用于使mq型有機(jī)硅樹脂封端的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了加快產(chǎn)生封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度的中間反應(yīng)產(chǎn)物。所述中間反應(yīng)產(chǎn)物包括MQ型有機(jī)硅樹脂；鹵代硅烷封端劑；和極性有機(jī)化合物。任選地，可添加縮合催化劑和溶劑來(lái)制備所述中間反應(yīng)產(chǎn)物。另外，還公開了制備反應(yīng)產(chǎn)物來(lái)加快產(chǎn)生封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度的方法。所述方法包括合并各成分的步驟，所述成分包含：MQ型有機(jī)硅樹脂；鹵代硅烷封端劑；和極性有機(jī)化合物。任選地，可添加縮合催化劑和溶劑來(lái)制備該反應(yīng)產(chǎn)物。
【專利說(shuō)明】用于使MQ型有機(jī)括樹脂封端的方法 交叉引用
[0001] 根據(jù)美國(guó)法典第35篇第119(e)節(jié)(3抓.S.C.§119(e))的規(guī)定，本申請(qǐng)要求提交于 2014年1月08日的序列號(hào)為61/924798的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)的權(quán)益。特此將序列號(hào)為61/ 924798的美國(guó)臨時(shí)專利申請(qǐng)W引用方式并入。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚有機(jī)硅氧烷是由M單元、D單元、T單元和/或Q單元構(gòu)成的分子。M單元具有式R' 3Si〇l/2、D單元具有式R'2Si〇2/2、T單元具有式3'51化/2，而9單元具有式51〇4/2，其中每個(gè)1?為單 價(jià)的并且可獨(dú)立地選自有機(jī)部分和無(wú)機(jī)部分。一般而言，有機(jī)娃樹脂為其中分子中至少30 摩爾％的單元為T單元和/或Q單元的聚有機(jī)硅氧烷。MQ型有機(jī)娃樹脂(MQ樹脂)是主要由M單 元和Q單元構(gòu)成的聚有機(jī)硅氧烷樹脂。當(dāng)MQ樹脂產(chǎn)生時(shí)，它們通常含有1%至20%的式(RO) 基團(tuán)，其中R為氨原子或1至4個(gè)碳原子的烷基。
[0003] 封端是用于減少M(fèi)Q樹脂的（RO)基團(tuán)含量的方法，尤其是在至少一些R部分為氨原 子時(shí)。封端MQ樹脂(其具有鍵合至M單元中的娃原子的締基，例如乙締基官能化的MQ樹脂)可 用于可通過(guò)娃氨加成反應(yīng)和/或自由基固化機(jī)理來(lái)固化的組合物中。運(yùn)種MQ樹脂可用于許 多行業(yè)和應(yīng)用，例如汽車氣囊涂料組合物的添加劑。用于使MQ樹脂封端W減少(RO)基團(tuán)含 量的現(xiàn)有方法耗時(shí)且效率低下。工業(yè)上需要加快產(chǎn)生運(yùn)種封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明公開了加快產(chǎn)生封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度的中間反應(yīng)產(chǎn)物。該中間反應(yīng)產(chǎn) 物包括MQ型有機(jī)娃樹脂；面代硅烷封端劑；W及極性有機(jī)化合物。任選地，可添加縮合催化 劑和溶劑來(lái)制備該中間反應(yīng)產(chǎn)物。另外，還公開了制備反應(yīng)產(chǎn)物來(lái)加快產(chǎn)生封端MQ樹脂的 反應(yīng)的速度的方法。該方法包括合并各成分的步驟，所述成分包含:MQ型有機(jī)娃樹脂；面代 硅烷封端劑；W及極性有機(jī)化合物。任選地，可添加縮合催化劑和溶劑來(lái)制備該反應(yīng)產(chǎn)物。
