專利名稱：一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，具體涉及了一種利用破碎、分離與提取同步，通過大孔樹脂富集純化后得到高色價(jià)的甜菜紅色素的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們安全意識(shí)的增強(qiáng)，越來越重視日常生活中使用和食用的物品的安全性，綠色、天然、無化學(xué)添加物的物品成為了人們追逐的時(shí)尚。天然色素來自于純天然的植物/動(dòng)物源，是一種天然功能性的添加劑。甜菜紅色素(Betalnins)是一種水溶性含氮色素，是從屬黎科甜菜屬紅甜菜(Beta vulgaris L. Var. rabra)的塊根中提取的天然產(chǎn)物，是優(yōu)良的食用紅色色素和黃色色素來源。甜菜紅色素包括紫紅色的甜菜花青素(Betacyanins)和黃色的甜菜黃素(Betaxanthins)兩部分。甜菜花青素的主要成分是 甜菜紅苷(Betanin)，占全部紅色素的75% 95%。作為一種天然的食用色素，它不僅著色力強(qiáng)，安全無毒，而且具有很高的營養(yǎng)價(jià)值，是世界通用的安全無毒的天然色素之一，因此，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健、食品、化妝品等行業(yè)。目前，關(guān)于甜菜紅色素的研究較多，大多數(shù)提取、制備工藝得到的甜菜紅色素都存在色價(jià)較低、穩(wěn)定性較差、雜質(zhì)較多，而且不能很好實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，以致于造成國內(nèi)的生產(chǎn)甜菜紅色素的廠家寥寥無幾，造成甜菜紅色素的應(yīng)用和推廣存在很大問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，它能夠得到高色價(jià)、低雜質(zhì)、高品質(zhì)、安全性較高的產(chǎn)品，且樹脂還可以重復(fù)使用。為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案它的制備步驟為
I、原料前處理新鮮的紅甜菜，進(jìn)行清洗、挑揀；2、粉碎提取將前處理后的甜菜送入粉碎機(jī)，并將PH值I. 8 3. O檸檬酸水溶液一同送入，同時(shí)控制酸水的流量；3、渣漿分離對(duì)粉碎后的渣漿進(jìn)行分離，收集漿液；4、靜置將漿液泵入靜置罐中靜置5 8小時(shí)，同時(shí)控制PH值在3. O 4. O ;5、過濾將靜置后的上清液進(jìn)行兩次過濾；6、吸附利用預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附；7、洗柱依次用酸水、純化水洗柱；8、洗脫用洗脫液將富集在樹脂上的甜菜紅色素解吸下來，避光靜置，抽去上清液備用；9、濃縮洗脫液中加入抗氧化劑在低溫下進(jìn)行濃縮；10、噴霧干燥將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到紅色粉末狀的產(chǎn)品。所述步驟2粉碎提取是利用粉碎打漿方式進(jìn)行提取，提取液為PH值I. 8 3. O檸檬酸水溶液，提取料液比I : 3。所述步驟3渣漿分離是利用臥式螺旋離心機(jī)進(jìn)行渣漿分離，粉碎后的渣漿進(jìn)入臥式螺旋離心機(jī)的分離器，收集漿液，渣用酸水稀釋浸泡，渣與酸水比為I : 3，然后再次進(jìn)入臥螺離心機(jī)，分離渣液，合并兩次渣液。所述步驟5過濾是先經(jīng)過濾精度為O. 5 μ m的袋式過濾機(jī)過濾，再通過助濾劑壓濾機(jī)過濾。
所述步驟6中大孔吸附樹脂的型號(hào)為LS300系列，上料液的速度為I. 2 I. 5BV/h0所述步驟7洗柱是先用體積分?jǐn)?shù)I %檸檬酸水溶液進(jìn)行清洗，再用純化水進(jìn)行正反洗，洗至流出液近中性、濁度為零為止。所述步驟8洗脫是用I. 5 2. 0BV、體積分?jǐn)?shù)65%的食用乙醇+0. I %檸檬酸洗脫大孔吸附樹脂。所述步驟9濃縮是利用降膜濃縮器進(jìn)行兩次濃縮，濃縮時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)O. I
O.3%的D-異抗壞血酸鈉，濃縮的溫度為40 45°C，濃縮壓力為O. IMPa0本發(fā)明具有以下有益效果I、采用破碎、分離與提取同步的方法，節(jié)約了生產(chǎn)周期，得到了高色價(jià)(Egnm=130 250 )的甜菜紅色素。2、靜置后上清提取液進(jìn)行了兩次過濾，一次袋式過濾，一次助濾劑壓濾，因此除雜更徹底。3、產(chǎn)品在提取、濃縮時(shí)的溫度均在45°C以下，對(duì)產(chǎn)品的有效成分破壞較少；噴霧干燥時(shí)溫度雖高但只是瞬間的，對(duì)產(chǎn)品的有效成分破壞也較低。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步說明。實(shí)例I :取新鮮成熟甜菜根3. 42噸，經(jīng)過鼠籠清洗、毛刷清洗后，進(jìn)行人工挑揀與修整，剔除一些未清洗干凈、腐爛的原料及雜物；經(jīng)過帶式輸送機(jī)送入粉碎機(jī)內(nèi)，同時(shí)將預(yù)先配置PH = 2. O、料液比為I : 3的檸檬酸水溶液同物料一起加入粉碎機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉碎打漿，控制加入酸水的流速；粉碎后的渣漿進(jìn)入臥螺離心機(jī)分離器，收集漿液，分離出來的渣用PH =2.0，料液比為I : 3的檸檬酸水浸泡，然后再次送入臥螺離心機(jī)，分離渣液，合并兩次漿液；將漿液泵入靜置罐中靜置8小時(shí)，測定靜置后液體的PH值為2. 