銨或醋酸銨。
[0057] 所述溶劑在所述單分散研磨液中占40-97. 9份,例如45份、50份、60份、70份、80 份、90份等。較佳的,所述溶劑為水或乙醇,但所述溶劑并不限于為水或乙醇,還可以為丙酮 等。
[0058] 結(jié)合上述核心思想,本發(fā)明還提供一種無機(jī)氧化物溶膠的制備方法,如圖3所示, 包括:
[0059] 進(jìn)行步驟S11 :提供溶劑,較佳的,所述溶劑為純凈水或乙醇。
[0060] 進(jìn)行步驟S12 :向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述 溶劑中形成納米無機(jī)氧化物。其中,預(yù)定量可以根據(jù)最終需要的所述納米無機(jī)氧化物的平 均粒徑以及無機(jī)氧化物溶膠的量進(jìn)行選擇,具體不做限制。
[0061] 進(jìn)行步驟S13 :檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑。較佳的,可以通過激光粒度儀或 透射電子顯微鏡等方法檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑。
[0062] 進(jìn)行步驟S14 :進(jìn)行判斷,如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到預(yù)定粒徑,則得到無 機(jī)氧化物溶膠;如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到所述預(yù)定粒徑,則重復(fù)步驟S12和步 驟S13,直至所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到所述預(yù)定粒徑為止。
[0063] 結(jié)合上述核心思想,本發(fā)明還提供一種單分散研磨液的制備方法,如圖4所示,包 括:
[0064] 進(jìn)行步驟S21 :制備無機(jī)氧化物溶膠,較佳的,可以采用步驟S11-S14的方法制備。
[0065] 進(jìn)行步驟S22 :將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮,較佳的,可以采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置 將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮。一般的,在進(jìn)行步驟S22之前,所述納米無機(jī)氧化物的 含量為5wt%?20wt%,進(jìn)行步驟S22之后,濃縮的所述納米無機(jī)氧化物的含量為50wt%? 60wt%〇
[0066] 進(jìn)行步驟S23 :對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純,較佳的,在 真空狀態(tài)下對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純。具體的,在真空狀態(tài)下, 將濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠放入行星球磨機(jī)中,并不斷地向濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠 中添加所述溶劑。在真空環(huán)境下,濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中的雜質(zhì)會蒸發(fā),從而對濃縮 的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行提純;通過行星球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動,濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠分 散到不斷添加的所述溶劑,從而得到分散性好、純度高的濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠。由于 在步驟S23中,所述無機(jī)氧化物在溶劑中呈分散狀態(tài),所以,濕法行星分散提純后,濃縮的 所述無機(jī)氧化物溶膠中,所述無機(jī)氧化物的純度高,分散性好。
[0067] 進(jìn)行步驟S24 :在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入金屬氧化劑、防沉劑、表面活 性劑以及pH緩沖劑中的一種或幾種,以形成單分散研磨液。其中,步驟S23和步驟S24的 先后順序不做限制,可以先進(jìn)行步驟S23,也可以先進(jìn)行步驟S24,或者在進(jìn)行濕法行星分 散提純的同時(shí),進(jìn)行步驟S24。較佳的,步驟S24包括以下步驟 :
[0068] 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻;
[0069] 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均 勻;
[0070] 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
[0071] 以下列舉所述單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備方法的幾個(gè)實(shí)施 例,以清楚說明本發(fā)明的內(nèi)容,應(yīng)當(dāng)明確的是,本發(fā)明的內(nèi)容并不限制于以下實(shí)施例,其他 通過本領(lǐng)域普通技術(shù)人員的常規(guī)技術(shù)手段的改進(jìn)亦在本發(fā)明的思想范圍之內(nèi)。
[0072] 【第一實(shí)施例】
[0073] 本第一實(shí)施例中的所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅。
[0074] 首先,進(jìn)行步驟S21 :制備無機(jī)氧化物溶膠,在本實(shí)施例中,步驟S21采用以下步 驟:
[0075] 進(jìn)行步驟S11 :提供溶劑,在本實(shí)施例中,所述溶劑為乙醇;
[0076] 進(jìn)行步驟S12 :向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述 溶劑中形成納米無機(jī)氧化物。由于在本實(shí)施例中,所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅,所以, 無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料較佳的選擇正硅酸乙酯和甲酰胺。在本實(shí)施例中,所述預(yù)定粒徑 為150nm,所以,所述預(yù)定量可以設(shè)置為50ml的正硅酸乙酯和10ml的甲酰胺;
[0077] 進(jìn)行步驟S13 :檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑;
