專利名稱：從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物色素提取エ藝，具體地說，涉及一種從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法。
背景技術(shù)：
落葉松樹皮是我國重要的林業(yè)副產(chǎn)物，來源廣泛，數(shù)量豐富可再生，目前其最主要的用途是提取制革用栲膠，利用率不到資源量的50%，產(chǎn)品附加價值低。研究表明，落葉松樹皮中含有約16%原花色素類化合物。不同聚合度的原花色素因其具有不同的生化活性而具有不同的應(yīng)用價值。例如，茶多酚富含兒茶素類化合物，是公認的天然抗氧化劑；低聚原花色素則具清除自由基、抗氧化，保護心腦血管，抑制腫瘤等生物活性；多聚原花色素能與皮膠原蛋白形成多點交聯(lián)，具有鞣革性能，是栲膠的有效成分；而原花色素氧化、縮合后的高聚產(chǎn)物呈紅色，其參與構(gòu)成果實、樹皮和木材的顔色，可作為食品、飲料的色素。高聚物約占落葉松原花色素總量的30%，由于這類物質(zhì)難溶于水，被統(tǒng)稱為“紅粉”，在制革化學(xué)中會造成成革顔色的加深，被認為是鞣劑的非有效成分，長期以來，對其的研究與利用未引起足夠的重視。如能將其作為天然色素和染料進行開發(fā)，有效的提高這類成分的利用價值，將有利于提高落葉松樹皮這種林副產(chǎn)品的附加值，對落葉松樹皮的多元化和精細化利用具有重大意義。膜分離技術(shù) 是崛起于20世紀60年代的一門新的分離技術(shù)，其同時具有分離、濃縮、純化和精制的功能。膜分離技術(shù)是ー種物理分離過程，高效、節(jié)能、環(huán)保，過濾過程簡單、易于控制，并且能夠進行分子級過濾。目前已廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、生物、環(huán)保、化工、能源、水處理等領(lǐng)域，是當(dāng)今最重要的分離手段之一。選用不同分子量膜處理產(chǎn)品，可以對產(chǎn)品進行分級分離，有效的選擇分離出分子量大小不同的成分，非常適用于對落葉松樹皮中不同聚合度成分的分離。目前對落葉松樹皮紅色素的提取方法主要采用溶劑提取，時間長能耗大，提取效果差；純化的主要方法為溶劑萃取，所用溶劑容易對紅色素產(chǎn)品造成污染，不利于落葉松樹皮紅色素的進ー步產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法。為了實現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的一種從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法，包括如下步驟I)粉碎將落葉松樹皮粉碎成細顆粒狀；2)超聲將樹皮顆粒與丙酮溶液按比例放入超聲設(shè)備中進行超聲波處理，得到樹皮提取原液；3)過濾將提取液離心分離，真空過濾，得濾液；
4)干燥過濾液置于50°C烘箱干燥24 48h，得粗品；5)膜分離純化粗品以こ醇溶液溶解，微濾膜過濾，再經(jīng)超濾膜分離純化得截留液，即紅色素精制液；6)減壓濃縮將精制液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置中，減壓濃縮至粘稠紅色素膏狀體；7)噴霧干燥紅色素膏狀體經(jīng)噴霧干燥，即得成品天然紅色素。其中，步驟I)中落葉松樹皮的顆粒度為2(T80目。步驟2)中使用的丙酮溶液濃度為40、5%，料液重量體積比為1:15 1:50。步驟2)中超聲提取溫度為3(T60°C，超聲頻率為l(T40KHz，超聲提取時間為15 90mino步驟3)中離心分離條件為4000r/min，離心5min。步驟5)中使用的こ醇溶液濃度為40% 80%，溶解后粗品溶液濃度為5. Og/L 15. Og/Lo步驟5)中使用的微濾膜孔徑為0. 45 u m。超濾膜的截留分子量為5 20kD。本發(fā)明提供的ー種利用落葉松樹皮經(jīng)超聲波輔助丙酮提取，膜集成分離純化得到天然紅色素的方法，具有如下優(yōu)點 (一)本發(fā)明采用的超聲波輔助丙酮提取紅色素，主要利用丙酮對紅色素良好的溶解性，輔助以超聲波產(chǎn)生強烈振動、空化效應(yīng)、攪拌等物理作用，破壞植物細胞的細胞壁，使溶劑滲透到細胞中，令其中的有效成分更易溶于提取劑，從而提高提取效率?？稍谳^低溫度進行，極大程度上避免了紅色素有效成分被破壞，能成功實現(xiàn)從落葉松樹皮高產(chǎn)量高效率提取紅色素。(ニ)本發(fā)明采用的膜分離純化紅色素的方法，高效、環(huán)保、能耗低，是ー種物理純化過程，能有效截留提取物中紅色素成分，并很好的保證紅色素產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。(三)本發(fā)明采用超聲波輔助提取、膜分離技術(shù)都具有速度快、效率高，能耗少，操作參數(shù)易于控制，實驗條件易達到的等優(yōu)點，有利于進一歩投入エ業(yè)化生產(chǎn)。(四)采用本發(fā)明方法成功提取分離出天然紅色素，提取效率高，分離純化效果好，成功實現(xiàn)了將現(xiàn)代提取分離技術(shù)應(yīng)用于落葉松樹皮的精細化利用，使落葉松樹皮得到了多元化、高值化、精細化的利用，對振興栲膠企業(yè)具有重要的實際價值。
具體實施例方式以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。若未特別指明，實施例中所用的技術(shù)手段為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的常規(guī)手段，所用原料均為市售商品。以下實施例中使用的落葉松樹皮采集自黑龍江省大興安嶺。實施例1從落葉松樹皮中提取天然紅色素包括如下步驟(I)將落葉松樹皮20g粉碎成顆粒度為20 80目的顆粒，投入700mL、60%的丙酮溶液中，置于35°C條件下超聲波作用60min，超聲頻率為20KHz，得樹皮提取原液。(2)趁熱以40001'/1^11轉(zhuǎn)速離心分離5min，離心分離時間為5min，將上清液在真空度-0. 098MPa條件下真空抽濾，即得過濾液。(3)將過濾液置于50°C烘箱干燥24h，得粗品。取適量粗品以50%こ醇溶液配制為1.OL濃度為10. Omg/ml的溶液，0. 45 u m微濾膜過濾，再經(jīng)截留分子量為IOkD的超濾膜分
