苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化工領(lǐng)域，具體涉及一種苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]苯胺基乙腈是生產(chǎn)染料靛藍(lán)的重要中間體，其主要制備方法有以下幾種:
[0003]第一種方法是以苯胺、甲醛和氰化鈉或者氰化鉀為原料一步反應(yīng)合成苯胺基乙腈。專利ZL97104054公開了一種苯胺基乙腈的制備方法，以苯胺、甲醛、氰化鈉和氯化鎂為原料反應(yīng)得到苯胺基乙腈和氫氧化鎂，然后用鹽酸酸化得到氯化鎂套用。此法的缺點(diǎn)是反應(yīng)產(chǎn)生大量的無機(jī)鹽，而且鹽酸酸化時易產(chǎn)生氰化氫氣體。
[0004]第二種方法是以苯胺、甲醛和高純度的液體氫氰酸為原料一步反應(yīng)合成苯胺基乙腈。專利ZL200610048134.6公開了一種苯胺基乙腈的合成方法，氫氰酸與苯胺和甲醛比例為1:1-1.3:1-1.5。先將苯胺加入到反應(yīng)器中，然后再將甲醛和液體氫氰酸同時流加到反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)。因此原料的配比極難控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，極易生成席夫堿和二取代產(chǎn)物苯基亞氨基二乙腈致使產(chǎn)品純度不高。同時在制備過程中使用了高純度的劇毒氫氰酸導(dǎo)致生產(chǎn)過程存在極大的安全隱患。另外在制備過程中需要低溫制備和保存高純度的氫氰酸而消耗大量的冷量，生產(chǎn)成本較高。
[0005]第三種方法是以苯胺、甲醛以及安氏法生產(chǎn)的粗氫氰酸為原料一步反應(yīng)合成苯胺基乙腈。此法是對第二種方法中使用高純度氫氰酸的改進(jìn)方法，與第二種方法相比，除能節(jié)約生產(chǎn)和儲存高純度氫氰酸所需的冷量和設(shè)備外，生產(chǎn)的安全性有所提高。但是反應(yīng)本身無本質(zhì)改變。以苯胺計，產(chǎn)品的收率也僅為92%，而且所使用的粗氫氰酸成分復(fù)雜，其中有些成分還要影響產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0006]第四種方法是兩步反應(yīng)法，此法是先用甲醛和氫氰酸反應(yīng)合成羥基乙腈，再以羥基乙腈與本案反應(yīng)合成苯胺基乙腈。由于此法是分成兩步完成的，反應(yīng)時原料配比和其他相關(guān)反應(yīng)條件均比第二、三種方法易于控制。因此獲得的產(chǎn)品質(zhì)量高、穩(wěn)定，產(chǎn)品對本案的收率液提高到95%。
[0007]專利CN102627581公開了一種以苯胺和羥基乙腈反應(yīng)制備苯胺基乙腈的方法，苯胺與羥基乙腈的比例為1:1.20-1.5，反應(yīng)結(jié)束后直接冷卻結(jié)晶，固液分離所得母液不經(jīng)過處理直接回用縮合工序，用不完的廢水用有機(jī)物采用甲苯、二氯甲烷等萃取然后排放，每噸產(chǎn)品外排廢水1.6噸以上。此法的缺點(diǎn)是水相中含有大量未反應(yīng)的羥基乙腈，羥基乙腈容易聚合，影響產(chǎn)品的質(zhì)量和外觀。而且采用甲苯和二氯甲烷等有機(jī)溶劑萃取處理水相不但不能回收羥基乙腈，還會引入新的污染因子。專利CN101081821公開了一種過量羥基乙腈的回收方法，向含羥基乙腈的廢水中加入穩(wěn)定劑，蒸水濃縮，濃縮殘液套用至合成反應(yīng)。此法雖然可以部分回收過量的羥基乙腈，但是羥基乙腈在高溫濃縮過程中易聚合，生成黑色的聚合物，影響產(chǎn)品的外觀和質(zhì)量。
[0008]目前，苯胺與羥基乙腈反應(yīng)是合成苯胺基乙腈最常用的方法，所得到的產(chǎn)品都是通過結(jié)晶得到。此類方法存在以下問題:產(chǎn)品冷卻結(jié)晶需要消耗大量冷量；產(chǎn)品含水，熔點(diǎn)低，不易干燥；產(chǎn)品強(qiáng)度差，長期存放或者長途運(yùn)輸時易結(jié)塊，使用不方便。
[0009]針對上述不足，經(jīng)過多年的生產(chǎn)實踐，開發(fā)出一套苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，該系統(tǒng)得到的產(chǎn)品含水量低、不需額外干燥；強(qiáng)度高、可長時間堆放或者長途運(yùn)輸而不結(jié)塊。
【實用新型內(nèi)容】
[0010]有鑒于此，本實用新型的目的是在于克服上述缺陷，從成本、環(huán)保上提出了一種創(chuàng)新性的、易于操作的的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，在生產(chǎn)過程中，產(chǎn)品不需要烘干處理，得到的產(chǎn)品強(qiáng)度高、可長時間堆放或者長途運(yùn)輸而不結(jié)塊，方便運(yùn)輸和使用。
[0011]為實現(xiàn)上述目的，本實用新型的技術(shù)方案為:
[0012]苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次連接的反應(yīng)裝置、分相裝置，所述反應(yīng)裝置用于苯胺和羥基乙腈以及催化劑反應(yīng)制備苯胺基乙腈，所述分相裝置用于分離來自反應(yīng)裝置中所得的混合液，
