一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，該方法是：先將松蘿切段，洗凈，干燥、粉碎后制得松蘿粉；再將松蘿粉和碳酸鈉進(jìn)行混合研磨，制得混合微粉；然后將混合微粉放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)進(jìn)行乙醇提??；最后對(duì)提取濾液進(jìn)行減壓蒸餾、干燥，即得松蘿酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法采用微切互作技術(shù)輔助提取松蘿酸，在超微粉狀態(tài)下可有效提高松蘿酸在乙醇溶液中的溶解性，進(jìn)一步提高松蘿酸的析出率；松蘿酸乙醇提取過(guò)程中，在超聲波作用下，輔以采用連續(xù)逆流提取技術(shù)，既可加快松蘿酸提取過(guò)程滲透溶解和擴(kuò)散的速度，縮短了提取時(shí)間，又能減少溶劑使用量，是一種高效率、低消耗的松蘿酸提取方法。
【專利說(shuō)明】
一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]天然植物因其資源豐富、毒副作用小、無(wú)抗藥性、無(wú)有害殘留等優(yōu)點(diǎn)而日益受到人們的青睞。天然植物所含的成分非常復(fù)雜，分為有效成分、無(wú)效成分和有毒成分，其中，纖維素、葉綠素、樹膠和無(wú)機(jī)鹽等被認(rèn)為是無(wú)效成分，色素、生物堿、黃酮、香豆素、水質(zhì)素、萜類、苷類、有機(jī)酸及微量元素等為有效成分。天然植物有效活性成分的提取方法很多，其傳統(tǒng)的提取方法主要有煎煮法、浸漬法、回流提取法等。煎煮法方便易行，但煎出液中的雜質(zhì)較多，易發(fā)生霉變、腐敗，一些不耐熱或揮發(fā)性成分在煎煮的過(guò)程中容易被破壞、揮發(fā)和損失。浸漬法是比較簡(jiǎn)便和常用的一種方法，適用于有效成分遇熱易揮發(fā)和易破壞的藥材，但操作時(shí)間比較長(zhǎng)，有效成分往往不易完全的浸出?；亓魈崛》煞譃榛亓鳠峤ê脱h(huán)回流冷浸法，是用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材成分，將浸出液加熱蒸餾，其中揮發(fā)性溶劑餾出后又被冷凝，重復(fù)流回浸出器中浸提藥材，直至有效成分回流提取完全的方法。
[0003]近些年來(lái)，許多國(guó)內(nèi)外學(xué)者不斷對(duì)植物有效活性成分提取的工藝進(jìn)行摸索和優(yōu)化，一些新的提取和分離技術(shù)不斷的涌現(xiàn)出現(xiàn)，如微波、超聲波、超微粉碎、超臨界等，雖然這些新技術(shù)比傳統(tǒng)技術(shù)有顯著的進(jìn)步，但有效成分水溶性差、利用度低的問(wèn)題還沒有從根本上得到解決，而且有些技術(shù)由于設(shè)備特殊，也僅限于實(shí)驗(yàn)室研究，而不能應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)實(shí)踐?？梢姡崛〖夹g(shù)的不完善一直是制約著植物有效活性成分更深入研究以及開發(fā)和應(yīng)用的關(guān)鍵問(wèn)題。因此，提高有效成分的提取效率，降低成本，提高技術(shù)成熟度從而達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)要求的新技術(shù)的開發(fā)一直是人們追求的目標(biāo)和方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的旨在提供一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法。
[0005]具體的，本發(fā)明所述采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，其中，包括以下步驟:
(1)取松蘿切成2-4cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)30?60目篩，得松蘿粉；
(2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比95?99:1?5放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨10?30min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和65?85%乙醇按料液比lg:8?15ml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為20?80KHz、功率為300?500w、溫度為20?50°C的超聲波作用下超聲逆流提取10?30min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取2?3次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為0.8?1.6g/cm3的濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的松蘿酸。
[0006]松蘿酸是廣泛存在于地衣類植物松蘿中的一種有機(jī)酸，對(duì)金黃色葡萄球菌顯示出較強(qiáng)的抑制效應(yīng)，對(duì)大腸桿菌、霉菌、酵母菌及病原菌也有一定的抑制作用，可作為天然防腐劑用于食品和飼料中并且具有清熱解毒、止咳化痰、抗病毒、消炎、促進(jìn)傷口愈合等作用。
[0007]本發(fā)明的采用微切互作技術(shù)，是利用高強(qiáng)度的研磨所產(chǎn)生的機(jī)械化學(xué)效應(yīng)，可使得松蘿粉達(dá)到超微粉碎狀態(tài)，從而提高其細(xì)胞破壁率，進(jìn)一步促進(jìn)有效成分松蘿酸的暴露與釋放，改變其微觀性能，表面能增加，表面積增大，吸附性和極性增加，為化學(xué)助劑碳酸鈉與有效成分松蘿酸間發(fā)生吸附作用提供提前條件，提高有效成分松蘿酸在乙醇溶液中的溶解性，進(jìn)一步提高松蘿酸的析出率。
[0008]進(jìn)一步，在超聲波的作用下，加快了提取過(guò)程滲透溶解和擴(kuò)散的速度，縮短了提取時(shí)間；同時(shí)，采用連續(xù)逆流提取技術(shù)，在提取管內(nèi)保持連續(xù)不間斷逆流狀態(tài)，每一段實(shí)現(xiàn)最大的嘗試梯度，使用最少的溶劑得到最大的溶解度，減少溶劑用量，而且全程采用管道密閉生產(chǎn)，減少溶劑損失。
[0009]超聲波是指頻率為2X 14?19Hz的聲波。由于超聲波具有波長(zhǎng)短而束射性強(qiáng)和易于通過(guò)聚焦集中能量的特點(diǎn)，因此它與煤質(zhì)間的作用可分為熱學(xué)機(jī)制、機(jī)械力學(xué)機(jī)制和空化機(jī)制3種。其作用原理是利用超聲波產(chǎn)生的空化效應(yīng)和機(jī)械效應(yīng)，增加溶劑進(jìn)入植物細(xì)胞的滲透性，強(qiáng)化被提取物在植物細(xì)胞與提取介質(zhì)間的傳質(zhì)速率;且超聲波振動(dòng)產(chǎn)生的空化氣泡形成了剪切力，該氣泡崩潰時(shí)形成局部沖擊波和高速射流能使植物細(xì)胞破裂，加速了細(xì)胞內(nèi)容物的釋放。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法采用微切互作技術(shù)輔助提取松蘿酸，在超微粉狀態(tài)下可有效提高松蘿酸在乙醇溶液中的溶解性，進(jìn)一步提高松蘿酸的析出率;松蘿酸乙醇提取過(guò)程中，在超聲波作用下，輔以采用連續(xù)逆流提取技術(shù)，既可加快松蘿酸提取過(guò)程滲透溶解和擴(kuò)散的速度，縮短了提取時(shí)間，又能減少溶劑使用量，是一種高效率、低消耗的松蘿酸提取方法。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明作更清楚的說(shuō)明，而不是對(duì)本發(fā)明的限制。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0012]實(shí)施例1
