專利名稱：一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多彩熒光纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進步，新的熒光纖維不斷涌現(xiàn)，它在光敏變色材料、熒光裝飾材 料、光記錄材料、儲光纖維、光纖維、防偽纖維、光纖等多個領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。量子點由 于量子力學(xué)的奇妙規(guī)則而具有顯著的尺寸效應(yīng)，基本上高于特定域值的光都可吸收，而一 個有機染料分子只有在吸收合適能量的光子后才能從基態(tài)升到較高的激發(fā)態(tài)，所用的光必 須是精確的波長或顏色，這明顯與半導(dǎo)體體相材料不同，而量子點要吸收所有高于其帶隙 能量的光子，但所發(fā)射的光波長(即顏色)又非常具有尺寸依賴性。所以，單一種類的納米 半導(dǎo)體材料就能夠按尺寸變化產(chǎn)生一個發(fā)光波長不同的、顏色分明的標記物家族，這是染 料分子根本無法實現(xiàn)的。與傳統(tǒng)的染料分子相比，量子點確實具有多種優(yōu)勢。無機微晶能 夠承受多次的激發(fā)和光發(fā)射，而有機分子卻會分解.持久的穩(wěn)定性可以讓研究人員更長時 間地觀測細胞和組織，并毫無困難地進行界面修飾連接。量于點最大的好處是有豐富的顏 色。生物體系的復(fù)雜性經(jīng)常需要同時觀察幾種組分，如果用染料分子染色，則需要不同波長 的光來激發(fā)，而量于點則不存在這個問題，使用不同大小(進而不同色彩)的納米晶體來標 記不同的生物分子。使用單一光源就可以使不同的顆粒能夠被即時監(jiān)控。量子點特殊的光 學(xué)性質(zhì)使得它在生物化學(xué)、分子生物學(xué)、細胞生物學(xué)、蛋白質(zhì)組學(xué)、藥物篩選、生物大分子相 互作用等研究中有極大的應(yīng)用前景?；谝陨显颍沟昧孔狱c在熒光纖維的制備中收到了重視。但由于表面效應(yīng)等 原因使得量子點難以均勻的分散在聚合物溶液中形成紡絲液，不易采用靜電紡絲技術(shù)制備 熒光纖維。目前CdS量子點是以原位生成的辦法包覆在水溶聚合物制成熒光纖維的。而且 由于量子點團聚等原因造成了在紫外光照射下，熒光顏色分布較寬，而且容易淬滅，紡絲得 到的熒光纖維顏色不均勻。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，本發(fā)明的制備方法簡單、經(jīng)濟，得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維中CdTe量 子點分布均勻，顏色均一。本發(fā)明的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，其是通過以下步驟 實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、91. !BmgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰基乙酸加入三頸瓶中， 然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入6mL質(zhì)量濃度為2 % 的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然后在氮氣下加熱至100°C，回流lOmin、lh、2h、;3h或4h，得 CdTe量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CcTTe量子點懸浮液中加入0. 25mL正硅酸乙酯，20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的濃度為28% (質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到SW2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得SiA包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SiA包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶 液中，超聲分散得紡絲液，其中SW2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0. 2 2 1，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為2 5 ；四、將步驟三制備得的紡絲液通過紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒 光纖維，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法。本發(fā)明步驟二制備得到的SiO2包覆的CdTe量子點微球的粒徑范圍為50 150nm。本發(fā)明步驟二中還可以通過以下步驟得到S^2包覆的CdTe量子點微球向步驟 一得到的CcTTe量子點懸浮液中加入3mL正硅酸乙酯，25mL乙醇、0. 5mL H2O和1. 5mL的濃 度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到SiO2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后 離心沉降得SiA包覆的CdTe量子點微球。得到的SiA包覆的CdTe量子點微球的粒徑范 圍為160 360nm。本發(fā)明步驟二中還可以通過以下步驟得到SiA包覆的CdTe量子點微球向步驟 一得到的CcTTe量子點懸浮液中加入1. 3mL正硅酸乙酯，22. 7mL乙醇、3mL H2O和3mL的濃 度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到SiO2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后 離心沉降得SiA包覆的CdTe量子點微球。得到的SiA包覆的CdTe量子點微球的粒徑范 圍為1 2μπι。本發(fā)明步驟四中采用靜電紡絲技術(shù)將紡絲液紡絲得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物 多彩熒光纖維，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽極，鋁箔作為陰極，固定陰極與陽極距離為 15 20cm，在12 20kV電壓下進行靜電紡絲。本發(fā)明采用SiA包覆工藝將SiA包覆在CdTe量子點外面，用來修飾CdTe量子點 表面具有可以屏蔽熒光納米晶或磁性納米粒子之間的偶極相互作用，阻止CdTe量子點團 聚，SiO2包覆的CdTe量子點微球具有優(yōu)良的生物相容性，親水性以及非常好的穩(wěn)定性和尺 寸可控等優(yōu)點。本發(fā)明將CdTe量子點包覆在SiO2中制得納米晶，包覆后的納米晶在水中 和醇中有良好的溶解性，具有非常好的化學(xué)穩(wěn)定性和較強的熒光特性。將其溶解在PVA中 得紡絲液，再通過紡絲技術(shù)紡成纖維，則得到呈現(xiàn)對應(yīng)量子點熒光特性的多彩纖維。本發(fā)明的制備方法簡單、經(jīng)濟，得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維中 CdTe量子點分布均勻，無團聚現(xiàn)象；熒光纖維發(fā)光顏色均一，在紫外光照射下，熒光顏色分 布窄；在紫外光照射下能夠發(fā)出青、綠、黃、橙或紅色熒光。
圖1是具體實施方式
