專利名稱：染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及染料行業(yè)中苯胺黑的制備方法。
背景技術(shù)：
苯胺黑俗稱阿尼林黑或精元，為黑色粉末，是目前黑色顏料中最黑、最藍(lán)的產(chǎn)品。 它是優(yōu)越的耐溶劑，耐酸、耐堿、耐光、耐熱、不溶于水，且不與D0P反應(yīng)。黑區(qū)別于碳黑，而 其最藍(lán)相的黑讓其與碳黑搭配得到最為嬌艷、最為亮麗的黑色效果，因此苯胺黑又可作為 調(diào)藍(lán)黑。無(wú)論是單獨(dú)使用，還是作為調(diào)色用途，它都是PU色漿、皮革上色、涂料、油墨、樹(shù)脂 著色等高藍(lán)相黑色著色環(huán)境的首選。苯胺黑作為重要的化工染料廣泛應(yīng)用于塑料、膠木粉、 電木粉、皮鞋油和油墨的著色。目前苯胺黑是以苯胺為原料，以三氯化鐵為催化劑來(lái)制備的，該制備過(guò)程中產(chǎn)生 大量含三氯化鐵的苯胺廢水，這樣就對(duì)環(huán)境的保護(hù)構(gòu)成了挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
對(duì)于上述制備方法中苯胺廢水的環(huán)境污染問(wèn)題，本發(fā)明提供一種苯胺黑的制備的 新方法，因含三氯化鐵的苯胺廢水造成的環(huán)境污染問(wèn)題能夠得到有效的解決。染料行業(yè)中苯胺黑的制備方法，其工藝步驟包括步驟一先將硫酸、鹽酸和去離子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，攪拌至溶解；步驟二 將溶于水的硫酸鹽或者氯化鹽加入步驟一的溶液中；步驟三控制混合溶液的溫度為恒溫，在一定時(shí)間中分批加入氧化劑；步驟四將上述溶液在恒溫中反應(yīng)一定時(shí)間；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在恒溫下干燥，即得到苯胺黑。染料行業(yè)中苯胺黑的另一種制備方法，其工藝步驟包括步驟一先將鹽酸和去離子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，攪拌至溶解；步驟二 將溶于水的硫酸鹽或者氯化鹽加入步驟一的溶液中；步驟三控制混合溶液的溫度為恒溫，在一定時(shí)間中分批加入氧化劑，在此時(shí)間中 緩慢升溫，結(jié)束時(shí)溫度升到一定溫度；步驟四將上述溶液在恒溫中反應(yīng)一定時(shí)間；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在恒溫下干燥，即得到苯胺黑。其中，步驟三中的一定溫度為45_55°C。對(duì)于上述苯胺黑的兩種制備方法，具體還包括步驟二中的硫酸鹽是硫酸銅或硫酸亞鐵等，氯化鹽是氯化銅或氯化亞鐵等。步驟三中的恒溫為10_15°C，一定時(shí)間為2. 5-3. 5小時(shí)。步驟三中的氧化劑包括過(guò)氧化氫、重鉻酸鉀、重鉻酸鈉或三氧化鉻等。
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步驟四中的恒溫為室溫，一定時(shí)間為0. 5-1. 5小時(shí)。步驟六的恒溫為65_75°C。上述苯胺黑的制備方法，和傳統(tǒng)的以三氯化鐵為催化劑的制備效果相比，生產(chǎn)設(shè) 備簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間縮短為約4小時(shí)，產(chǎn)生的廢水中因不含有三氯化鐵而對(duì)環(huán)境大為友好。
具體實(shí)施例方式以下舉出幾個(gè)實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 8-4. 2克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2 克和80-100毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪 拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸銅加入步驟一的溶液一中，硫酸銅 為5個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 5克的加入濃度為30%的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫的總加入量為28-32克，形成溶液三；步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。實(shí)施例2 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為30-36%的鹽酸12. 5-13. 5克和120-150毫升的去離子水混 合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-30毫升水的硫酸亞鐵2. 2-2. 8克加入步驟一的溶液一中，硫酸 亞鐵為7個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二 ；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 4克的加入濃度為30-35%的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫的總加入量為22-28克，在此過(guò)程中緩慢 升溫，直至約3小時(shí)結(jié)束時(shí)溫度升到45-55°C，形成溶液三；步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)1小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。實(shí)施例3 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 5-4. 0克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪 拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸銅加入步驟一的溶液一中，硫酸銅 為5個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 3克的加入重鉻酸鈉，重鉻酸鈉的總加入量為18-22克，其溶于15-20毫升水，形成溶液三；步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；
步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。實(shí)施例4 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 5-4. 0克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪 拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸銅加入步驟一的溶液一中，硫酸銅 為5個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約
