專利名稱：銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及照明及顯示熒光粉技術(shù)，具體涉及一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉及其制備方法，屬于熒光材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
節(jié)能環(huán)保已經(jīng)是未來社會發(fā)展的主流。和目前廣泛應(yīng)用的白熾燈和節(jié)能燈相比，基于 LED (Light Emitting Diode)的固態(tài)照明燈具有節(jié)能、穩(wěn)定、環(huán)保等諸多方面的優(yōu)勢。因此發(fā)展半導(dǎo)體照明有利于結(jié)局能源危機(jī)和原有白熾燈和節(jié)能燈中存在的環(huán)境問題。為了實(shí)現(xiàn)白光LED，一種比較好的方法是利用光轉(zhuǎn)換熒光粉。目前常見的白光LED主要是使用GaN 基藍(lán)光發(fā)光二極管搭配發(fā)射黃色光的YAG =Ce熒光粉來是產(chǎn)生白色發(fā)光。但是這中使用藍(lán)光和黃光混合產(chǎn)生白光的照明系統(tǒng)，與三基色白光發(fā)射系統(tǒng)相比，顯色性不好，顯色指數(shù)偏低。而近紫外LED芯片激發(fā)的白光LED照明系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)三基色白色發(fā)光，具有較高的顯色性。但目前使用的近紫外白光LED熒光粉主要是高壓是硅酸鹽系列的熒光粉。該系列熒光粉制備溫度高，同時高溫光衰減性比較明顯，無法滿足白光照明用紫外LED的需要。由于單一材料在近紫外激發(fā)下實(shí)現(xiàn)高效全白光發(fā)射較為困難，因此現(xiàn)實(shí)中往往采用多種熒光粉搭配調(diào)節(jié)色溫和色坐標(biāo)來實(shí)現(xiàn)白光發(fā)射。但是多種熒光粉搭配往往存在混合均勻性，以及不同熒光粉之間熱穩(wěn)定性不一致導(dǎo)致的光色隨溫度漂移的情況。因此發(fā)展具有寬光譜發(fā)射的近紫外LED熒光粉，減少熒光粉搭配的種類和比例，可以有效降低混合均勻性和色溫漂移問題。相比之下，目前市場上還缺乏性能優(yōu)異、熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好，色域較寬，可被近紫外LED激發(fā)的寬光譜熒光粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有近紫外LED照明熒光粉色域窄，需要多種熒光粉復(fù)合， 制備方法成本高、復(fù)雜的不足，提供一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉及其制備方法， 對近紫外光激發(fā)具有高效的響應(yīng)特性、高效寬光譜的照明熒光粉，通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉，包括化學(xué)組成式為MghEux(AlPO4)zO的組分，X=O. 001 0. 1，Z=O. 9 1. 2。本發(fā)明的另一目的在于提供一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉的制備方法，經(jīng)過下列各步驟
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0.999 0. 001 0. 1 0. 9 1. 2， 取含鎂化合物、AlPO4、Eu 203，進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料升溫至1000 1400°C，保溫0.5 4小時，再自然冷卻；
(3)將步驟(2)所得混合料，置于CO或者H2+N2還原氣體的環(huán)境下，于80(Γ1300 下， 保溫0. 5 2小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為MghEuxAl (PO4) z0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉的制備方法，也可以經(jīng)過下列各步驟
(1)按 Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0.999 0. 001 0. 1 0. 9 1. 2，取含鎂化合物、AlPO4、Eu 203，進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料，置于CO或者H2+N2還原氣體的環(huán)境下，升溫至1000 1400°C，保溫0. 5 4小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mgl_xEux (AlPO4) z0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。所述含鎂化合物為MgO、MgCO3> Mg (HCO3) OH、Mg (OH) 2中的一種或者幾種。本發(fā)明與現(xiàn)有的近紫外LED激發(fā)的熒光粉體料相比，具有如下突出的優(yōu)點(diǎn)所得熒光粉在近紫外光具有高效響應(yīng)特性，在近紫外光激發(fā)下可以實(shí)現(xiàn)波長范圍400 nm至700 nm，中心峰位于440 nm左右的寬帶可見熒光，有望成為近紫外LED激發(fā)的照明熒光粉。該熒光粉的化學(xué)穩(wěn)定性好，制備所需原料種類少，制備方法簡單，可以有效降低成本；與近紫外LED芯片匹配較好，在近紫外光激發(fā)下可見光發(fā)光強(qiáng)度高、發(fā)光波段寬，顯色性較好，可以減少其他顏射熒光粉搭配。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例2所得的Mga98 Eu0.02 (AlPO4) 0熒光粉的激發(fā)和發(fā)射譜圖；圖中a為470 nm發(fā)光的的激發(fā)譜圖，b為380 nm激發(fā)的熒光發(fā)射譜圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但這些實(shí)例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0. 999 0.001 1，取 Mg0、AlP04、Eu 203， 進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料升溫至1400°C，保溫0.5小時，再自然冷卻；