一的步驟一中得到的CdTe量子點懸浮液的的熒光光譜圖，圖 中從左至右峰分別對應(yīng)回流時間為10min、lh、2h、;3h和4h ；
圖2是具體實施方式
一的步驟二得到的S^2包覆的CdTe量子點微球掃描電子顯微形貌圖； 圖3是具體實施方式
二的步驟二得到的S^2包覆的CdTe量子點微球掃描電子顯微形貌圖； 圖4是具體實施方式
二的步驟二得到的其中一個S^2包覆的CdTe量子點微球的透射電鏡 照片；
圖5是具體實施方式
三的步驟二得到的S^2包覆的CdTe量子點微球掃描電子顯微形貌圖； 圖6是具體實施方式
十二得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的透射電鏡照片；圖7是具體實施方式
十四得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的透射電鏡照片。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、91. !MgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰 基乙酸加入三頸瓶中，然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入 6mL質(zhì)量濃度為2%的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然后在氮氣下加熱至100°C，回流IOmiru lh、2h、3h或4h，得CdTe量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CdTe量子點懸浮液中加入0. 25mL正硅酸乙酯，20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的濃度為28% (質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到SW2包覆的CdTe量 子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SiA包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶 液中，超聲分散得紡絲液，其中SW2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0. 2 2 1，聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為2 5 ；四、將步驟三制備得的紡絲液通過紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒 光纖維，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法。本實施方式步驟一中分別回流10min、lh、2h、;3h和4h得到的五份CdTe量子點懸 浮液的的熒光光譜圖如圖1所示。圖中從左至右峰分別對應(yīng)回流時間為10min、lh、2h、;3h 和4h，依次為青、綠、黃、橙和紅色熒光。本實施方式步驟二制備得到的平均直徑為50 150nm的SW2包覆的CdTe量子 點微球，其掃描電子顯微形貌圖如圖2所示。本實施方式的制備方法簡單、經(jīng)濟，得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖 維中CdTe量子點分布均勻，無團聚現(xiàn)象；熒光纖維發(fā)光顏色均一，在紫外光照射下，熒光顏 色分布窄。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中還可以通過以 下步驟得到SiO2包覆的CdTe量子點微球向步驟一得到的CdTe量子點懸浮液中加入3mL 正硅酸乙酯，25mL乙醇、0. 5mL H2O和1. 5mL的濃度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 5h， 得到S^2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。本實施方式步驟二得到的SiO2包覆的CdTe量子點微球的粒徑范圍為160 360nmo本實施方式步驟二制備得到的S^2包覆的CdTe量子點微球的掃描電子顯微形貌 圖如圖3所示。其中一個SiA包覆的CdTe量子點微球的透射電鏡照片如圖4所示。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟二中還可以通過 以下步驟得到S^2包覆的CdTe量子點微球向步驟一得到的CdTe量子點懸浮液中加入 1.3mL正硅酸乙酯，22. 7mL乙醇、3mL H2O和3mL的濃度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到S^2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。本實施方式步驟二得到的SW2包覆的CdTe量子點微球的粒徑范圍為1 2 μ m。本實施方式步驟二制備得到的的S^2包覆的CdTe量子點微球的掃描電子顯微形 貌圖如圖5所示。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一、二或三不同的是步驟一中質(zhì)量 濃度為2%的NaHTe水溶液的制備方法為在圓底燒瓶中加入0. 36g硼氫化鈉粉末、0. 51g 碲粉和6mL的4°C去離子水，攪拌得反應(yīng)體系，然后置于冰浴中，反應(yīng)10h，即可；其中反應(yīng)過 程中反應(yīng)體系通過一個小針孔與大氣相通。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一、二或三相 同。本實施方式中在反應(yīng)過程中，黑色的Te粉逐漸溶解，形成無色透明的NaHTe水溶 液。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中所述 的離心沉降的具體操作為離心沉降后棄去上層清液，然后用超純水清洗下層微球，再離心 沉降，用超純水清洗下層微球即可。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。本實施方式中超純水為既將水中的導(dǎo)電介質(zhì)幾乎完全去除，又將水中不離 解的膠體物質(zhì)、氣體及有機物均去除至很低程度的水。電阻率大于18MQ*cm，或接近 18. 3MQ*cm 極限值。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中SiO2 包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0. 5 1. 5 1。其它步驟及參數(shù)與具體實施 方式一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中SiO2 包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比1 1。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至 五之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中所述 紡絲工藝為拉絲法、旋轉(zhuǎn)紡絲或靜電紡絲。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相 同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟四中所述 紡絲工藝為靜電紡絲技術(shù)，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽極，鋁箔作為陰極，固定陰極與 陽極距離為15 20cm，在12 20kV電壓下進行靜電紡絲。