采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，具體包括以下步驟:
(1)取松蘿切成2cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)30目篩，得松蘿粉；
(2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比95:5放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨1min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和65%乙醇按料液比lg:15ml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為30KHz、功率為350w、溫度為50 °C的超聲波作用下超聲逆流提取30min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取2次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為1.2g/cm3的濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的松蘿酸。
[0013]實(shí)施例2
采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，具體包括以下步驟:
(1)取松蘿切成3cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)40目篩，得松蘿粉；
(2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比96:4放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨15min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和70%乙醇按料液比lg:12ml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為50KHz、功率為400w、溫度為35 °C的超聲波作用下超聲逆流提取20min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取3次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為1.6g/cm3的濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在3%以下的松蘿酸。
[0014]實(shí)施例3
采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，具體包括以下步驟:
(1)取松蘿切成4cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)50目篩，得松蘿粉；
(2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比98:2放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨30min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和85%乙醇按料液比lg:8ml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為60KHz、功率為500w、溫度為20°C的超聲波作用下超聲逆流提取20min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取2次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為0.8g/cm3的濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的松蘿酸。
[0015]實(shí)施例4
采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，具體包括以下步驟:
(1)取松蘿切成3cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)60目篩，得松蘿粉；
(2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比99:1放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨15min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和75%乙醇按料液比lg:1Oml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為50KHz、功率為400w、溫度為30 °C的超聲波作用下超聲逆流提取20min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取2次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為1.2g/cm3的濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的松蘿酸。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用微切助互作技術(shù)輔助提取松蘿酸的方法，以松蘿為原料，其特征在于，包括以下步驟: (1)取松蘿切成2-4cm的小段，洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后松蘿含水量在5%以下，接著將干燥后的松蘿粉碎，過(guò)30?60目篩，得松蘿粉； (2)將松蘿粉和碳酸鈉按重量比95?99:1?5放入行星磨或振動(dòng)磨中進(jìn)行研磨10?30min，得混合微粉； (3)將混合微粉和65?85%乙醇按料液比lg:8?15ml放入單級(jí)式連續(xù)逆流超聲波提取機(jī)中，在頻率為20?80KHz、功率為300?500w、溫度為20?50°C的超聲波作用下超聲逆流提取10?30min，過(guò)濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復(fù)超聲逆流提取2?3次，重復(fù)過(guò)濾，最后合并所有濾液，得總濾液； (4)將總濾液通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸餾儀進(jìn)行減壓蒸餾，回收乙醇，得到密度為0.8?1.6g/cm3的濃縮濾液； (5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的松蘿酸。
【文檔編號(hào)】C07D307/91GK106083784SQ201610564083
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月18日
【發(fā)明人】唐翔
【申請(qǐng)人】唐翔