[0078] 進(jìn)行步驟S14 :進(jìn)行判斷,在本實(shí)施例中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑已經(jīng)達(dá)到 150nm,則得到無機(jī)氧化物溶膠;
[0079] 然后,進(jìn)行步驟S22 :采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮,濃縮為 所述納米無機(jī)氧化物的含量為55wt%。
[0080] 接著,進(jìn)行步驟S23 :在真空狀態(tài)下對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星 分散提純。
[0081] 最后,進(jìn)行步驟S24 :在進(jìn)行濕法行星分散提純的同時(shí),進(jìn)行以下步驟:
[0082] 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻;
[0083] 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均 勻;
[0084] 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
[0085] 最終,得到單分散研磨液,如圖5所示,在所述單分散研磨液中,所述納米無機(jī)氧 化物的平均粒徑為150nm,且分布均勻。采用本實(shí)施例的單分散研磨液進(jìn)行CMP工藝,晶片 表面未出現(xiàn)劃傷,如圖6所示。
[0086] 【第二實(shí)施例】
[0087] 本第二實(shí)施例中的所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅,所述預(yù)定粒徑為300nm。
[0088] 首先,進(jìn)行步驟S21 :制備無機(jī)氧化物溶膠,在本實(shí)施例中,步驟S21采用以下步 驟:
[0089] 進(jìn)行步驟S11 :提供溶劑,在本實(shí)施例中,所述溶劑為乙醇;
[0090] 進(jìn)行步驟S12 :向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述 溶劑中形成納米無機(jī)氧化物。由于在本實(shí)施例中,所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅,所以, 無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料較佳的選擇正硅酸乙酯和甲酰胺。在本實(shí)施例中,所述預(yù)定粒徑 為300nm,所以,所述預(yù)定量可以設(shè)置為50ml的正硅酸乙酯和10ml的甲酰胺;
[0091] 進(jìn)行步驟S13 :檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑;
[0092] 進(jìn)行步驟S14 :進(jìn)行判斷,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到300nm,則重復(fù)步驟 S12和步驟S13,再向所述溶劑中加入50ml的正硅酸乙酯和10ml的甲酰胺,檢測所述納米 無機(jī)氧化物的粒徑,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到300nm。
[0093] 然后,進(jìn)行步驟S22 :采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮,濃縮為 所述納米無機(jī)氧化物的含量為50wt%。
[0094] 接著,進(jìn)行步驟S23 :在真空狀態(tài)下對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星 分散提純。
[0095] 最后,進(jìn)行步驟S24 :在進(jìn)行濕法行星分散提純的同時(shí),進(jìn)行以下步驟:
[0096] 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻;
[0097] 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均 勻;
[0098] 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
[0099] 最終,得到單分散研磨液,如圖7所示,在所述單分散研磨液中,所述納米無機(jī)氧 化物的平均粒徑為300nm,且分布均勻。采用本實(shí)施例的單分散研磨液進(jìn)行CMP工藝,晶片 表面未出現(xiàn)劃傷。
[0100] 【第三實(shí)施例】
[0101] 本第三實(shí)施例中的所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅,所述預(yù)定粒徑為600nm。
[0102] 首先,進(jìn)行步驟S21 :制備無機(jī)氧化物溶膠,在本實(shí)施例中,步驟S21采用以下步 驟:
[0103] 進(jìn)行步驟SI 1 :提供溶劑,在本實(shí)施例中,所述溶劑為純凈水;
[0104] 進(jìn)行步驟S12 :向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述 溶劑中形成納米無機(jī)氧化物。由于在本實(shí)施例中,所述納米無機(jī)氧化物為二氧化硅,所以, 無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料較佳的選擇正硅酸乙酯和甲酰胺。在本實(shí)施例中,所述預(yù)定粒徑 為600nm,所以,所述預(yù)定量可以設(shè)置為100ml的正硅酸乙酯和20ml的甲酰胺;
[0105] 進(jìn)行步驟S13 :檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑;
[0106] 進(jìn)行步驟S14 :進(jìn)行判斷,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到600nm,則重復(fù)步驟 S12和步驟S13,再向所述溶劑中加入100ml的正硅酸乙酯和20ml的甲酰胺,檢測所述納米 無機(jī)氧化物的粒徑,反復(fù)若干次,直至所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到600nm為止。
[0107] 然后,進(jìn)行步驟S22 :采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮,濃縮為 所述納米無機(jī)氧化物的含量為60wt%。
[0108] 接著,進(jìn)行步驟S23 :在真空狀態(tài)下對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星 分散提純。
[0109] 最后,進(jìn)行步驟S24 :在進(jìn)行濕法行星分散提純的同時(shí),進(jìn)行以下步驟:
[0110] 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻;
[0111] 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均 勻;
