一種鈰基拋光粉的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鈰基拋光粉的制備工藝，包括以下步驟：(1)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；(2)將步驟(1)的漿液在30℃～90℃下保溫陳化0.5～48h；過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；(3)將前驅(qū)體粉體在600℃～1100℃下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產(chǎn)品。該制備工藝有效的提高了拋光粉性能，同時(shí)降低了鈰基拋光粉的生產(chǎn)成本，避免了氨氮廢水對(duì)環(huán)境的污染。
【專利說(shuō)明】一種鈰基拋光粉的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈰基拋光粉的制備工藝，屬于稀土材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土拋光粉開(kāi)發(fā)的歷史可追溯到第一次世界大戰(zhàn)，美國(guó)和加拿大率先使用了以氧化鈰為主要成分的稀土拋光粉。與傳統(tǒng)拋光粉相比，稀土拋光粉具有拋光速度快、光潔度高和使用壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)，而且能改善拋光質(zhì)量和操作環(huán)境。稀土拋光粉因其獨(dú)特的化學(xué)機(jī)械作用原理所帶來(lái)的高拋光效率，成為玻璃拋光材料的首選，被廣泛用于鏡片、光學(xué)元件(透鏡、棱鏡)、彩電玻殼、平板顯不器用電子玻璃、娃片、磁盤玻璃基片等產(chǎn)品的拋光加工。從1933年開(kāi)始，氧化鈰作為玻璃拋光粉在歐洲得到應(yīng)用，到1941年左右，鈰基稀土拋光粉在歐美發(fā)達(dá)國(guó)家得到廣泛的推廣。
[0003]氧化鈰(CeO2)作為拋光磨料粒子的使用性能不僅與其化學(xué)組成、純度有關(guān)，而且與CeO2的形貌、粒度分布、粒子大小等指標(biāo)有關(guān)，這便對(duì)CeO2制備過(guò)程的控制提出了更高的要求，因此研制出形貌球化度高、粒度分布均勻、拋光能力強(qiáng)的CeO2磨料尤為重要。盡管目前CeO2的制備有不少的報(bào)道，但普遍存在著顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重、性能不穩(wěn)定等問(wèn)題，從而影響CeO2磨料的使用性能。
[0004]國(guó)內(nèi)外拋光粉的制備方法一般采用草酸或者碳酸氫銨沉淀，但草酸貴，生產(chǎn)成本高，而且產(chǎn)生大量草酸廢水。而采用碳酸氫銨作為沉淀劑制備拋光粉，沉淀過(guò)程中夾帶的銨離子在焙燒時(shí)會(huì)在拋光粉晶格中形成缺陷，導(dǎo)致晶體發(fā)生形變，導(dǎo)致性能下降。另外還會(huì)產(chǎn)生大量氨氮廢水污染環(huán)境，氨氮廢水回收處理成本很高，難以得到環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)要求。一些企業(yè)為了消除氨氮廢水污染，采用碳酸鈉或氫氧化鈉代替碳酸氫銨、氫氧化銨做沉淀劑生產(chǎn)金屬碳酸鹽、氫氧化物或金屬氧化物，但成本增加I倍左右，而且也帶來(lái)鈉鹽廢水污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鋪基拋光粉的制備工藝，該工藝有效的提聞拋光粉性能，同時(shí)降低了鈰基拋光粉的生產(chǎn)成本，避免了氨氮廢水對(duì)環(huán)境的污染。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]一種鈰基拋光粉的制備工藝，包括以下步驟:
[0008](I)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液；
[0009](2)將步驟⑴的漿液在30°C~90°C下保溫陳化0.5~48h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0010](3)將前驅(qū)體粉體在600°C~1100°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產(chǎn)品。
[0011]在上述制備工藝中，采用碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣作為沉淀劑制備拋光粉，夾帶的鎂離子、鈣離子會(huì)對(duì)拋光粉晶格形成有效支撐，彌補(bǔ)了拋光粉焙燒過(guò)程中形成的晶體缺陷，同時(shí)二價(jià)離子的存在可以提高晶體表面光滑度。另外，碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂是一種弱堿，使得沉淀體系PH范圍穩(wěn)定，因此在對(duì)離子溶液進(jìn)行沉淀過(guò)程中晶體緩慢成核，不容易團(tuán)聚，得到材料粒徑均勻，有效的提高了拋光粉的性能。
[0012]所述步驟(1)中的硝酸鹽溶液、氯化物溶液或硫酸鹽溶液。
[0013]所述碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液濃度以氧化鎂或氧化鈣計(jì)為I~25g/L。
[0014]所述步驟⑴中沉淀劑的用量為理論用量的100~150%。
[0015]所述步驟(1)中向得到的漿液中加入表面活性劑作為添加劑，并混合均勻，該表面活性劑的加入量為拋光粉理論重量的0.01~10%。
