專利名稱：抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，尤其是一種漆包線熱熔自粘漆。
背景技術(shù)：
自粘性漆包線作為一種特殊漆包線品種，由于其特殊的粘結(jié)特性，可以免除線圈 生產(chǎn)時(shí)浸漬成型工序，減少大氣環(huán)境污染，正被越來越多的電子/電氣線圈生產(chǎn)設(shè)計(jì)所采 用，而作為自粘性漆包線生產(chǎn)的自粘漆目前已作為各工業(yè)化國(guó)家研發(fā)的重點(diǎn)高分子合成材 料。環(huán)氧自粘漆作為自粘漆中的一種，屬熱熔自粘漆。由于其具有優(yōu)異的耐濕抗變形 性能，被廣泛應(yīng)用于特殊線圈(如DY線圈、電動(dòng)工具線圈、各種變壓器線圈)線材的制造。 一般常用生產(chǎn)環(huán)氧自粘漆的方法為采用低分子量環(huán)氧樹脂(如EP0N828)與雙酚A單體在 季銨鹽作催化劑條件下合成增加環(huán)氧樹脂的分子量(目標(biāo)分子量一般< 15，000)，制成半 成品，再添加固化劑(如氨基樹脂)進(jìn)一步交聯(lián)制得，具體流程如

圖1所示。采用此法生產(chǎn) 的自粘漆雖可滿足一定的性能要求，但存在以下缺陷1、采用普通工業(yè)酚/ 二甲苯作溶劑，氣味大，刺激性強(qiáng)，污染環(huán)境；2、合成過程難以控制分子量，致使漆質(zhì)批次不均，影響批次穩(wěn)定性；3、工藝幅度小，應(yīng)用涂制線材時(shí)，爐溫/轉(zhuǎn)速影響很大，對(duì)涂覆應(yīng)用要求高，難以 形成光潔表面；4、粘結(jié)力偏小，最大粘結(jié)力彡8N/mm2以DY-QQBm. 60X5. 10線材為例；5、耐熱性差，一般彡120°C。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上不足，提供一種滿足155°C及以上熱級(jí)的耐熱條件要 求的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，應(yīng)用于漆包線，粘結(jié)強(qiáng)度高，表面質(zhì)量好，以滿足要求不 斷提高的產(chǎn)品的技術(shù)要求。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的所述抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，包括以下組分甲酚320 450份、二甲苯 350 480份、聚氨酯彈性體15 40份、環(huán)氧樹脂130 148份、酚醛樹脂10 30份、氨 基樹脂4. 5 13份、鈦酸酯偶聯(lián)劑0. 8 1. 2份及流平劑1 2份，所述份數(shù)均為重量份 數(shù)，所述環(huán)氧樹脂的重均分子量為20000 30000。作為優(yōu)選方案，所述的流平劑為聚酯改性有機(jī)硅流平劑，更優(yōu)選的流平劑為畢克 化學(xué)公司生產(chǎn)的BYK-310。作為優(yōu)選方案，所述的聚氨酯彈性體為熱塑性聚氨酯彈性體，邵氏硬度為80 85D。作為優(yōu)選方案，所述的酚醛樹脂為熱固性酚醛樹脂；氨基樹脂為丁醇醚化三聚氰 胺甲醛樹脂。
作為優(yōu)選方案，所述的偶聯(lián)劑是聚鈦酸丁酯。作為優(yōu)選方案，所述甲酚中，鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量不大于2%。將各組分溶解、物理混合均勻即可得到所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆。根據(jù) 不同組分的化學(xué)反應(yīng)活性，優(yōu)選按下述方法制備步驟a，將甲酚和二甲苯攪拌混合均勻作為溶劑，升溫并投入聚氨酯彈性體，加熱 到80士5°C攪拌保溫至聚氨酯彈性體完全溶解，制得半成品A ；步驟b，將半成品A降溫到55 士 5 °C投入環(huán)氧樹脂，攪拌保溫至環(huán)氧樹脂完全溶解， 制得半成品B ；步驟c，將半成品B冷卻到< 50°C，按序加入酚醛樹脂和氨基樹脂，在45 50°C溫 度下保溫?cái)嚢柚练尤渲桶被鶚渲耆芙?