專利名稱：一種高效稀土油漆催干劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別涉及一種高效稀土元素油漆催干劑的 制備方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的催干劑主要是環(huán)烷酸的Co、 Mn、 Pb、 Zn、 Ca等十幾種金屬皂，其中 鈷皂和鐵皂是主催干劑，其他金屬皂則為助催干劑。助催干劑單獨(dú)使用時(shí)催干作 用較弱，需與主催干劑配合使用。然而，傳統(tǒng)催干劑體系存在著許多缺點(diǎn)，主要 體現(xiàn)為鉛皂有毒造成污染環(huán)境、錳皂色深不宜用于淺色涂料、鈷皂價(jià)格昂貴且 鈷資源緊缺等。早在20世紀(jì)30年代，國(guó)外就有關(guān)于使用鈰的稀土催十劑的報(bào) 道。中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所于20世紀(jì)70年代初已經(jīng)成功開發(fā)了混合 稀土環(huán)烷鹽，并得到實(shí)際應(yīng)用，進(jìn)入20世紀(jì)80年代后，有些研究單位相繼開 展研究出稀土油漆催干劑系列品種。我國(guó)稀土資源豐富，充分利用稀土資源代替 昂貴的鈷作為催干劑，具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。和環(huán)垸酸相比，異辛 酸具有酸值高無異味、制得的催干劑顏色淺等優(yōu)點(diǎn)，因此，制備異辛酸稀土催干 劑取代傳統(tǒng)催干劑具有無毒、色淺、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在各種油漆中使用具有催干性能良好，而且能夠 克服了稀土催干劑在白色醇酸調(diào)和漆中樣板變暗的一種高效稀土汕漆催干劑的 制備方法
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種高效稀土油漆催干劑的制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)
一、 在純度為>99.6%工業(yè)異辛酸中加入200 #溶劑油，使異辛酸濃度達(dá)到 1. 0 6. 0mo1/1，攪拌混合5 10分鐘；
二、 歩驟一中制得的有機(jī)溶液中緩慢滴加配制好的NaOH溶液進(jìn)行皂化，皂 化時(shí)間為30 60分鐘，NaOH溶液濃度為4 8mol/l， NaOH加入量為異辛酸摩爾 百分比量的70 90%;
三、 然后向歩驟三種制得的皂化后的溶液中加入鑭鈰液進(jìn)行萃取反應(yīng)，萃 取時(shí)間是40 60分鐘，鑭鈰液加入量是鑭鈰液/異辛酸=0. 1 0. 5摩爾比；
四、 向上述溶液中再加入一種催干助劑T進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為40 60分 鐘，催干助劑T的加入量為催干助劑T /異辛酸二O. 05 0. 3摩爾比；
五、 將歩驟三與歩驟四所配制的溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置分層，時(shí)間2 10 小時(shí)，然后進(jìn)行分液操作，所得有機(jī)相為稀土油漆催干劑產(chǎn)品。
所述催干助劑T是一種或一種以上的無機(jī)鹽溶液，如氯化鈣、氯化鋅、 氯化鋇等。
采用上述高效稀十油漆催干劑的制備方法制備高效稀土油漆催千劑，用異 辛酸和200 #溶劑油混合后，加入皂化劑氫氧化鈉進(jìn)行皂化，時(shí)間為30 60分 鐘，皂化后加入鑭鈰液萃取，反應(yīng)萃取時(shí)間為40 60分鐘，然后再加入助催干 劑T萃取，時(shí)間為40 60分鐘，溶液進(jìn)分液漏斗靜置分層，所得有機(jī)相為稀土 油漆催干劑產(chǎn)品，金屬含量為4%~10%，外觀清亮透明。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)短， 便于操作，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
在5L濃度為6. Omol/1異辛酸中加入15L 200 #溶劑油，攪拌K混合10分鐘，向其中加入配制好的濃度為4. 0mol/L氫氧化鈉溶液6. 0L進(jìn)行皂化反應(yīng)， 時(shí)間為30分鐘，皂化結(jié)束后向溶液中加鑭鈰液IOL，進(jìn)行萃取反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間 40分鐘，然后向溶液中加入催干助劑1.2L，進(jìn)行萃取反應(yīng)，時(shí)間60分鐘，然 后將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置4小時(shí)分層，分出的有機(jī)相為異辛酸稀土催干劑 產(chǎn)品。其金屬含量為6. 18%，清亮透明油狀液體。 實(shí)施例2