[0016]為了提高拋光粉形貌球化度，使拋光粉粒度分布均勻、拋光能力強(qiáng)，提高切削力，改善拋光粉的懸浮性能等，在所述步驟(1)的漿液或步驟(2)的前驅(qū)體粉體中加入含硅的化合物，優(yōu)選為氟硅酸或氟硅酸鹽；在所述步驟(1)或步驟(2)的過(guò)程中加入一定量的氟化物，該氟化物為氟化銨、氫氟酸、氟硅酸銨和氟化鈉中的至少一種。
[0017]在沉淀及焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的CO2捕集回收用于制備碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液。 [0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0019]本發(fā)明以純凈的碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑沉淀稀土離子，得到鈰基拋光粉，通過(guò)控制沉淀過(guò)程中沉淀劑的用量、沉淀反應(yīng)速度以及洗滌次數(shù)等控制產(chǎn)品中鎂的含量。碳酸氫鈣和/或碳酸氫鎂是一種弱堿，沉淀體系PH范圍穩(wěn)定，因此，在對(duì)離子溶液進(jìn)行沉淀過(guò)程中晶體緩慢成核，不容易團(tuán)聚，得到材料粒徑均勻，提高了拋光粉性能。
[0020]本發(fā)明進(jìn)一步降低了鈰基拋光粉的生產(chǎn)成本，避免了氨氮廢水對(duì)環(huán)境的污染，將控制環(huán)境污染與提高產(chǎn)品性能相結(jié)合，一步完成了對(duì)環(huán)境的保護(hù)和產(chǎn)品性能的提高。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步進(jìn)行描述。
[0022]實(shí)施例1
[0023](I)將氯化鈰、氯化鑭與氯化鈣分按9: 0.8: 0.2的摩爾比配成混合溶液；
[0024](2)以碳酸氫鎂水溶液為沉淀劑，其加入量為理論用量的105%，對(duì)步驟(1)的混合溶液進(jìn)行沉淀混合均勻得到漿液，加入拋光粉理論重量的10%的聚乙二醇表面活性劑混合均勻；
[0025](3)將步驟(2)的混合漿液在50°C下保溫陳化24h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0026](4)將上述前驅(qū)體粉體在1000°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產(chǎn)品。該拋光粉的D5tl為2.1 μ m。
[0027]將得到的鈰基拋光粉經(jīng)過(guò)調(diào)漿，對(duì)平板玻璃試樣進(jìn)行拋光試驗(yàn)，其拋蝕量達(dá)到
0.49mg/min，光潔度優(yōu)于同類商用產(chǎn)品。
[0028]對(duì)比實(shí)施例1 (常用普通工藝)
[0029](I)將氯化鈰、氯化鑭與氯化鈣按9: 0.8: 0.2的摩爾比配成混合溶液；
[0030](2)以碳酸氫銨水溶液為沉淀劑，其加入量為理論用量的105%，對(duì)步驟⑴的混合溶液進(jìn)行沉淀混合均勻得到漿液，加入拋光粉理論重量的10%的聚乙二醇表面活性劑混合均勻；
[0031](3)將步驟(2)的混合漿液在50°C下保溫陳化24h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0032](4)將上述前驅(qū)體粉體在1000°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鈰基拋光粉產(chǎn)品。該拋光粉的D5tl為3.8 μ m。
[0033]將得到的鈰基拋光粉經(jīng)過(guò)調(diào)漿，對(duì)平板玻璃試樣進(jìn)行拋光試驗(yàn)，其拋蝕量達(dá)到
0.42mg/min,光潔度接近同類商用產(chǎn)品。
[0034]實(shí)施例2
[0035](I)將氯化鈰與氯化鎂按9.3: 0.7的摩爾比配成混合溶液；
[0036](2)準(zhǔn)備碳酸氫鈣水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的110%，將其與步驟(I)的混合溶液以共沉淀的方式進(jìn)行反應(yīng)得到漿液，向其中加入氟化氫，混合均勻得到混合漿液；
[0037](3)將步驟(2)的混合漿液在5°C下保溫陳化48h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0038](4)將上述前驅(qū)體粉體在1100°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
[0039]實(shí)施例3
[0040](I)準(zhǔn)備碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的100%，將硫酸鈰溶液加入到沉淀劑中進(jìn)行反應(yīng)形成漿液；
[0041](2)將步驟(1)的漿液在90°C下保溫陳化0.5h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0042](3)將上述前驅(qū)體粉體在600°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
[0043]實(shí)施例4
[0044](I)將硝酸鈰、硝酸鑭與硝酸鎂按9: 0.9: 0.1的摩爾比配成混合溶液，加入拋光粉理論重量0.01 %的表面活性劑混合均勻；
[0045](2)準(zhǔn)備碳酸氫鈣水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的150%，將其與步驟(I)的混合溶液以共沉淀的方式進(jìn)行反應(yīng)得到混合漿液；