；步驟d，取樣檢查外觀及粘度，應(yīng)為透明均勻粘性液體，然后加入鈦酸酯偶聯(lián)劑及 流平劑，攪拌均勻；步驟e，將上述產(chǎn)品經(jīng)過濾除去雜質(zhì)得到環(huán)保型抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆。由于采用了高分子量的環(huán)氧樹脂成品作為主成膜物質(zhì)(重均分子量20000 30000)，使得整個(gè)生產(chǎn)過程平穩(wěn)易控，成品一致性大幅提高，批次穩(wěn)定性好；選用不含或少 含鄰甲酚的甲酚及二甲苯作為溶劑，制成品氣味大幅改良，對(duì)生產(chǎn)使用減少了環(huán)境污染；采 用聚氨酯彈性體(PU)作粘結(jié)特性改性劑，增加了材料的粘合加工時(shí)的熱塑流動(dòng)性，提高了 粘結(jié)強(qiáng)度，同時(shí)又賦予漆膜更佳的耐油特性，耐熱性的酚醛樹脂及固化交聯(lián)劑氨基樹脂的 加入，大幅提升了漆膜固化后的耐熱等級(jí)(經(jīng)測(cè)試按IEC317標(biāo)準(zhǔn)，再軟化溫度指標(biāo)由原 ^ 130°C上升到180°C)，提高了最終成品的使用壽命；偶聯(lián)劑及流平劑的加入，提高了與基 材的粘結(jié)強(qiáng)度及線材涂覆的表面光潔度。以上組分的配合，最終賦予成品良好的表面質(zhì)量， 理想的抗?jié)褡冃涡?，?yōu)異的耐油特性及粘結(jié)強(qiáng)度。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制成的環(huán)保型抗?jié)衲陀碗?磁線環(huán)氧自粘漆產(chǎn)品性能指標(biāo)如下1、外觀清澈透明，無機(jī)械雜質(zhì)，均質(zhì)淺黃色粘稠液體子；2、粘度200 1200mpa. s (旋轉(zhuǎn)粘度計(jì) /30士 1°C )；3、固體含量12%~ 21% (180°C /1_1. 2g/lh)。使用本配方漆制成品(線材)主要性能指標(biāo)如下1、附著性好；2、熱沖擊達(dá)到180°C漆膜不開裂；3、粘結(jié)強(qiáng)度 llN/mm2，JB/T6758. 1-2007 標(biāo)準(zhǔn)為彡 5N/mm2。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例中，甲酚中鄰甲酚的質(zhì)量百分比含量為彡2. 0% ；聚氨酯彈性體TPU_G495，沃斯汀(Austin)公司生產(chǎn)，邵氏硬度80_85D ；環(huán)氧樹脂PKHH，美國(guó)聯(lián)合碳化物公司生產(chǎn)，分子量為20000-30000 ；酚醛樹脂2402#，上海樹脂廠公司生產(chǎn)；氨基樹脂582#，江蘇三木化工有限公司生產(chǎn)；鈦酸酯偶聯(lián)劑聚鈦酸丁酯(TC-PBT)，上海有機(jī)化工研究所生產(chǎn)；
流平劑BYK_310，畢克化學(xué)公司生產(chǎn)。對(duì)比例中，環(huán)氧樹脂Ep0n 828#，荷蘭殼牌公司生產(chǎn)，分子量為190 ；雙酚A樹脂上?；ば虏牧瞎旧a(chǎn)，工業(yè)甲酚為鄰/間/對(duì)混合甲酚氨基樹脂江蘇三木化工有限公司生產(chǎn)，牌號(hào)582#。下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。實(shí)施例1 按重量比，在帶有攪拌及回流裝置的反應(yīng)釜內(nèi)，加入甲酚320份、二甲苯480份、加 料完畢開啟攪拌器并加熱，逐步加入聚氨酯彈性體40份，逐步升溫加熱到75°C，開始保溫 2h ；取樣觀察，待全部溶解后即為半成品A ；將半成品A冷卻到55°C，采用逐步分批加料法 投入高分子量環(huán)氧樹脂(PKHH) 130份，同時(shí)采取保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分?jǐn)嚢?2h，取樣觀察，成均勻透明液體，得到產(chǎn)品B，降溫到< 55°C，按序加入酚醛樹脂13份，氨基 樹脂13份，在45 50°C溫度下保溫?cái)嚢鑜h，制得產(chǎn)品C，最后冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯(lián)劑0. 8份，及流平劑1份，攪拌lh，得到產(chǎn)品D ；過濾產(chǎn)品D制得成品抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán) 氧自粘漆。