其它步驟及參數(shù)與具體實施方 式一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、91. !MgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰 基乙酸加入三頸瓶中，然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入 6mL質(zhì)量濃度為2%的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然后在氮氣下加熱至100°C，回流lOmin， 得CdTe量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CcTTe量子點懸浮液中加入0. 25mL正硅酸乙酯，20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的濃度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)4h，得到SW2包覆的CdTe量子點 微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SiA包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶液中，超聲分散得紡絲液，其中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0.2 1， 聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為25；四、將步驟三制備得的紡絲液通過靜電紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多 彩熒光纖維，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽極，鋁箔作為陰極，固定陰極與陽極距離為 15cm，在12kV電壓下進行靜電紡絲，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備 方法。本實施方式步驟二中所述的離心沉降的具體操作為離心沉降后棄去上層清液， 然后用超純水清洗下層微球，再離心沉降，用超純水清洗下層微球即可。本實施方式步驟二 制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為80nm。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)青色的熒光，顏色均一。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
十不同的是步驟一中回流池。其 它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十相同。本實施方式步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為80nm。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)黃色的熒光，顏色均一。
具體實施方式
十二 本實施方式熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、91. !MgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰 基乙酸加入三頸瓶中，然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入 6mL質(zhì)量濃度為2%的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然后在氮氣下加熱至100°C，回流lh，得 CdTe量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CcTTe量子點懸浮液中加入3mL正硅酸乙酯，25mL乙醇、0. 5mL H2O和1. 5mL的濃度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 5h，攪拌反應(yīng)4h，得到SiO2包覆的 CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶 液中，超聲分散得紡絲液，其中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0.2 1， 聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為25；四、將步驟三制備得的紡絲液通過靜電紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多 彩熒光纖維，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽極，鋁箔作為陰極，固定陰極與陽極距離為 15cm，在12kV電壓下進行靜電紡絲，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備 方法。本實施方式步驟二中所述的離心沉降的具體操作為離心沉降后棄去上層清液， 然后用超純水清洗下層微球，再離心沉降，用超純水清洗下層微球即可。本實施方式步驟二制備得到的S^2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為320nm。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)綠色的熒光，顏色均一。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的透射電鏡 照片如圖6所示。由圖6可知，SiO2包覆的CdTe量子點微球在多彩熒光纖維中分布均勻， 無團聚現(xiàn)象。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
十二不同的是步驟一中回流池。 其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十二相同。本實施方式步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為320m。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)橙色的熒光，顏色均一。
具體實施方式
十四本實施方式與具體實施方式
十二不同的是步驟三中SiO2包覆 的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比2 1。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
十二相 同。本實施方式步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為320nm。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)綠色的熒光，顏色均一。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的透射電鏡 照片如圖7所示。由圖7可知，SiO2包覆的CdTe量子點微球在多彩熒光纖維中分布均勻， 無團聚現(xiàn)象。
具體實施方式
