專利名稱：一種制備不易流動的物料的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產不易流動的物料的方法，特別是一種生產高粘度、不易流動的液晶材料的方法。
背景技術：
液晶高分子簡稱LCP，是一種優(yōu)良的工程塑料，介于液體和晶體之間的一種中間態(tài)，LCP在其液晶態(tài)相區(qū)間溫度時的粘度較低，且高度取向，因此LCP材料具有一系列優(yōu)異的性能，如高強度、高模量、突出的耐熱性、極小的線膨脹系數(shù)、優(yōu)良的耐燃性、電絕緣性、耐化學腐蝕性、耐氣候老化和能透微波，以及優(yōu)異的成型加工性能等。根據(jù)液晶形成的條件又可分為熱致性LCP和溶致性LCP，溶致性液晶聚合物的液晶態(tài)是在溶液中形成，熱致性液晶聚合物的液晶態(tài)是在熔體中或玻璃化溫度以上形成。熱致性液晶應用更加廣泛，已工業(yè)化生產的熱致性液晶絕大多數(shù)是芳香族聚酯LCP。由于具有獨特的分子和相態(tài)結構使其具有一系列優(yōu)異性能。具有突出的自增強特性，呈現(xiàn)出高強度和高模量，同時還具有更優(yōu)良的耐熱、耐磨、耐腐蝕性能及極小，尤其在強度模量和耐熱性等方面超過了聚苯硫醚(PPQ和聚醚醚酮(PEEK)等高性能工程塑料，故被稱為“超級工程塑料”。其具有高強度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性?，F(xiàn)有的制備液晶高分子的系統(tǒng)為帶有攪拌裝置的反應器，但由于當液晶粘度上升到一定值，靜態(tài)流動性變差，不易出料，因此目前市場上生產的液晶材料比濃對數(shù)粘度多在 4左右，粘度更高的液晶材料很難生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明給出一種生產不易流動的物料的方法，采用本方法可制備比濃對數(shù)粘度7 以上的液晶材料。一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括，(1)先在反應釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200 400°C時反應0. 5 2小時生成液晶低聚物，(2)將反應生成的液晶低聚物放料至反應性螺桿擠出機中，在溫度200 400°C、并對其抽真空使其真空度為IOOPa以下時，反應5 30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。用以合成液晶的原料成分為現(xiàn)有技術，且可以為對羥基苯甲酸、對苯二酚、聯(lián)苯二酚或萘二甲酸；反應釜中生產的液晶低聚物的比濃對數(shù)粘度=1. 5-2. 5，優(yōu)選2. 0 ；高粘液晶產物的比濃對數(shù)粘度為3-11 ；所述的反應性螺桿擠出機抽真空時真空度要能抽到IOOPa以下，優(yōu)選40 以下，所述的反應性螺桿擠出機為現(xiàn)有技術；液晶聚合物的熔點在觀0-3501 之間。為提高反應效率，除了普通的反應釜外，還可對其釜內結構作改進，所述反應釜內包括一攪拌軸，攪拌軸的上部為螺桿攪拌，下部為錐形螺桿，其上下兩部分通過聯(lián)軸器連接，制備液晶低聚物時，攪拌軸通過轉動產生向上的軸向力，在出料階段通過控制器改變其旋轉方向產生向下的軸向力并便于從錐形螺桿下部出料。本發(fā)明所述的生產不易流動的物料的方法，其優(yōu)點在于
1.通過兩步式反應及出料，其制備的液晶具有高強度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性；
2.添加的抗氧劑、潤滑劑、成核劑、增塑劑、抗靜電劑；及加入的玻璃纖維、碳纖維、無機填料可增強其力學及抗老化性能。
具體實施例方式下面通過具體實施方式
來說明本發(fā)明，但并不限于此。本發(fā)明制備的液晶的比濃對數(shù)粘度的測試方法如下
在60°C的氘代五氟苯酚中測量濃度為0. lg/dl的液晶的比濃對數(shù)黏度ilinh。Ilinh = [In (t/O]/C;其中，ninh表示比濃對數(shù)黏度(dl/g)，t。表示溶劑的流過時間(sec)，、表示樣品溶液的流過時間(sec)，C表示樣品溶液的濃度(g/dl)。實施例1
在20L反應釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 0 ； 放至反應性螺桿擠出機中在240°C、絕壓40 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，出料量5. 9kgo實施例2:
在20L反應釜中加入5kg生成液晶的原料，在270°C反應0. 8h，測得比濃對數(shù)粘度 =2. 2 ；放至反應性螺桿擠出機中在270°C、絕壓380 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，出料量4. Skgo實施例3:
在20L反應釜中加入7kg生成液晶的原料，在300°C反應0. 9h，測得比濃對數(shù)粘度 =2. 4 ；放至反應性螺桿擠出機中在300°C、絕壓36 下反應9min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=9. 0，出料量6. 6kgo實施例4:
在20L反應釜中加入6kg生成液晶的原料，在330°C反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. O ； 放至反應性螺桿擠出機中在330°C、絕壓30 下反應8min，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=10. 0，出料量5. 9kgo實施例5:
在20L反應釜中加入4kg生成液晶的原料，在360°C反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 5 ； 放至反應性螺桿擠出機中在360°C、絕壓32 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，出料量3. Skgo實施例6:
在20L反應釜中加入7kg生成液晶的原料，在400°C反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 1 ； 放至反應性螺桿擠出機中在400°C、絕壓35 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，出料量6. 6kgo對比例1 在20L反應釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. 0 ； 繼續(xù)在絕壓40 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=7. 0，物料放不
出ο對比例2:
在20L反應釜中加入6kg生成液晶的原料，在反應lh，測得比濃對數(shù)粘度=2. O ； 繼續(xù)在絕壓36 下反應lOmin，擠出切粒，測得液晶聚合物的比濃對數(shù)粘度=8. 0，物料放不
出ο經過測定方法測試后可以得出，采用本工藝方法可制備出傳統(tǒng)方法難以制備的高粘度的物料，且制備的產品具有高強度與高模量、耐熱性好、線膨脹系數(shù)極小、阻燃性優(yōu)異、 優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性。
權利要求
1.一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括(1)先在反應釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200 400°C時反應0. 5 2小時生成液晶低聚物，(2)將反應生成的液晶低聚物放料至反應性螺桿擠出機中，在溫度200 400°C、并對其抽真空使其真空度為IOOPa以下時，反應5 30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。
2.根據(jù)權利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述液晶低聚物的比濃對數(shù)粘度為1. 5-2. 5。
3.根據(jù)權利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述的高粘液晶的比濃對數(shù)粘度為3-11。
4.根據(jù)權利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于聚合物的熔點在 ^0-350°C之間。
5.根據(jù)權利要求1所述制備不易流動的物料的方法，其特征在于所述反應釜內包括一攪拌軸，攪拌軸的上部為螺桿攪拌，下部為錐形螺桿，其上下兩部分通過聯(lián)軸器連接，制備液晶低聚物時，攪拌軸通過轉動產生向上的軸向力，在出料階段通過控制器改變其旋轉方向產生向下的軸向力并便于從錐形螺桿下部出料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備不易流動的物料的方法，其步驟包括，(1)先在反應釜中加入用以合成液晶的原料成分，在溫度200～400℃時反應0.5～2小時生成液晶低聚物，(2)將反應生成的液晶低聚物放料至反應性螺桿擠出機中，在溫度200～400℃、并對其抽真空使其真空度為100Pa以下時，反應5～30分鐘制備成高粘液晶并擠出切粒。本發(fā)明所述制備不易流動的物料的方法，其優(yōu)點在于，制備的液晶具有高強度與高模量、突出的耐熱性、線膨脹系數(shù)極小、優(yōu)異的阻燃性、優(yōu)良的電性能、成型加工性能好、突出的耐化學腐蝕性等特性。根據(jù)需要，可以添加抗氧劑、潤滑劑、成核劑、增塑劑、抗靜電劑；也可以通過加入玻璃纖維、碳纖維、無機填料來進行增強。
文檔編號C09K19/02GK102250622SQ20111023285
公開日2011年11月23日 申請日期2011年8月15日 優(yōu)先權日2011年8月15日
發(fā)明者代驚奇, 劉奇祥, 寧凱軍, 曹民, 曾祥斌, 羅湘安, 蔡彤旻 申請人:上海金發(fā)科技發(fā)展有限公司, 金發(fā)科技股份有限公司