[0046](3)將步驟(2)的混合漿液在80°C下保溫陳化12h，向其中加入氟硅酸，混合均勻；過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0047](4)將上述前驅(qū)體粉體在900°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
[0048]實(shí)施例5
[0049](I)將氯化鈰、氯化鎂與氯化鋇按9: 0.6: 0.1的摩爾比配成混合溶液；
[0050](2)準(zhǔn)備碳酸氫鈣水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的130%，將其加入步驟
(I)的混合溶液進(jìn)行反應(yīng)得到混合漿液；
[0051](3)將步驟(2)的混合漿液在40°C下保溫陳化36h，向其中加入氟化鈉，混合均勻；過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0052](4)將上述前驅(qū)體粉體在900°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
[0053]實(shí)施例6
[0054](I)將氯化鈰與氯化鈉按9.5: 0.5的摩爾比配成混合溶液；
[0055](2)準(zhǔn)備碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的105%，將拋光粉理論重量的0.01%的聚乙二醇加入步驟(1)的混合溶液中再次得到混合液，然后將碳酸氫鎂水溶液加入上述混合液進(jìn)行反應(yīng)得到混合漿液，向其中加入氟化銨，混合均勻；
[0056](3)將步驟(2)的混合漿液在60°C下保溫陳化Ih ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0057](4)將上述前驅(qū)體粉體在1050°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
[0058]實(shí)施例7
[0059](I)將硫酸鈰、硫酸釹與硫酸鋁按按9: 0.8: 0.2的摩爾比配成混合溶液，向其中加入氟硅酸銨，混合均勻形成膠體溶液；
[0060](2)準(zhǔn)備碳酸氫鎂水溶液作為沉淀劑，其用量為理論用量的120%，將拋光粉理論重量的10%的聚乙二醇加入步驟(1)的膠體溶液中再次得到混合液，然后將碳酸氫鎂水溶液加入上述混合液得到混合漿液；
[0061](3)將步驟(2)的混合漿液在60°C下保溫陳化4h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體；
[0062](4)將上述前驅(qū)體粉體在950°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
【權(quán)利要求】
1.一種鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)以碳酸氫鎂水溶液和/或碳酸氫鈣水溶液為沉淀劑，將沉淀劑和含有鈰離子的鹽溶液混合均勻得到漿液； (2)將步驟(1)的漿液在30°C~90°C下保溫陳化0.5~48h ;過(guò)濾、干燥后得到拋光粉的前驅(qū)體粉體； (3)將前驅(qū)體粉體在600°C~1100°C下灼燒，得到的粉體經(jīng)過(guò)分散、分選后處理，得到鋪基拋光粉廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，在所述步驟(1)或步驟(2)的過(guò)程中加入氟化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述氟化物為氟化銨、氫氟酸、氟硅酸銨和氟化鈉中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述步驟(1)中的鹽溶液為硝酸鹽溶液、氯化物溶液或硫酸鹽溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液濃度以氧化鎂或氧化鈣計(jì)為I~25g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述步驟(1)中沉淀劑的用量為理論用量的100~150%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述步驟(1)中向得到的漿液中加入表面活性劑作為添加劑，并混合均勻，該表面活性劑的加入量為拋光粉理論重量的0.01~10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，在所述步驟(1)的漿液或步驟(2)的前驅(qū)體粉體中加入含硅的化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，所述含硅的化合物為氟硅酸或氟硅酸鹽。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈰基拋光粉的制備工藝，其特征在于，在沉淀及焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的CO2捕集回收用于制備碳酸氫鎂和/或碳酸氫鈣水溶液。
【文檔編號(hào)】C09G1/02GK103805067SQ201210441396
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】于瀛, 黃小衛(wèi), 龍志奇, 王良士, 崔梅生, 侯永可, 趙娜 申請(qǐng)人:有研稀土新材料股份有限公司