十五本實施方式熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、91. !MgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰 基乙酸加入三頸瓶中，然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入 6mL質(zhì)量濃度為2%的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然后在氮氣下加熱至100°C，回流lh，得 CdTe量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CdTe量子點懸浮液中加入1. 3mL正硅酸乙酯，22. 7mL乙醇、 3mLH20和3mL的濃度為(質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，攪拌反應(yīng)4h，得到SW2包覆 的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇(PVA)水溶 液中，超聲分散得紡絲液，其中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0.2 1， 聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為25；四、將步驟三制備得的紡絲液通過靜電紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多 彩熒光纖維，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽極，鋁箔作為陰極，固定陰極與陽極距離為 15cm，在12kV電壓下進行靜電紡絲，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備 方法。本實施方式步驟二中所述的離心沉降的具體操作為離心沉降后棄去上層清液， 然后用超純水清洗下層微球，再離心沉降，用超純水清洗下層微球即可。本實施方式步驟二制備得到的SiO2包覆的CdTe量子點微球的平均粒徑為 1. 2 μ m。本實施方式靜電紡絲得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維在365nm的紫 外光照射下發(fā)綠色的熒光，顏色均一。
權(quán)利要求
1.一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，其特征在于熒光亞微米 粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，其是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將IOOmL超純水、 91. 3mgCdCl2 · 2. 5H20和0. 0617mL巰基乙酸加入三頸瓶中，然后在攪拌狀態(tài)下向三頸瓶中 滴加NaOH溶液，至pH值為11，再加入6mL質(zhì)量濃度為2 %的NaHTe水溶液，得到反應(yīng)液，然 后在氮氣下加熱至100°C，回流101^11、111、211、池或411，得0(11^量子點懸浮液；二、向步驟一得到的CdTe量子點懸浮液中加入0.25mL正硅酸乙酯，20. 55mL乙醇、 9mLH20和0. 2mL的濃度為28% (質(zhì)量)氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到SW2包覆的CdTe量 子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包覆的CdTe量子點微球；三、將步驟二制備得到的SW2包覆的CdTe量子點微球溶于聚乙烯醇水溶液中，超聲分 散得紡絲液，其中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0.2 2 1，聚乙烯 醇水溶液中聚乙烯醇與水的質(zhì)量比為2 5；四、將步驟三制備得的紡絲液通過紡絲工藝得到熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖 維，即完成熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，其 特征在于步驟二通過以下步驟得到S^2包覆的CdTe量子點微球向步驟一得到的CdTe量 子點懸浮液中加入3mL正硅酸乙酯，25mL乙醇、0. 5mL H2O和1. 5mL的濃度為(質(zhì)量) 氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到S^2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包 覆的CdTe量子點微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，其 特征在于步驟二通過以下步驟得到S^2包覆的CdTe量子點微球向步驟一得到的CdTe量 子點懸浮液中加入1. 3mL正硅酸乙酯，22. 7mL乙醇、3mL H2O和3mL的濃度為(質(zhì)量) 氨水，攪拌反應(yīng)3 證，得到S^2包覆的CdTe量子點微球懸浮液，然后離心沉降得S^2包 覆的CdTe量子點微球。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備 方法，其特征在于步驟一中質(zhì)量濃度為2%的NaHTe水溶液的制備方法為在圓底燒瓶中加 入0. 36g硼氫化鈉粉末、0.51g碲粉和6mL的4°C去離子水，攪拌得反應(yīng)體系，然后置于冰浴 中，反應(yīng)10h，即可；其中反應(yīng)過程中反應(yīng)體系通過一個小針孔與大氣相通。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其特征在于步驟二中所述的離心沉降的具體操作為離心沉降后棄去上層清液，然后用 超純水清洗下層微球，再離心沉降，用超純水清洗下層微球即可。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其特征在于步驟三中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比0.5 1.5 1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其特征在于步驟三中SiO2包覆的CdTe量子點微球與聚乙烯醇的體積比1 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其特征在于步驟四中所述紡絲工藝為拉絲法、旋轉(zhuǎn)紡絲或靜電紡絲。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方 法，其特征在于步驟四中所述紡絲工藝為靜電紡絲技術(shù)，其中靜電紡絲技術(shù)中銅絲作為陽 極，鋁箔作為陰極，固定陰極與陽極距離為15 20cm，在12 20kV電壓下進行靜電紡絲。
全文摘要
一種熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維的制備方法，涉及多彩熒光纖維的制備方法。制備方法利用超純水、CdCl2·2.5H2O、巰基乙酸和NaHTe水溶液制備得CdTe量子點懸浮液；然后再加入正硅酸乙酯、乙醇和氨水制備得SiO2包覆的CdTe量子點微球，再將微球與聚乙烯醇混合得紡絲液，然后再紡絲即可。本發(fā)明的制備方法簡單、經(jīng)濟，得到的熒光亞微米粒子/復(fù)合物多彩熒光纖維中CdTe量子點分布均勻，無團聚現(xiàn)象；熒光纖維發(fā)光顏色均一，在紫外光照射下，熒光顏色分布窄；在紫外光照射下能夠發(fā)出青、綠、黃、橙或紅色熒光。
文檔編號C09K11/02GK102094253SQ20101060199
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月23日
發(fā)明者孫立國, 栗春影, 欒羽佳, 汪成, 謝琛 申請人:黑龍江大學(xué)