(3)將步驟(2)所得混合料，置于CO還原氣體的環(huán)境下，于1300°C下，保溫0.5小時， 待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga 999 Euacm (AlPO4) 0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。實(shí)施例2
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.98 0. 02 0. 9，取 MgC03、AlP04、Eu 203， 進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料升溫至1300°C，保溫2小時，再自然冷卻；
(3)將步驟(2)所得混合料，置于H2+N2還原氣體的環(huán)境下，于1200°C下，保溫1小時， 待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga98 Eu0.02 (AlPO4)a9O的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。實(shí)施例3
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0. 95 0. 05 1. 2，取 Mg (HCO3) 0H、A1P04、 Eu 203，進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料，置于CO還原氣體的環(huán)境下，升溫至1300°C，保溫2小時， 待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga95 Eu0.05 (AlPO4)UO的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。
實(shí)施例4
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0. 1 1，取 Mg (OH) 2、A1P04、Eu 203， 進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料，置于H2+N2還原氣體的環(huán)境下，升溫至1000°C，保溫4小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga9 Euai (AlPO4) 0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。實(shí)施例5
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0. 1 1. 2，取 Mg (HCO3) 0H、Mg (OH) 2、 AlPO4, Eu 203，進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料升溫至1000°C，保溫4小時，再自然冷卻；
(3)將步驟(2)所得混合料，置于CO還原氣體的環(huán)境下，于800°C下，保溫2小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga9 Eu0.01 (AlPO4) L2 0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。實(shí)施例6
(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.999 0.001 0. 9，取 Mg0、MgC03、AlP04、 Eu 203，進(jìn)行混合；
(2)將步驟(1)所得混合料，置于H2+N2還原氣體的環(huán)境下，升溫至1400°C，保溫0.5小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mga 999 Euacm (AlPO4)a9O的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。
權(quán)利要求
1.一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉，其特征在于包括化學(xué)組成式為MghEux (AlPO4)zO 的組分，x=0. 001 0. 1，z=0. 9 1. 2。
2.一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0.999 0. 001 0. 1 0. 9 1. 2， 取含鎂化合物、AlPO4、Eu 203，進(jìn)行混合；(2)將步驟(1)所得混合料升溫至1000 1400°C，保溫0.5 4小時，再自然冷卻；(3)將步驟(2)所得混合料，置于CO或者H2+N2還原氣體的環(huán)境下，于80(Γ1300 下， 保溫0. 5 2小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為MghEuxAl (PO4) z0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。
3.一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟(1)按Mg 離子Eu 離子AlPO4 摩爾比為 0.9 0.999 0. 001 0. 1 0. 9 1. 2， 取含鎂化合物、AlPO4、Eu 203，進(jìn)行混合；(2)將步驟(1)所得混合料，置于CO或者H2+N2還原氣體的環(huán)境下，升溫至1000 14000C，保溫0. 5 4小時，待自然冷卻后，即得到化學(xué)組成式為Mgl_xEux (AlPO4)z0的銪離子摻雜的磷酸鋁鎂熒光粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于所述含鎂化合物為MgO、MgCO3, Mg (HCO3) OH、Mg (OH) 2中的一種或者幾種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種銪離子摻雜的磷酸鋁鎂藍(lán)色熒光粉及其制備方法，該熒光粉包括化學(xué)組成式為Mg1-xEux(AlPO4)zO的組分，其中x=0.001～0.1；z=0.9~1.2。本發(fā)明提供的熒光粉可以被紫外光和藍(lán)光有效激發(fā)，發(fā)射出從波長范圍400nm至700nm，中心峰位于440nm左右的寬帶可見熒光；該熒光粉可與近紫外管芯發(fā)光二極管匹配，是一種白光LED用或者節(jié)能燈用藍(lán)色熒光粉。
文檔編號C09K11/81GK102286283SQ20111024699
公開日2011年12月21日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者周大成, 宋志國, 尹兆益, 徐圓圓, 楊正文, 邱建備 申請人:昆明理工大學(xué)