在10L濃度為6. Omol/L異辛酸中加入30L 200 #溶劑油，攪拌下混合10分 鐘，向其中加入配制好的濃度為6. 0mol/L氫氧化鈉溶液8. 0L進(jìn)行皂化反應(yīng)， 時(shí)間為30分鐘，皂化結(jié)束后向溶液中加鑭鈰液20L進(jìn)行萃取反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間40 分鐘，然后向溶液中加入催干助劑1.52L進(jìn)行萃取反應(yīng)，時(shí)間40分鐘，然后將 溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置6小時(shí)分層，分出的有機(jī)相為異辛酸稀土催干劑產(chǎn)品。 其金屬含量為6. 5%，清亮透明油狀液體。
實(shí)施例3
在30L濃度為6. 0mol/L異辛酸中加入90L 200 #溶劑油，攪拌下混合10分 鐘，向其中加入配制的濃度為6.0mol/L氫氧化鈉溶液24L進(jìn)行皂化反應(yīng)，時(shí)間 為30分鐘，皂化結(jié)束后向溶液中加鑭鈰液20L進(jìn)行萃取反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間60分 鐘，然后向溶液中加入催干助劑7.36L進(jìn)行萃取反應(yīng)，時(shí)間60分鐘，然后將溶 液轉(zhuǎn)入分液漏斗中靜置5小時(shí)分層，分出的有機(jī)相為異辛酸稀土催干劑產(chǎn)品。 其金屬含量為6. 20%,清亮透明油狀液體。
通過以上實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明在制備稀土油漆催干劑有優(yōu)異性能，與其 他技術(shù)相比，本發(fā)明方法制得的稀土油漆催干劑產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，催干性能良好， 而且克服了稀土催干劑在白色醇酸調(diào)和漆中樣板變暗的現(xiàn)象，是一種高效稀土 油漆催干劑。
權(quán)利要求
1.一種高效稀土油漆催干劑的制備方法，其特征在于所述該制備方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、在純度為≥99.6％工業(yè)異辛酸中加入200#溶劑油，使異辛酸濃度達(dá)到1.0～6.0mol/l，攪拌混合5～10分鐘；二、步驟中制得的有機(jī)溶液中緩慢滴加配制好的NaOH溶液進(jìn)行皂化，皂化時(shí)間為30～60分鐘，NaOH溶液濃度為4～8mol/l，NaOH加入量為異辛酸摩爾百分比量的70～90％；三、然后向步驟三種制得的皂化后的溶液中加入鑭鈰液進(jìn)行萃取反應(yīng)，萃取時(shí)間是40～60分鐘，鑭鈰液加入量是鑭鈰液/異辛酸＝0.1～0.5摩爾比；四、向上述溶液中再加入一種催干助劑T進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為40～60分鐘，催干助劑T的加入量為催干助劑T/異辛酸＝0.05～0.3摩爾比；五、將步驟三與步驟四所配制的溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置分層，時(shí)間2～10小時(shí)，然后進(jìn)行分液操作，所得有機(jī)相為稀土油漆催干劑產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高效稀土油漆催干劑的制備方法，以異辛酸、氫氧化鈉、鑭鈰液、200#溶劑油、水及相應(yīng)助劑為主要原料制備高效稀土油漆催干劑，通過控制有機(jī)酸濃度、皂化劑濃度、皂化率、皂化時(shí)間、萃取時(shí)間、加入助劑量，使催干劑達(dá)到設(shè)定金屬含量及最佳的催干性能。結(jié)果表明此方法制備的稀土催干劑其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，能夠滿足各種油漆的使用要求，而且克服了稀土催干劑在白色醇酸調(diào)和漆中樣板變暗的現(xiàn)象。此方法制備的稀土油漆催干劑金屬含量在4％~10％，外觀清亮透明，無析出物。
文檔編號(hào)C09F9/00GK101633819SQ20081015042
公開日2010年1月27日 申請(qǐng)日期2008年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月23日
發(fā)明者于化琴, 張尚虎, 方中心, 李月紅, 楊文浩 申請(qǐng)人:甘肅稀土新材料股份有限公司