3克的加入重洛酸鉀，重洛酸鉀的總加入量為18-22克，其溶于150-200毫升水，形成溶液 ---，步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。實(shí)施例5 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 5-4. 2克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪 拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-50毫升水的5克硫酸銅加入步驟一的溶液一中，硫酸銅為5個(gè) 結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 3克的加入三氧化鉻，三氧化鉻的總加入量為18-22克，其溶于50-80毫升水，形成溶液三；步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。實(shí)施例6 染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其工藝步驟包括步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 5-4. 2克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2 克和50-80毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪 拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-30毫升水的2. 2-2. 8克硫酸亞鐵加入步驟一的溶液一中，硫酸 亞鐵為7個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二 ；步驟三控制溶液二的溫度為10_15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 3克的加入重鉻酸鈉，重鉻酸鈉的總加入量為18-22克，其溶于10-20毫升水，形成溶液三；步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65_75°C下干燥，即得到苯胺黑。
權(quán)利要求
染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工藝步驟制備步驟一先將硫酸、鹽酸和去離子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，攪拌至溶解；步驟二將溶于水的硫酸鹽或者氯化鹽加入步驟一的溶液中；步驟三控制混合溶液的溫度為恒溫，在一定時(shí)間中分批加入氧化劑；步驟四將上述溶液在恒溫中反應(yīng)一定時(shí)間；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在恒溫下干燥，即得到苯胺黑。
2.染料行業(yè)中另一種制備苯胺黑的方法，其特征在于是按照以下工藝步驟制備 步驟一先將鹽酸和去離子水混合，然后加入苯胺和硝基苯，攪拌至溶解； 步驟二 將溶于水的硫酸鹽或者氯化鹽加入步驟一的溶液中；步驟三控制混合溶液的溫度為恒溫，在一定時(shí)間中分批加入氧化劑，在此時(shí)間中緩慢 升溫，結(jié)束時(shí)溫度升到一定溫度；步驟四將上述溶液在恒溫中反應(yīng)一定時(shí)間；步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物；步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在恒溫下干燥，即得到苯胺黑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的染料行業(yè)中另一種制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟三中的一定溫度為45-55°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟二的硫酸鹽包括硫酸銅或者硫酸亞鐵，氯化鹽是氯化銅或者氯化亞鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟三中的恒溫為10-15°C，一定時(shí)間為2. 5-3. 5小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟三中的氧化劑包括過(guò)氧化氫、重鉻酸鉀、重鉻酸鈉或者三氧化鉻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟四中的恒溫為室溫，一定時(shí)間為0. 5-1. 5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于 步驟六的恒溫為65-75 °C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，其特征在于按照以下工藝步 驟制備步驟一先將濃度為93-98%的硫酸3. 8-4. 2克、濃度為30-36%的鹽酸9. 8-10. 2克和 80-100毫升的去離子水混合，然后加入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪拌至 溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-50毫升水的4. 5-5. 5克硫酸銅加入步驟一的溶液一中，硫酸銅為5 個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10-15°C，在2. 5-3. 5小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次約 5克的加入濃度為30-36%的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫的總加入量為28-32克，形成溶液三； 步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)； 步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物； 步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65-75°C下干燥，即得到苯胺黑。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的染料行業(yè)中另一種制備苯胺黑的方法，其特征在于是按照 以下工藝步驟制備步驟一先將濃度為30-36%的鹽酸12. 5-13. 5克和150毫升的去離子水混合，然后加 入9. 8-10. 2克的苯胺和1. 8-2. 2克的硝基苯，攪拌至溶解形成溶液一；步驟二 將溶于20-30毫升水的硫酸亞鐵2. 5克加入步驟一的溶液一中，硫酸亞鐵為7 個(gè)結(jié)晶水，形成溶液二；步驟三控制溶液二的溫度為10-15°C，在約3小時(shí)中，分批即半小時(shí)一次、每次4克的 加入濃度為30-36%的過(guò)氧化氫，過(guò)氧化氫的總加入量為22-28克，在此過(guò)程中緩慢升溫， 直至約3小時(shí)結(jié)束時(shí)溫度升到45-55°C，形成溶液三； 步驟四將溶液三在室溫中反應(yīng)0. 5-1. 5小時(shí)； 步驟五抽濾、水洗得黑色結(jié)晶狀粘稠物； 步驟六將黑色結(jié)晶狀粘稠物在65-75°C下干燥，即得到苯胺黑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種染料行業(yè)中制備苯胺黑的方法，是將酸、苯胺、硝基苯、硫酸鹽、水分批混合溶解，恒溫定時(shí)按批加入氧化劑，定時(shí)反應(yīng)后，抽濾、水洗、干燥制得苯胺黑。該制備方法簡(jiǎn)單時(shí)間短，產(chǎn)生的苯胺廢水顯著減少，對(duì)環(huán)境友好。
文檔編號(hào)C09B57/00GK101845235SQ20091021951
公開(kāi)日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2009年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月15日
發(fā)明者王莉, 馬亞團(tuán), 高錦明 申請(qǐng)人:西北農(nóng)林科技大學(xué)