專利名稱：自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法。尤其是一種用液態(tài)混料生產(chǎn)自發(fā)光顏料的方法。
背景技術(shù)：
自發(fā)光顏料就是能夠存儲(chǔ)外界光輔照的能量，然后在室溫下緩慢地以可見(jiàn)光的形式釋放這些存儲(chǔ)能量的材料，其自發(fā)光現(xiàn)象也叫長(zhǎng)余輝現(xiàn)象或夜光現(xiàn)象。人們研究較早的自發(fā)光顏料是硫化物、硫化鋅等。其缺點(diǎn)是化學(xué)穩(wěn)定性差，易潮解，自發(fā)光亮度低、時(shí)間短。雖然可以通過(guò)添加放射性元素等手段來(lái)克服這些缺點(diǎn)，但所加入的放射性元素對(duì)人類及環(huán)境都會(huì)造成危害。因此，硫化物、硫化鋅等發(fā)光顏料的使用受到極大的限制。以后，人們又發(fā)明了的新的自發(fā)光顏料，其分子式為MXAL2O4:aEu2+，bLn3+，其中M為Ca、Sr、Ba中一種或幾種；Ln為三價(jià)的La、Nd、Gd、Dy、Er中的一種或幾種；其自發(fā)光亮度、自發(fā)光時(shí)間以及化學(xué)穩(wěn)定性等都遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)硫化物，在許多領(lǐng)域都得到廣泛的應(yīng)用。其生產(chǎn)方法都是將堿土金屬碳酸鹽、氧化鋁、稀土氧化物以及助溶劑等固體粉末在混料桶中混合4-5小時(shí)，然后把混好的原料在高溫(1300-1400℃)還原爐里灼燒3-4小時(shí)，破碎、過(guò)篩其燒成物即可。由于是固體粉末難以混合均勻，因此不但混料時(shí)間長(zhǎng)，而且還會(huì)由于混料不均而影響產(chǎn)品的發(fā)光亮度和時(shí)間；并且其灼燒溫度高，產(chǎn)品硬度大，使整個(gè)產(chǎn)品的生產(chǎn)成本較高。
發(fā)明目的本發(fā)明是為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的產(chǎn)品成本高等技術(shù)問(wèn)題，提供一種混料時(shí)間短、產(chǎn)品成本低的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟a.將堿土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶于1∶1硝酸中，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，混合均勻；b.用有機(jī)溶劑將有機(jī)鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的稀土混合液中，至形成凝膠；
d.將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時(shí)；e.將d步驟干燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時(shí)。
所述的堿土金屬碳酸鹽為碳酸鍶或碳酸鈣或碳酸鋇或其混合物。
所述的稀土氧化物為氧化銪或氧化鏑或其混合物。
所述有機(jī)鋁為異丙醇鋁或叔丁醇鋁或苯甲醇鋁。
所述的有機(jī)溶劑為乙醇或甲苯或檸檬酸。
所述的c步驟為在滴加的同時(shí)進(jìn)行攪拌。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，其最大的特點(diǎn)是用制備氧化鋁的中間體一液態(tài)有機(jī)鋁來(lái)替代固態(tài)的氧化鋁，并將堿土金屬鹽、稀土氧化物及助溶劑等用有機(jī)溶劑稀釋成液態(tài)，再與液態(tài)的有機(jī)鋁進(jìn)行混合。不僅省略了將有機(jī)鋁水解后高溫?zé)Y(jié)制成氧化鋁這一生產(chǎn)步驟，而且還由于液態(tài)混料比較容易混勻，混料時(shí)間短，只需10分鐘即可將料混合均勻。其混合之后的原料也只需在1000～1250℃的窯爐內(nèi)灼燒2～3小時(shí)即可生成自發(fā)光顏料晶體，比現(xiàn)有技術(shù)(固相法)生成的產(chǎn)品更疏松，易于破碎且保證了產(chǎn)品的發(fā)光性能。本發(fā)明大大提高了白發(fā)光顏料的生產(chǎn)效率，降低了產(chǎn)品成本，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1a.首先按常規(guī)比例，取碳酸鍶、氧化銪和助溶劑，溶于1∶1硝酸中，再用乙醇進(jìn)行稀釋，使其混合均勻；b.用乙醇將異丙醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的混合液中，先形成溶膠，繼而形成凝膠；d.將所形成的凝膠在100℃條件下烘烤5小時(shí)；e.將d步驟干燥好的原料在1250℃條件下灼燒2小時(shí)。