實(shí)施例2 按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應(yīng)釜內(nèi)，加入間甲酚360份、二甲苯440份、 加料完畢開啟攪拌器并加熱，逐步加入聚氨酯彈性體26份，逐步升溫加熱到80°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解后，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，采用逐步分批加入 法投入高分子量環(huán)氧樹脂(PKHH) 144份，同時(shí)采用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分?jǐn)?拌2h，取樣觀察，成均質(zhì)透明液體，制成產(chǎn)品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂17份，氨基 樹脂10份，在45 50°C溫度下保溫?cái)嚢鑜h，制成產(chǎn)品C，最后冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯(lián)劑0. 9份及流平劑1. 2份，攪拌lh，降溫制得產(chǎn)品D，過濾產(chǎn)品D制得成品抗?jié)衲陀碗?磁線環(huán)氧自粘漆。實(shí)施例3 按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應(yīng)釜內(nèi)，加入間甲酚400份、二甲苯400份、 加料完畢開啟攪拌器并加熱，逐步加入聚氨酯彈性體22份，逐步升溫加熱到85°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解后，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，采用逐步分批加入 法投入高分子量環(huán)氧樹脂(PKHH) 146份，同時(shí)采用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分?jǐn)?拌2h，取樣觀察，成均質(zhì)透明液體，制成產(chǎn)品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂25份，氨基 樹脂7份，在45 50°C溫度下保溫?cái)嚢鑜h，制成產(chǎn)品C，最后冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯偶 聯(lián)劑1份及流平劑1. 5份，攪拌lh，降溫制得產(chǎn)品D，過濾產(chǎn)品D制得成品抗?jié)衲陀碗姶啪€ 環(huán)氧自粘漆。實(shí)施例4:按重量比，在帶有攪拌器及回流管的反應(yīng)釜內(nèi)，加入間甲酚450份、二甲苯350份、 加料完畢開啟攪拌器并加熱，逐步加入聚氨酯彈性體15份，逐步升溫加熱到75°C，開始保 溫2h ；取樣觀察，待全部溶解后，即為半成品A ；將半成品A冷卻到60°C，采用逐步分批加入 法投入高分子量環(huán)氧樹脂(PKHH) 148份，同時(shí)采用保溫加熱，控制在50 55°C左右，充分?jǐn)?br> 5拌2h，取樣觀察，成均質(zhì)透明液體，制成產(chǎn)品B ；降溫< 50°C，按序加入酚醛樹脂30份，氨基 樹脂4. 5份，在45 50°C溫度下保溫?cái)嚢鑜h，制成產(chǎn)品C，最后冷卻到< 40°C，加入鈦酸酯 偶聯(lián)劑1. 2份及流平劑2份，攪拌lh，降溫制得產(chǎn)品D，過濾產(chǎn)品D制得成品抗?jié)衲陀碗姶?線環(huán)氧自粘漆。對(duì)比例按重量比，在帶有攪拌器的可加熱的反應(yīng)釜內(nèi)，加入環(huán)氧樹脂(Epon 828#) 140 160份，雙酚A樹脂140 160份，混合均勻，并逐步升溫到120°C 125°C，使混合體融溶， 逐步加入正丁基胺(催化劑)0. 90份，緩慢攪拌，并保溫lh，然后加入甲酚290 310份，苯 酚260 280份，二甲苯370 390份，充分溶解，降溫至60°C，加入氨基樹脂(三聚氰胺甲 醛樹脂)3 4份，攪拌lh，過濾制得成品環(huán)氧自粘漆。上述實(shí)施例及對(duì)比例所得環(huán)氧自粘漆的性能指標(biāo)測(cè)試見表1。表 1 *漆包線型號(hào)規(guī)格為DY-QQB1. 60 X 5. 10 ；*線材測(cè)試指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)參考IEC60317-12。
