一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，屬于植物精油的環(huán)糊精包埋的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態(tài)是形成高利用率包結(jié)物的關(guān)鍵，而分子擴散力的強度為氣態(tài)>液態(tài)>固態(tài)。一方面，環(huán)糊精不能形成氣相，所以其在液態(tài)時的分子擴散力最強；另一方面，揮發(fā)油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態(tài)時最活躍。因此本發(fā)明利用氣?液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結(jié)物。氣?液包埋法解決了液?液包埋法溶劑耗用量大和固?液包埋法包結(jié)物利用率不高的問題，即氣?液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設(shè)備，耗能少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于植物精油的環(huán)糊精包埋的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)行環(huán)糊精包合揮發(fā)油形成穩(wěn)定性質(zhì)的包結(jié)物的方法有三種。液-液包埋法因其主客體在液態(tài)時分子擴散力處于較活躍的狀態(tài)，使得主客體碰撞幾率增大，所以包埋對象利用率較高，制備得到的包結(jié)物純度高且質(zhì)量較好，但又因其需維持液態(tài)而耗用大量溶劑；氣-固包埋法則不需要耗用大量溶劑，但因其只適用于易生華的物質(zhì)而需要具有高溫高壓功能的專業(yè)設(shè)備，不適合工業(yè)化生產(chǎn)；固-液包埋法只需主體制備成溶液而相對耗水量較少，加工時間短，無需昂貴設(shè)備，但因主體大部分成固相，被包埋物為液態(tài)，其中一方的分子擴散力較薄弱，主客體接觸的機會相對減少而使得包埋對象的利用率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點與不足，提供一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法。因此本發(fā)明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結(jié)物。
[0004]本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:采用水蒸氣加熱聯(lián)合添加助汽化劑方法使植物精油氣化或惰性氣體輔助植物精油實現(xiàn)汽化，通入環(huán)糊精溶液，恒溫包合反應(yīng)后，冷卻降溫至25°C_30°C，然后放入2°C_4°C冰箱繼續(xù)降溫，直至包結(jié)物從溶液中析出；抽濾收集包合物，將包合物真空干燥，粉碎。
[0005]所述的水蒸氣加熱聯(lián)合添加助汽化劑方法使植物精油氣化，具體為:所述的精油為助汽化劑的1-6倍，在100-20TC水蒸汽氣化30-90分鐘；所述的助汽化劑為丙二醇或乙醇。
[0006]所述的環(huán)糊精溶液的初始濃度為25%，精油和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:6-10;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90 °C。
[0007]所述的恒溫包合反應(yīng)的條件為50_70°C恒溫包埋I小時。上述方法適合具有難揮發(fā)的植物精油。
[0008]當(dāng)植物精油為易氧化的植物精油時，所述的環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法還包括采用惰性氣體輔助植物精油實現(xiàn)氣化，具體為使用氮吹儀，通過將氮氣吹入精油表面，使得精油快速蒸發(fā);氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.110^，溫度范圍為室溫+5°〇到室溫+150 °C。
[0009]本發(fā)明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態(tài)是形成高利用率包結(jié)物的關(guān)鍵，而分子擴散力的強度為氣態(tài)〉液態(tài)〉固態(tài)。一方面，環(huán)糊精不能形成氣相，所以其在液態(tài)時的分子擴散力最強；另一方面，揮發(fā)油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態(tài)時最活躍。因此本發(fā)明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結(jié)物。氣-液包埋法是指在常壓下，主客體分子都處于其擴散力最活躍的狀態(tài)，主客分子碰撞的幾率到達最大值，此方法解決了液-液包埋法溶劑耗用量大和固-液包埋法包結(jié)物利用率不高的問題，即氣-液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設(shè)備，耗能少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。另外，本發(fā)明根據(jù)不同氣化對象，提供適合的氣化條件加快植物精油實現(xiàn)氣化。
[0010]本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點及效果:
[0011 ] 1.從包合選擇性看，現(xiàn)有技術(shù)對植物精油的成分沒有選擇性包合，本發(fā)明對植物精油的成分具有選擇性包合，把目標(biāo)成分更多更純包進環(huán)糊精分子中。
[0012]2.從包埋效果看，現(xiàn)有技術(shù)中固-液包埋法雖主體一方處于分子擴散力高度活躍的狀態(tài)，但因客體分子處于固相，其分子擴散力較薄弱，主客體接觸的機會相對減少而使得包埋對象的利用率不高;液-液包埋法可能生成環(huán)糊精溶劑包結(jié)物。本發(fā)明將揮發(fā)油氣化成霧滴通入環(huán)糊精飽和水溶液，基于氣化使得物質(zhì)分子間的距離變大，分子間的作用力變小，揮發(fā)油蒸汽分子能夠更多更均勻地與環(huán)糊精發(fā)生直接碰撞，因此提高了包埋率和油的利用率，包埋效果理想。
[0013]3.現(xiàn)有技術(shù)的液-液包埋法需要耗用大量有機溶劑，本發(fā)明的氣-液兩相包埋的方法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑。
[0014]4.從工藝設(shè)備看，現(xiàn)有技術(shù)的氣-固包埋法因其只適用于易生華的物質(zhì)而需要具有高溫高壓功能的專業(yè)設(shè)備，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明的氣-液兩相包埋的方法在常壓下即可進行，無需高溫高壓的專業(yè)昂貴設(shè)備。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0016]實施例1
[0017]本發(fā)明提供了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0018](I)添加助揮發(fā)油氣化劑:在揮發(fā)油氣化反應(yīng)器中添加質(zhì)量比為1:1的助汽化劑(乙醇，濃度為100 % )和精油;采用100 °C水蒸汽氣化90分鐘；
[0019](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:6;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0020](3)冷卻降溫:攪拌至溫度25°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0021 ] (4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0022](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0023]實施例2