[0013]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，還包括用于液體產(chǎn)品的中間存儲裝置，所述中間存儲裝置分別與分相裝置和噴霧冷卻造粒裝置連接。
[0014]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，還包括噴霧冷卻造粒裝置，所述噴霧冷卻造粒裝置用于冷卻分相裝置中所得的有機(jī)相，并將其制備成顆粒。噴霧冷卻造粒裝置中可通入空氣、氮?dú)獾葘Ξa(chǎn)品進(jìn)行冷卻。
[0015]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，還包括液體輸送裝置，所述液體輸送裝置通過一單向管道將分相裝置與中間存儲裝置相連通以及將中間存儲裝置與噴霧冷卻造粒裝置連接。
[0016]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，還包括產(chǎn)品收集裝置，所述產(chǎn)品收集裝置與噴霧干燥裝置連接。
[0017]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)的分相裝置設(shè)有溫度控制裝置。
[0018]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)的中間存儲裝置設(shè)有溫度控制裝置。
[0019]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)的反應(yīng)裝置為釜式反應(yīng)器或者管式反應(yīng)器，所述釜式反應(yīng)器為搪瓷釜、玻璃鋼釜、碳鋼或者不銹鋼反應(yīng)釜。
[0020]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)的分相裝置為自動分相器或者液液離心分離離心機(jī)。
[0021]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)還包括與噴霧冷卻造粒裝置連接的除塵器。
[0022]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)還包括與除塵器連接的尾氣風(fēng)機(jī)。
[0023]進(jìn)一步，所述的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)還包括冷凝器，經(jīng)過鼓風(fēng)機(jī)與噴霧冷卻造粒裝置連接。
[0024]本實用新型的有益技術(shù)效果:本實用新型的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次連接的反應(yīng)裝置、分相裝置和噴霧冷卻造粒裝置，所述反應(yīng)裝置苯胺和羥基乙腈以及催化劑反應(yīng)制備苯胺基乙腈，所述分相裝置用于分離來自反應(yīng)裝置中所得的混合液，所述噴霧冷卻造粒裝置用于冷卻分相裝置中所得的有機(jī)相，噴霧冷卻造粒裝置中可通入空氣、氮?dú)獾葘Ξa(chǎn)品進(jìn)行冷卻。該生產(chǎn)系統(tǒng)生產(chǎn)裝置簡單，可以利用苯胺和羥基乙腈連續(xù)化生產(chǎn)苯胺基乙腈，可以實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，得到的產(chǎn)品成型好，不需干燥，可以長時間存放和遠(yuǎn)距離運(yùn)輸而不結(jié)塊，方便下游使用。
【附圖說明】
[0025]圖1為苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。其中I為反應(yīng)裝置，2為分相裝置，3為噴霧冷卻造粒裝置，4為產(chǎn)品收集罐，5為中間存儲裝置，6為除塵器，7為尾氣風(fēng)機(jī)，8為冷凝器，9為鼓風(fēng)機(jī)。
[0026]圖2為在水中結(jié)晶得到的產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
[0027]圖3為水中結(jié)晶產(chǎn)品再熔化后噴霧造粒產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
[0028]圖4為分相噴霧造粒得到的產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0029]以下將參照附圖1，對本實用新型進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0030]實施例1
[0031]本實用新型的苯胺基乙腈生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次連接的反應(yīng)裝置1、分相裝置2和噴霧干燥裝置3，反應(yīng)裝置I用于苯胺和羥基乙腈反應(yīng)來制備苯胺基乙腈，反應(yīng)裝置I為釜式反應(yīng)器或者管式反應(yīng)器或者管釜串聯(lián)反應(yīng)器。分相裝置2用于分離來自反應(yīng)裝置I中所得的混合液，分相裝置2為油水分離器或者離心機(jī)；噴霧冷卻造粒裝置3用于冷