離，得截留液。(4)將截留液經(jīng)5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收こ醇，再經(jīng)噴霧干燥，得到紅色素粉體。此時膜分離紅色素有效成分的截留率為63. 56%，紅色素得率8. 96%。實施例2從落葉松樹皮中提取天然紅色素(I)將落葉松樹皮20g粉碎成顆粒度為30 40目的顆粒，投入1000mL、70%的丙酮溶液中，置于45°C·條件下超聲波作用90min，超聲頻率為40KHz，得樹皮提取原液。(2)趁熱以40001'/1^11轉(zhuǎn)速離心分離5min，離心分離時間為5min，將上清液在真空度-0. 098MPa條件下真空抽濾，即得過濾液；(3)將過濾液置于50°C烘箱干燥36h，得粗品。粗品以70%こ醇溶液配制為1. OL濃度為2. Omg/ml的溶液，0. 45 u m微濾膜過濾，再經(jīng)截留分子量為20kD的超濾膜分離，得截留液。(4)將截留液經(jīng)5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收こ醇，再經(jīng)噴霧干燥，得到紅色素粉體。此時膜分離紅色素有效成分的截留率為67. 47%，紅色素得率9. 84%。實施例3從落葉松樹皮中提取天然紅色素按照與實施例2相同的操作，以こ醇作為提取溶剤。具體步驟為(I)將落葉松樹皮20g粉碎成顆粒度為30 40目的顆粒，投入1000mL、70%的こ醇溶液中，置于45°C條件下超聲波作用90min，超聲頻率為40KHz，得樹皮提取原液。(2)趁熱以40001'/1^11轉(zhuǎn)速離心分離5min，離心分離時間為5min，將上清液在真空度-0. 098MPa條件下真空抽濾，即得過濾液；(3)將過濾液置于50°C烘箱干燥36h，得粗品。粗品以70%こ醇溶液配制為1. OL濃度為2. Omg/ml的溶液，0. 45 u m微濾膜過濾，再經(jīng)截留分子量為20kD的超濾膜分離，得截留液。(4)將截留液經(jīng)5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓濃縮，回收こ醇，再經(jīng)噴霧干燥，得到紅色素粉體。此時膜分離紅色素有效成分的截留率為61. 68%，紅色素得率6. 44%。以上結(jié)果表明，采用超聲波輔助丙酮提取紅色素，相比于將こ醇作為提取溶劑，可提高從落葉松樹皮中提取紅色素的效率。雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實施方案對本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對之作ー些修改或改進，這對本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進，均屬于本發(fā)明要求保護的范圍。
權(quán)利要求
1.一種從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法，其特征在于，包括如下步驟 1)粉碎將落葉松樹皮粉碎成細顆粒狀； 2)超聲將樹皮顆粒與丙酮溶液按比例放入超聲設(shè)備中進行超聲波處理，得到樹皮提取原液； 3)過濾將提取液離心分離，真空過濾，得濾液； 4)干燥過濾液置于50°C烘箱干燥24 48h，得粗品； 5)膜分離純化粗品以乙醇溶液溶解，微濾膜過濾，再經(jīng)超濾膜分離純化得截留液，即紅色素精制液； 6)減壓濃縮將精制液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置中，減壓濃縮至粘稠紅色素膏狀體； 7)噴霧干燥紅色素膏狀體經(jīng)噴霧干燥，即得成品天然紅色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟I)中落葉松樹皮的顆粒度為2(T80目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中使用的丙酮溶液濃度為40、5%，料液重量體積比為1:15 1:50。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中超聲提取溫度為3(T60°C，超聲頻率為10 40KHz，超聲時間為15 90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中離心分離條件為4000r/min，離心5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)中使用的乙醇溶液濃度為40% 80%，溶解后粗品溶液濃度為5. Og/L 15. Og/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)中使用的微濾膜孔徑為0.45i!m。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5)中使用的超濾膜的截留分子量為5 20kD。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從落葉松樹皮中提取天然紅色素的方法，利用落葉松樹皮經(jīng)超聲波輔助丙酮提取，膜集成分離純化得到天然紅色素，本發(fā)明充分利用采集自大興安嶺的落葉松樹皮，原料易得、成本低；利用超聲波產(chǎn)生強烈振動、空化效應(yīng)、攪拌等物理作用，破壞植物細胞的細胞壁，使提取溶劑丙酮滲透到細胞中，令其中的有效成分更易溶于提取劑，從而提高提取效率?？稍谳^低溫度進行，極大程度上避免了紅色素有效成分被破壞，能成功實現(xiàn)從落葉松樹皮高產(chǎn)量高效率提取紅色素。膜集成純化具有效率高、提取物質(zhì)不受破壞、節(jié)能環(huán)保等特點。
文檔編號C09B61/00GK103044956SQ20121054397
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者張力平, 羅書勤, 張小麗, 崔曉霞, 王璇, 張相 申請人:北京林業(yè)大學(xué)