專利名稱：一種樂甫波傳感器pmma波導(dǎo)膜的旋涂制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聲表面波技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種樂甫波傳感器PMMA波 導(dǎo)膜的制備方法。
背景技術(shù)：
在所有的超聲傳感器中，樂甫波傳感器的靈敏度最高，并且還能在液相環(huán) 境中使用，因此是一種極具發(fā)展前途的聲表面波傳感器。樂甫波傳感器由壓電 晶片-叉指電極(IDT)-波導(dǎo)-敏感膜四層組成，其中波導(dǎo)對(duì)樂甫波傳感器的靈敏度、 插損等性能影響極大。
按照樂甫波傳感器的理論模型(參見①Wang Z, Cheeke J D N, Jen C K. Sensitivity analysis for Love mode acoustic gravimetric sensors, Appl Phys lett, 64 (22) (1994) 2940-2942;②McHale Q Newton M I， Martin F， Theoretical mass sensitivity of Love wave and layer guided acoustic plate mode sensors, J Appl Phys， 91 (2002) 9701-9710)，波導(dǎo)的密度越低，波導(dǎo)與壓電晶片中的波速差別越大， 傳感器的靈敏度越高；并且當(dāng)波導(dǎo)的厚度約為波導(dǎo)中波長的1/4時(shí)，傳感器的靈 敏度最大。聚合物材料密度低、聲速低，成為波導(dǎo)材料的優(yōu)選對(duì)象。對(duì)于目前 最常采用的IDT間距為40(im的樂甫波傳感器，聚合物波導(dǎo)的最佳理論厚度在 2.6-2.9[im左右。
但是隨著聚合物波導(dǎo)厚度的增加，傳感器的插損先下降，然后快速上升， 并最終遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過無波導(dǎo)時(shí)的情況，參見①Harding G L and Du J, Design and properties of quartz-based Love wave acoustic sensors incorporating silicon dioxide and PMMA guiding layers, Smart Mater Struct, 6 (1997) 716~720;②Gizeli E, Fender F, Rasmusson A, et al， Sensitivity of the acoustic waveguide biosensor to protein binding as a fUnction of the waveguide properties, Biosensors and Biodectronics 18 (2003) 1399-1406。因此在波導(dǎo)較厚時(shí)，傳感器的噪聲太大，導(dǎo)致電路無法起振，聚合物波導(dǎo)的"有效厚度"遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到理論值。聚曱基丙烯酸曱
脂(PMMA)是目前最常用的樂甫波波導(dǎo)材料，文獻(xiàn)中報(bào)道的可用波導(dǎo)的最大厚度 為1.9nm,低于理論值。而熔融石英等無機(jī)波導(dǎo)可以達(dá)到理論厚度，結(jié)果是基于 聚合物波導(dǎo)的樂甫波傳感器的靈敏度反而更低。主要原因固然是由于聚合物材 料本身結(jié)構(gòu)疏松，聲損耗大的緣故；但另一方面也和制備工藝相關(guān)。
目前樂甫波傳感器中PMMA波導(dǎo)的制備都采用旋涂法，如前所述，對(duì)于頻 率在115MHz作用的樂甫波器件，波導(dǎo)厚度在2.6-2.9pm時(shí)傳感器的靈敏度最高。 為了獲得2|im以上的波導(dǎo)層薄膜厚度，普遍采用的方法是增加旋涂溶液的粘度 和濃度。最常采用的溶劑是2-乙氧基乙酸乙酯(2-EEA),溶液濃度以 10-25。/。(wt/vol)最為常見。如澳大利亞的Harding G.L.小組采用的2-EEA溶液的 濃度為20、 25%,參見文獻(xiàn)Sensors and Actuators A， 1998， 65(2-3): 152-159;美國 Marquette大學(xué)的Josse R小組采用的2-EEA溶液的濃度為15、 20%,參見文獻(xiàn) Analytical Chemistry, 2005, 77， 4595-4603;英國劍橋大學(xué)Gizeli E.小組采用的 2-EEA溶液濃度5、 7.5、 10、 15、 20、 22.5、 25%，參見文獻(xiàn)①J Appl Phys， 2001， 90(12):5911-5914;②Smart Mater Struct 1997, 6: 700-706;中科院長春光才幾所采 用氯苯為溶劑，PMMA溶液的濃度為15%,參見壓電與聲光，2007, 29(5): 533-536;清華大學(xué)使用四氫呋喃配制濃度為10%的PMMA溶液，參見儀表技 術(shù)與傳感器，2003， 3: 10-12。
樂甫波的波導(dǎo)層要求結(jié)構(gòu)致密、無孔洞氣泡、表面平整、厚度均勻。但采 用上述高濃度、高粘度的PMMA溶液旋涂的薄膜，由于溶液的流動(dòng)性差，難以 獲得較高的表面平整度，內(nèi)部均勻性也差，缺陷多，導(dǎo)致傳感器的插損隨波導(dǎo) 的厚度增加而快速增大。并且氯苯等溶劑還有毒性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是如何提供一種樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的 旋涂制備方法，該方法能克服現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷，制備出的PMMA波導(dǎo)膜 表面平整度高、均勻性好，能有效地抑制樂甫波傳感器插損的快速增加。