[0024]本發(fā)明提供了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0025](I)添加助揮發(fā)油氣化劑:在揮發(fā)油氣化反應(yīng)器中添加質(zhì)量比為1: 3的助汽化劑(乙醇，濃度為100 % )和精油;采用111°C水蒸汽氣化60分鐘；
[0026](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:7;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持60°C包埋I小時；
[0027](3)冷卻降溫:攪拌至溫度260C，然后放入冰箱3°(:冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0028](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0029](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0030]實施例3
[0031]本發(fā)明提供了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0032](I)添加助揮發(fā)油氣化劑:在揮發(fā)油氣化反應(yīng)器中添加質(zhì)量比為1:6的助汽化劑(丙二醇，濃度為100 % )和精油;采用120 °C的水蒸汽氣化80分鐘；
[0033](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:8;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持70°C包埋I小時；
[0034](3)冷卻降溫:攪拌至溫度28°C，然后放入冰箱4°C冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0035](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0036](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0037]實施例4
[0038]本發(fā)明提供了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0039](I)添加助揮發(fā)油氣化劑:在揮發(fā)油氣化反應(yīng)器中添加質(zhì)量比為2: 3的助汽化劑(丙二醇，濃度為100 % )和精油;采用140°C的水蒸汽氣化90分鐘；
[0040](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:9;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持60°C包埋I小時；
[0041](3)冷卻降溫:攪拌至溫度30°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0042](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0043](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0044]實施例5
[0045]本發(fā)明提供了一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，包括以下步驟:
[0046](I)添加助揮發(fā)油氣化劑:在揮發(fā)油氣化反應(yīng)器中添加質(zhì)量比為1:1的助汽化劑(乙醇，濃度為100% )和精油;采用200°C的水蒸汽氣化30分鐘；
[0047](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:10;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0048](3)冷卻降溫:攪拌至溫度30°C，然后放入冰箱2°C冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0049](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0050](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。[0051 ] 實施例6
[0052](I)通入惰性氣體:氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.1MPa，溫度范圍為室溫+5°C到室溫+150°C;
[0053](2)包合反應(yīng):環(huán)糊精初始濃度25%，環(huán)糊精和精油的質(zhì)量比為1:10;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90°C，降溫維持50°C包埋I小時；
[0054](3)冷卻降溫:攪拌至溫度300C，然后放入冰箱2°(:冷藏靜置，直至包結(jié)物從溶液中析出；
[0055](4)收集包合物:減壓抽濾收集包合物，并且將收集瓶濾液回收清洗包合物2-3次；
[0056](5)干燥:將包合物放在真空干燥箱室溫干燥，最后經(jīng)粉碎，磨成所需大小胡粉粒。
[0057]本發(fā)明使得主客體分子的擴散力都處于高度活躍狀態(tài)是形成高利用率包結(jié)物的關(guān)鍵，而分子擴散力的強度為氣態(tài)〉液態(tài)〉固態(tài)。一方面，環(huán)糊精不能形成氣相，所以其在液態(tài)時的分子擴散力最強；另一方面，揮發(fā)油能夠受熱形成氣相，其分子擴散力在氣態(tài)時最活躍。因此本發(fā)明利用氣-液包埋的手段來提高主客分子接觸的機會，獲得高利用率的包結(jié)物。氣-液包埋法是指在常壓下，主客體分子都處于其擴散力最活躍的狀態(tài)，主客分子碰撞的幾率到達最大值，此方法解決了液-液包埋法溶劑耗用量大和固-液包埋法包結(jié)物利用率不高的問題，即氣-液包埋法不需使用有機溶劑或者只需少量有機溶劑，無需高溫高壓的專用設(shè)備，耗能少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0058]上述實施例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:采用水蒸氣加熱聯(lián)合添加助汽化劑方法使植物精油氣化或惰性氣體輔助植物精油實現(xiàn)汽化，通入環(huán)糊精溶液，恒溫包合反應(yīng)后，冷卻降溫至25°c-30°c，然后放入2°c-4°c冰箱繼續(xù)降溫，直至包結(jié)物從溶液中析出；抽濾收集包合物，將包合物真空干燥，粉碎。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的水蒸氣加熱聯(lián)合添加助汽化劑方法使植物精油氣化，具體為:所述的精油為助汽化劑的1-6倍，在100-201°C水蒸汽氣化30-90分鐘;所述的助汽化劑為丙二醇或乙醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的環(huán)糊精溶液的初始濃度為25%，精油和環(huán)糊精的質(zhì)量比為1:6-10;控制汽化結(jié)束時飽和體系溫度90。。。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:所述的恒溫包合反應(yīng)的條件為50-70 °C恒溫包埋I小時。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)糊精包合氣化植物精油的方法，其特征在于:還包括采用惰性氣體輔助植物精油實現(xiàn)汽化，具體為使用氮吹儀，通過將氮氣吹入精油表面，使得精油快速蒸發(fā);氮氣的流量為0-10L/min，氮氣的壓力少于0.1MPa，溫度范圍為室溫+5 V到室溫+150。。。
【文檔編號】C08B37/16GK106046202SQ201610365222
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月26日
【發(fā)明人】吳克剛, 張睿
【申請人】廣東工業(yè)大學(xué)