一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液，將納米二氧化硅進行有機改性后添加到原料中，能夠分散均勻不易團聚，在基本保持傳統(tǒng)聚氨酯注漿液性能的同時，熱穩(wěn)定性和固結體的壓縮強度明顯增加，且明顯比傳統(tǒng)聚氨酯注漿液的熱分解溫度和殘留質量高，還添加改性凹凸棒土、硼酚醛樹脂等活性改性劑，各組分相互分散均勻互為補充，在改善了復合注漿液粘度的同時，還提高了耐高溫性能和強度，無毒環(huán)保經久耐用。
【專利說明】
一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液及其制作方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及注漿材料技術領域，尤其涉及一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液及其制作方法。
【背景技術】
[0002]在煤礦生產過程中經常遇到斷層、褶曲及裂隙發(fā)育帶等地質構造，煤巖體松散破碎，極易出現大面積冒頂和突水事故，嚴重威脅煤礦井下安全生產。因此，迫切需要有效的破碎煤巖體加固材料及技術，以解決這個影響煤礦安全與效益的突出問題。目前常采用注漿技術來加固破碎煤巖體，增加巷道的支護強度。根據注漿材料可分為水泥類與化學注漿材料兩大類。水泥類注漿材料由于固化時間長、不能注入細小的裂縫等缺點，不適用于煤巖體快速加固?；瘜W注漿材料屬于有機高分子材料，具有黏度低、滲透性好、強度增長快、黏結強度高、變形性好等優(yōu)異的性能，已在煤礦、隧洞、水利水電、鐵道、市政等工程領域中得到較廣泛的應用，包括聚氨酯、環(huán)氧樹脂、脲醛樹脂等，主要通過壓力或化學滲透作用灌入煤巖體裂隙中，能在較短的時間內固結并達到較高的強度，使松散破碎圍巖膠結成連續(xù)體。其中親水性聚氨酯(PU)注漿材料與傳統(tǒng)的高分子漿液相比，具有良好的親水性、強滲透性以及優(yōu)異的堵動水性能，發(fā)展前景廣闊。但是，在使用中也存在固結體強度較低、尺寸穩(wěn)定性差、耐熱度不高、阻燃效果差等問題。
[0003]《nano_Si02/PU親水性注楽材料的制備與性能研究》一文采用納米二氧化娃(nano-Si02)對親水性HJ注漿材料進行了改性。結果表明，與HJ注漿液相比，nano-S1s/PU復合注漿液熱穩(wěn)定性得到了提高，固結體的壓縮強度也明顯增加。但因納米二氧化硅其尺寸小、比表面積大，在親水性聚氨酯中易團聚，分散不均勻，需要對納米二氧化硅表面加以修飾改性再加入原料中，同時由于煤礦井下環(huán)保以及安全要求越來越高，文中制得的復合注漿其性能指標還完全達不到以上要求，因而需要對現有的生產工藝和原料配比等加以改性。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液及其制作方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術方案實現的:
一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液，由下列重量份的原料制成:水性聚氨酯乳液100、硼酚醛樹脂23-25、聚乙烯醇纖維8-10、凹凸棒土 16-17、納米二氧化鈦0.3-0.5、納米二氧化硅0.7-0.9、異佛爾酮二胺16-18、過氧化環(huán)己酮2-4、三聚磷酸鈉0.2-0.4、冬青油4_6、馬來酸酐3.5-4.5。
[0006]所述的一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液的制作方法，包括以下步驟:
(I)在氮氣保護下將異佛爾酮二胺加熱煮沸，加入納米二氧化硅、馬來酸酐保持溫度攪拌1-2小時，過濾、洗滌干燥后，在零下15-20 0C下冷凍3-5小時，加入三聚磷酸鈉研磨成粉制得胺基化改性納米二氧化硅；
(2 )將凹凸棒土在混合強酸中60-80 °C超聲分散4-6小時，去離子水洗滌至中性，30-50°(:真空干燥得到表面羧基化的凹凸棒土，加入納米二氧化鈦、聚乙烯醇纖維研磨1-2小時，噴灑霧狀冬青油超聲分散10-15分鐘得到改性凹凸棒土；