本發(fā)明所提出的技術(shù)問題是這樣解決的提供一種樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方法，其特征在于，采用1，2-二氯乙烷為溶劑配制濃度為 l-5wt。/。的PMMA溶液，經(jīng)多次旋涂達(dá)到所需的波導(dǎo)厚度。
按照本發(fā)明所提供的樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方法，其特 征在于，旋涂次數(shù)為5-20次。
按照本發(fā)明所提供的樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方法，其特 征在于，PMMA波導(dǎo)膜厚度為l~3|um。
本發(fā)明所提供的一種樂甫波傳感器聚甲基丙烯酸曱脂(PMMA)波導(dǎo)膜的旋 涂制備方法，由于采用粘度適中的1，2-二氯乙烷作為溶劑配制低濃度旋涂溶液， 該溶液流動(dòng)性好，揮發(fā)性適中，保證波導(dǎo)膜具有4艮好的平整度和均勻性，減少 了傳感器的插損。盡管每次旋涂的厚度很薄，但經(jīng)多次旋涂后波導(dǎo)層的厚度可 以達(dá)到2pm以上，并能保持良好的平整度和均勻性。


圖1為采用本發(fā)明的旋涂法制備PMMA波導(dǎo)膜斷面的掃描電鏡照片； 圖2為采用本發(fā)明的旋涂法制備PMMA波導(dǎo)膜的表面原子力顯微鏡照片； 圖3為釆用本發(fā)明的旋涂法制備PMMA波導(dǎo)膜，傳感器的插損與膜厚的關(guān)
系及其與他人的比較曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖以及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
本發(fā)明所提供的一種樂甫波傳感器聚甲基丙烯酸曱脂(PMMA)波導(dǎo)膜的旋 涂制備方法如下(實(shí)例)
表面淺體波(SSBW)器件系實(shí)驗(yàn)室自制，壓電晶片采用ST石英，叉指電極 (IDT)采用雙端諧振型結(jié)構(gòu)的鋁電極，然后在上^走涂PMMA波導(dǎo)以完成樂甫波器 件的制備。PMMA原料的分子量為35,000，采用1,2-二氯乙烷作溶劑配制成濃 度為4wt。/。的溶液，然后以2,000rpm的轉(zhuǎn)速將其旋涂在SSBW器件上，時(shí)間180s。 根據(jù)所需要的厚度，重復(fù)旋涂若干次后，在18(TC下固化120min,即得到樂甫 波器件。
圖1為經(jīng)過13次旋涂，厚度為2.18pm的波導(dǎo)膜的SEM斷面照片，圖2為AFM表面形貌照片。SEM測(cè)試結(jié)果表明波導(dǎo)膜厚度均勻，表面平整；AFM測(cè) 試結(jié)果表明波導(dǎo)膜的均方根表面粗糙度約為0.3nm。圖3為傳感器的插損與波導(dǎo) 膜厚度的關(guān)系，由圖可見在，插損先減少然后上升，表現(xiàn)出與J.Du等人的實(shí)驗(yàn) 結(jié)果一樣的規(guī)律。波導(dǎo)厚度為1.3nm左右時(shí)，插損最低，與SSBW器件相比， 插損下降了 15dB,而J.Du等人的器件的插損下降的最大幅度僅有10dB。以整 條曲線作為比較，采用本發(fā)明的方法制備的樂甫波器件的插損的減少量皆比J. Du等人的結(jié)果為佳。插損減少的原因在于改進(jìn)了波導(dǎo)的制備工藝，使得整個(gè)波 導(dǎo)層具有均勻的厚度和較好的平整度，減少了聲損耗。
可見，采用低粘度、低濃度的旋涂液可以改善波導(dǎo)膜的表面平整度和均勻 性，降低器件的插損；多次旋涂的工藝簡單實(shí)用，有利用精確控制波導(dǎo)膜的厚 度，并具有良好的重復(fù)性。
權(quán)利要求
1、一種樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方法，其特征在于，采用1，2-二氯乙烷為溶劑配制濃度為1-5wt％的PMMA溶液，經(jīng)多次旋涂達(dá)到所需的波導(dǎo)厚度。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方 法，其特征在于，旋涂次數(shù)為5-20次。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方 法，其特征在于，PMMA波導(dǎo)膜厚度為l 3|um。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種樂甫波傳感器PMMA波導(dǎo)膜的旋涂制備方法，其特征在于，采用1，2-二氯乙烷為溶劑配制濃度為1-5wt％的PMMA溶液，經(jīng)多次旋涂達(dá)到所需的波導(dǎo)厚度。本發(fā)明由于采用揮發(fā)性適中的1，2-二氯乙烷作為溶劑配制低濃度旋涂溶液，該溶液流動(dòng)性好，粘度適中，保證波導(dǎo)膜具有很好的平整度和均勻性，減少了傳感器的插損。盡管每次旋涂的厚度很薄，但經(jīng)多次旋涂后波導(dǎo)層的厚度可以達(dá)到2μm以上，并能保持良好的平整度和均勻性。
文檔編號(hào)B05D1/36GK101412018SQ20081004564
公開日2009年4月22日 申請(qǐng)日期2008年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月25日
發(fā)明者杜曉松, 佳 胡, 蔣亞東 申請(qǐng)人:電子科技大學(xué)