權(quán)利要求
一種抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，包括以下組分甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯彈性體15～40份、環(huán)氧樹脂130～148份、酚醛樹脂10～30份、氨基樹脂4.5～13.0份、鈦酸酯偶聯(lián)劑0.8～1.2份及流平劑1～2份，所述份數(shù)均為重量份數(shù)，所述環(huán)氧樹脂的重均分子量為20000～30000。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述的流平劑為 聚酯改性有機(jī)硅流平劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述的流平劑為 BYK-310。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述的聚氨酯彈 性體為熱塑性聚氨酯彈性體，邵氏硬度為80 85D。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述的酚醛樹脂 為熱固性酚醛樹脂；氨基樹脂為丁醇醚化三聚氰胺甲醛樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述的偶聯(lián)劑是 聚鈦酸丁酯。
7 根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述甲酚中，鄰甲 酚的質(zhì)量百分比含量不大于2. 0%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，其特征在于，所述 的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆按下述方法制備步驟a，將甲酚和二甲苯攪拌混合均勻作為溶劑，升溫并投入聚氨酯彈性體，加熱到 80士5°C攪拌保溫至聚氨酯彈性體完全溶解，制得半成品A ；步驟b，將半成品A降溫到55 士 5 °C投入環(huán)氧樹脂，攪拌保溫至環(huán)氧樹脂完全溶解，制得 半成品B ；步驟C，將半成品B冷卻到< 50°C，按序加入酚醛樹脂和氨基樹脂，在45 50°C溫度下 保溫?cái)嚢柚练尤渲桶被鶚渲耆芙?；步驟d，取樣檢查外觀及粘度，應(yīng)為透明均勻粘性液體，然后加入鈦酸酯偶聯(lián)劑及流平 劑，攪拌均勻；步驟e，將上述產(chǎn)品經(jīng)過濾除去雜質(zhì)得到環(huán)保型抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種滿足155℃及以上熱級(jí)的耐熱條件要求的抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，應(yīng)用于漆包線，粘結(jié)強(qiáng)度高，表面質(zhì)量好。所述抗?jié)衲陀碗姶啪€環(huán)氧自粘漆，包括以下組分甲酚320～450份、二甲苯350～480份、聚氨酯彈性體15～40份、環(huán)氧樹脂130～148份、酚醛樹脂10～30份、氨基樹脂4.5～13份、鈦酸酯偶聯(lián)劑0.8～1.2份及流平劑1～2份，所述份數(shù)均為重量份數(shù)，所述環(huán)氧樹脂的重均分子量為20000～30000。使用本配方漆制成品(線材)主要性能指標(biāo)如下1、附著性好；2、熱沖擊達(dá)到180℃漆膜不開裂；3、粘結(jié)強(qiáng)度11N/mm2，JB/T6758.1-2007標(biāo)準(zhǔn)為≥5N/mm2。
文檔編號(hào)C09D7/12GK101857764SQ201010214269
公開日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月30日
發(fā)明者何家文, 王成宜, 陳永鳳 申請(qǐng)人:溧陽市佳禾電子材料有限公司