f.破碎所形成的自發(fā)光顏料晶體，得粉末狀自發(fā)光顏料產(chǎn)品。
實(shí)施例2a.首先按常規(guī)比例，取碳酸鈣、氧化銪和助溶劑，溶于1∶1硝酸中，再用甲苯進(jìn)行稀釋，使其混合均勻；b.用甲苯將叔丁醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的混合液中，邊滴加邊攪拌，先形成溶膠，繼而形成凝膠；
d.將所形成的凝膠在130℃條件下烘烤1小時(shí)；e.將d步驟干燥好的原料在1000℃條件下灼燒3小時(shí)。
f.破碎所形成的自發(fā)光顏料晶體，得粉末狀自發(fā)光顏料產(chǎn)品。
實(shí)施例3a.首先按常規(guī)比例，取碳酸鋇、氧化鏑和助溶劑，溶于1∶1硝酸中，再用檸檬酸進(jìn)行稀釋，使其混合均勻；b.用檸檬酸將苯甲醇鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的混合液中，邊滴加邊攪拌，先形成溶膠，繼而形成凝膠；d.將所形成的凝膠在120℃條件下烘烤3小時(shí)；e.將d步驟干燥好的原料在1100℃條件下灼燒2.4小時(shí)。
f.破碎所形成的自發(fā)光顏料晶體，得粉末狀自發(fā)光顏料產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟a.將堿土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶于1∶1硝酸中，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，混合均勻；b.用有機(jī)溶劑將有機(jī)鋁稀釋成混合液；c.將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的稀土混合液中，至形成凝膠；d.將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時(shí)；e.將d步驟干燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的堿土金屬碳酸鹽為碳酸鍶或碳酸鈣或碳酸鋇或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的稀土氧化物為氧化銪或氧化鏑或其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述有機(jī)鋁為異丙醇鋁或叔丁醇鋁或苯甲醇鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙醇或甲苯或檸檬酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的c步驟為在滴加的同時(shí)進(jìn)行攪拌。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種自發(fā)光顏料的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟將堿土金屬碳酸鹽、稀土氧化物及助溶劑溶于1∶1硝酸中，再用有機(jī)溶劑進(jìn)行稀釋，混合均勻；用有機(jī)溶劑將有機(jī)鋁稀釋成混合液；將b步驟產(chǎn)生的混合液滴加至a步驟產(chǎn)生的稀土混合液中，至形成凝膠；將所形成的凝膠在100～130℃條件下烘烤1～5小時(shí)；將d步驟干燥好的原料在1000～1250℃條件下灼燒2～3小時(shí)。不僅省略了將有機(jī)鋁水解后高溫?zé)Y(jié)制成氧化鋁這一生產(chǎn)步驟，而且還由于液態(tài)混料比較容易混勻，混料時(shí)間短，只需10分鐘即可將料混合均勻。其混合之后的原料也只需在1000～1250℃的窯爐內(nèi)灼燒2～3小時(shí)即可生成自發(fā)光顏料晶體，比現(xiàn)有技術(shù)(固相法)生成的產(chǎn)品更疏松，易于破碎且保證了產(chǎn)品的發(fā)光性能。
文檔編號(hào)C09K9/00GK1488705SQ0313410
公開(kāi)日2004年4月14日 申請(qǐng)日期2003年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月13日
發(fā)明者管少鋒 申請(qǐng)人:大連中邦化學(xué)工業(yè)股份有限公司