(3)將水性聚氨酯乳液、硼酚醛樹脂加熱至80-90°C，在2000r/min高速攪拌下混勻，加入步驟(I)、(2)反應物料及其它剩余成分在1000r/min速度下攪拌10-20分鐘，最后再經超聲研磨分散20-30分鐘，降溫出料。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明將納米二氧化硅進行有機改性后添加到原料中，能夠分散均勻不易團聚，在基本保持傳統(tǒng)聚氨酯注漿液性能的同時，熱穩(wěn)定性和固結體的壓縮強度明顯增加，且明顯比傳統(tǒng)聚氨酯注漿液的熱分解溫度和殘留質量高，還添加改性凹凸棒土、硼酚醛樹脂等活性改性劑，各組分相互分散均勻互為補充，在改善了復合注漿液粘度的同時，還提高了耐高溫性能和強度，無毒環(huán)保經久耐用。
【具體實施方式】
[0008]—種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液，由下列重量份的原料制成:水性聚氨酯乳液100、硼酚醛樹脂23、聚乙烯醇纖維8、凹凸棒土 16、納米二氧化鈦0.3、納米二氧化硅0.7、異佛爾酮二胺16、過氧化環(huán)己酮2、三聚磷酸鈉0.2、冬青油4、馬來酸酐3.5。
[0009]所述的一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液的制作方法，包括以下步驟:
(I)在氮氣保護下將異佛爾酮二胺加熱煮沸，加入納米二氧化硅、馬來酸酐保持溫度攪拌1-2小時，過濾、洗滌干燥后，在零下15-20 0C下冷凍3-5小時，加入三聚磷酸鈉研磨成粉制得胺基化改性納米二氧化硅；
(2 )將凹凸棒土在混合強酸中60-80 °C超聲分散4-6小時，去離子水洗滌至中性，30-50°(:真空干燥得到表面羧基化的凹凸棒土，加入納米二氧化鈦、聚乙烯醇纖維研磨1-2小時，噴灑霧狀冬青油超聲分散10-15分鐘得到改性凹凸棒土；
(3)將水性聚氨酯乳液、硼酚醛樹脂加熱至80-90°C，在2000r/min高速攪拌下混勻，加入步驟(I)、(2)反應物料及其它剩余成分在1000r/min速度下攪拌10-20分鐘，最后再經超聲研磨分散20-30分鐘，降溫出料。
[0010]使用本發(fā)明生產的親水性聚氨酯復合注漿液的技術參數指標如下:
(1)與水反應所得的固結體的壓縮強度為2.74MPa;
(2)最大熱分解溫度為409°C，殘留質量為5.89%;
(3)黏度為977mPa.s。
【主權項】
1.一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液，其特征在于，由下列重量份的原料制成:水性聚氨酯乳液100、硼酚醛樹脂23-25、聚乙烯醇纖維8-10、凹凸棒土 16-17、納米二氧化鈦0.3-0.5、納米二氧化硅0.7-0.9、異佛爾酮二胺16-18、過氧化環(huán)己酮2-4、三聚磷酸鈉0.2-0.4、冬青油4-6、馬來酸酐3.5-4.5。2.根據權利要求1所述的一種耐高溫親水性聚氨酯復合注漿液的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)在氮氣保護下將異佛爾酮二胺加熱煮沸，加入納米二氧化硅、馬來酸酐保持溫度攪拌1-2小時，過濾、洗滌干燥后，在零下15-20 0C下冷凍3-5小時，加入三聚磷酸鈉研磨成粉制得胺基化改性納米二氧化硅； (2)將凹凸棒土在混合強酸中60-80°C超聲分散4-6小時，去離子水洗滌至中性，30-50°(:真空干燥得到表面羧基化的凹凸棒土，加入納米二氧化鈦、聚乙烯醇纖維研磨1-2小時，噴灑霧狀冬青油超聲分散10-15分鐘得到改性凹凸棒土； (3)將水性聚氨酯乳液、硼酚醛樹脂加熱至80-90°C，在2000r/min高速攪拌下混勻，加入步驟(I)、(2)反應物料及其它剩余成分在1000r/min速度下攪拌10-20分鐘，最后再經超聲研磨分散20-30分鐘，降溫出料。
【文檔編號】C08K3/22GK105924938SQ201610556766
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年7月15日
【發(fā)明人】喬啟信, 金自海
【申請人】安徽朗凱奇建材有限公司