[0112] 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
[0113] 最終,得到單分散研磨液,如圖8所示,在所述單分散研磨液中,所述納米無機(jī)氧 化物的平均粒徑為600nm,且分布均勻。采用本實(shí)施例的單分散研磨液進(jìn)行CMP工藝,晶片 表面未出現(xiàn)劃傷。
[0114] 綜上所述,本發(fā)明提供一種單分散研磨液及其制備方法、無機(jī)氧化物溶膠制備方 法,該單分散研磨液包括2-20份的納米無機(jī)氧化物、0-15份的金屬氧化劑、0-10份的防沉 劑、0. 1-5份的表面活性劑、0-10份的pH緩沖劑以及40-97份的溶劑,其中,所述納米無機(jī) 氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0115] 所述單分散研磨液中所述納米無機(jī)氧化物的粒徑分布均勻,采用所述單分散研磨 液對晶片進(jìn)行研磨時(shí),不會對晶片劃傷。
[0116] 顯然,本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精 神和范圍。這樣,倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍 之內(nèi),則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種單分散研磨液,按所述單分散研磨液重量100份計(jì)包括以下組份: 納米無機(jī)氧化物 2-20份; 金屬氧化劑 0-15份; 防沉劑 0-10份; 表面活性劑 0.1-5份; pH緩沖劑 0-10份; 溶劑 40-97.9份; 其中,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于等于10%。
2. 如權(quán)利要求1所述的單分散研磨液,其特征在于,所述納米無機(jī)氧化物的粒徑分布 為 20nm?2μm。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述納米無機(jī)氧化物為二氧化 硅、二氧化鈦或三氧化二鋁。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述金屬氧化劑為過氧化氫或 過硫酸銨。
5. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述防沉劑為聚乙二醇或聚酰 胺樹脂。
6. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述表面活性劑為吐溫、山梨 醇脂肪酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚。
7. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述pH緩沖劑為檸檬酸銨或 醋酸銨。
8. 如權(quán)利要求1或2所述的單分散研磨液,其特征在于,所述溶劑為純凈水或乙醇。
9. 一種無機(jī)氧化物溶膠的制備方法,包括: 步驟一:提供溶劑; 步驟二:向所述溶劑中加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述溶劑中形成 納米無機(jī)氧化物; 步驟三:檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑; 步驟四:進(jìn)行判斷,如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到預(yù)定粒徑,則得到無機(jī)氧化物溶 膠;如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到所述預(yù)定粒徑,則重復(fù)步驟二和步驟三,直至所述 納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到所述預(yù)定粒徑為止。
10. 如權(quán)利要求9所述的無機(jī)氧化物溶膠的制備方法,其特征在于,通過激光粒度儀或 透射電子顯微鏡檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑。
11. 一種單分散研磨液的制備方法,包括: 制備無機(jī)氧化物溶膠; 將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮; 對濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純; 在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入金屬氧化劑、防沉劑、表面活性劑以及PH緩沖劑 中的一種或幾種,以形成單分散研磨液。
12. 如權(quán)利要求11所述的單分散研磨液的制備方法,其特征在于,所述制備無機(jī)氧化 物溶膠的步驟包括: 步驟一:提供溶劑; 步驟二:向所述溶劑中,加入預(yù)定量的無機(jī)氧化物的反應(yīng)原材料,以在所述溶劑中形成 納米無機(jī)氧化物; 步驟三:檢測所述納米無機(jī)氧化物的粒徑; 步驟四:進(jìn)行判斷,如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到預(yù)定粒徑,則得到無機(jī)氧化物溶 膠;如所述納米無機(jī)氧化物的粒徑未達(dá)到所述預(yù)定粒徑,則重復(fù)步驟二和步驟三,直至所述 納米無機(jī)氧化物的粒徑達(dá)到所述預(yù)定粒徑為止。
13. 如權(quán)利要求11所述的單分散研磨液的制備方法,其特征在于,采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置 將所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濃縮。
14. 如權(quán)利要求11所述的單分散研磨液的制備方法,其特征在于,濃縮的所述無機(jī)氧 化物溶膠中,所述納米無機(jī)氧化物的含量為50wt%?60wt%。
15. 如權(quán)利要求11所述的單分散研磨液的制備方法,其特征在于,在真空狀態(tài)下對濃 縮的所述無機(jī)氧化物溶膠進(jìn)行濕法行星分散提純。
16. 如權(quán)利要求11所述的單分散研磨液的制備方法,其特征在于,在濃縮的所述無機(jī) 氧化物溶膠中加入金屬氧化劑、防沉劑、表面活性劑以及PH緩沖劑中的一種或幾種的步驟 包括: 步驟1):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述pH緩沖劑,攪拌均勻; 步驟2):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述防沉劑和表面活性劑,攪拌均勻; 步驟3):在濃縮的所述無機(jī)氧化物溶膠中加入所述金屬氧化劑,攪拌均勻。
【文檔編號】C09K3/14GK104449564SQ201310438757
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月23日
【發(fā)明者】王芬, 蔣慶紅, 劉慶修, 王立眾, 楊志強(qiáng) 申請人:中芯國際集成電路制造(上海)有限公司