31 ;將靜置罐中上層液體經(jīng)過濾精度為O. 5微米的袋式過濾機(jī)過濾后，再通過板框壓濾機(jī)過濾，濾液上L305大孔吸附樹脂，上柱液速度大約為I. 5BV/小時(shí)；吸附結(jié)束后，約用8倍柱體積的O. I %檸檬酸水溶液進(jìn)行正方向洗柱至流出液無紅色，然后再用約15倍柱體積的純化水正反洗柱，直到流出液的PH值在7.0、濁度為零即可；用2倍柱體積、體積分?jǐn)?shù)為65%乙醇+質(zhì)量分?jǐn)?shù)O. 1%檸檬酸溶液洗脫大孔樹脂，洗脫前，無需排水，在有紅色液體流出時(shí)開始收集洗脫液；洗脫結(jié)束后，色素打入避光的罐中靜置8小時(shí)后，抽上層清液利用降膜濃縮器濃縮；濃縮時(shí)按質(zhì)量比加入O. 1%的D-異抗壞血酸鈉，濃縮溫度為45°C，壓力O. IMPa，液體第一次濃縮至無醇，得到濃縮液約llOOKg，將其放入4°C冷庫中避光再靜置8小時(shí)，抽上層清液過濾，按照QB/T3791-1999測定此次濃縮液單位色價(jià)E^ran=I.31，固含量為I. 26%，推出理論色價(jià)Ε=ηιη=103.97;抽去第一次上清液按上述濃縮條件繼續(xù)濃縮，濃縮后得到濃縮液約600Kg，濃縮液單位色價(jià)E= =2.47，固含量為I. 13%，將其進(jìn)行噴霧干燥，進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度75°C，本次生產(chǎn)得到的甜菜紅色素粉末6. 27Kg，按照QB/T3791-1999測定甜菜紅色素的色價(jià) E=nm=208.35。權(quán)利要求
1.一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于它的制備步驟為1)、原料前處理新鮮的紅甜菜，進(jìn)行清洗、挑揀；2)、粉碎提取將前處理后的甜菜送入粉碎機(jī)，并將PH值I. 8 3. O檸檬酸水溶液一同送入，同時(shí)控制酸水的流量；3)、渣漿分離對(duì)粉碎后的渣漿進(jìn)行分離，收集漿液；4、靜置)將漿液泵入靜置罐中靜置5 8小時(shí)，同時(shí)控制PH值在3. O 4. O ；5)、過濾將靜置后的上清液進(jìn)行兩次過濾；6)、吸附利用預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂進(jìn)行吸附；7)、洗柱依次用酸水、純化水洗柱；8)、洗脫用洗脫液將富集在樹脂上的甜菜紅色素解吸下來，避光靜置，抽去上清液備用；9)、濃縮洗脫液中加入抗氧化劑在低溫下進(jìn)行濃縮；10)、噴霧干燥將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥得到紅色粉末狀的產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟2)粉碎提取是利用粉碎打漿方式進(jìn)行提取，提取液為PH值I. 8 3. O檸檬酸水溶液，提取料液比I : 3。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟3)渣漿分離是利用臥式螺旋離心機(jī)進(jìn)行渣漿分離，粉碎后的渣漿進(jìn)入臥式螺旋離心機(jī)的分離器，收集漿液，渣用酸水稀釋浸泡，渣與酸水比為I : 3，然后再次進(jìn)入臥螺離心機(jī)，分離渣液，合并兩次渣液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟5)過濾是先經(jīng)過濾精度為O. 5 μ m的袋式過濾機(jī)過濾，再通過助濾劑壓濾機(jī)過濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟6)中大孔吸附樹脂的型號(hào)為LS300系列，上料液的速度為I. 2 I. 5BV/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟7)洗柱是先用體積分?jǐn)?shù)I %檸檬酸水溶液進(jìn)行清洗，再用純化水進(jìn)行正反洗，洗至流出液近中性、濁度為零為止。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟8)洗脫是用I. 5 2. OBV、體積分?jǐn)?shù)65%的食用乙醇+0. I %檸檬酸洗脫大孔吸附樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，其特征在于所述步驟9)濃縮是利用降膜濃縮器進(jìn)行兩次濃縮，濃縮時(shí)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)O. I O. 3%的D-異抗壞血酸鈉，濃縮的溫度為40 45°C，濃縮壓力為O. IMPa0
全文摘要
一種高色價(jià)甜菜紅色素的制備方法，它涉及一種利用破碎、分離與提取同步，通過大孔樹脂富集純化后得到高色價(jià)的甜菜紅色素的方法。它的制備步驟為1、原料前處理；2、粉碎提取；3、渣漿分離；4、靜置；5、過濾；6、吸附；7、洗柱；8、洗脫；9、濃縮；10、噴霧干燥；本發(fā)明能夠得到高色價(jià)、低雜質(zhì)、高品質(zhì)、安全性較高的產(chǎn)品，且樹脂還可以重復(fù)使用。
文檔編號(hào)C09B61/00GK102675910SQ20121008316
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月26日
發(fā)明者蔣國強(qiáng) 申請(qǐng)人:安徽尚善生物科技有限公司