【具體實(shí)施方式】
[0005] 本發(fā)明公開了用于制備包含封端MQ型有機(jī)娃樹脂的反應(yīng)產(chǎn)物的方法。該方法包括 合并各成分W形成混合物的步驟。配方包括具有示例性式Rln(R0)bSi0((4-n-b)/2)的MQ型有機(jī) 娃樹脂，其中每個(gè)Ri為單價(jià)的并且選自氨、控基、朽基、環(huán)氧基、簇基、酸基、聚酸基、酷胺基 W及烷基氨基。Ri部分可W相同或者不同，前提條件是至少60摩爾％的護(hù)基團(tuán)是控基，下標(biāo)n 為1.1至1.6,下標(biāo)b具有的值使得基團(tuán)(RO)為該MQ型有機(jī)娃樹脂的1%至20%，并且每個(gè)R為 氨或者1至4個(gè)碳原子的烷基。該配方還包括具有示例性式R 2xSiR3(4-x)的面代硅烷封端劑，其 中每個(gè)R2為單價(jià)控基，每個(gè)R 3為面素原子，并且下標(biāo)X在1至3的范圍內(nèi)。該配方還包括極性有 機(jī)化合物。任選地，可添加縮合催化劑和溶劑至該配方。
[0006] 合并各成分可通過(guò)任何便利的手段(例如混合)來(lái)實(shí)行。添加各成分的順序并不關(guān) 鍵。然而，在一個(gè)示例性的實(shí)施例中，該合并步驟通過(guò)如下添加順序來(lái)進(jìn)行：（1)將MQ型有機(jī) 娃樹脂與溶劑混合W形成混合物；（2)將極性有機(jī)化合物添加至該混合物；（3)將面代硅烷 封端劑添加至該混合物；W及(4)添加酸催化劑。
[0007] 合并各成分可在環(huán)境條件(如，不進(jìn)行外部加熱）下進(jìn)行，然而，該方法可還包括加 熱該混合物。加熱該混合物可增加反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。上述步驟可分開進(jìn)行和連續(xù)進(jìn)行?；蛘撸\(yùn) 些步驟可同時(shí)進(jìn)行。合并各成分的步驟W及加熱步驟(在采用該加熱步驟時(shí))在足W使該封 端劑的R 3取代的娃原子與該MQ型有機(jī)娃樹脂中的式(RO)基團(tuán)反應(yīng)的條件下進(jìn)行，由此將 R2XSi-基團(tuán)與樹脂中的娃原子通過(guò)二價(jià)氧原子相連接，從而形成封端MQ型有機(jī)娃樹脂。在一 個(gè)示例性的實(shí)施例中，運(yùn)些步驟在20°C至200°C的溫度下進(jìn)行0.5至24小時(shí)?；蛘?，當(dāng)存在加 熱步驟時(shí)，加熱可在50°C至180°C下進(jìn)行1至16小時(shí)，或者在75 °C至150°C下進(jìn)行2至12小時(shí)。 必要的反應(yīng)條件可根據(jù)各種因素而變化，運(yùn)些因素包括樹脂的(RO)含量、封端劑的反應(yīng)性 W及是否存在酸催化劑。除了封端聚有機(jī)硅氧烷樹脂W外，所得的反應(yīng)產(chǎn)物可還包含揮發(fā) 性的副產(chǎn)物，例如水和HCl或皿r(當(dāng)封端劑為氯硅烷或漠硅烷時(shí)），W及未反應(yīng)的成分，例如 未反應(yīng)的溶劑、極性有機(jī)化合物和/或封端劑。
[0008] 該方法可還包括回收封端MQ型有機(jī)娃樹脂?；厥辗舛薓Q型有機(jī)娃樹脂可通過(guò)任何 便利的技術(shù)進(jìn)行，例如在環(huán)境壓力或低于大氣壓下對(duì)步驟1(或當(dāng)存在時(shí)步驟2時(shí)，步驟2)中 產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行汽提或蒸饋?；厥詹襟E可從封端MQ型有機(jī)娃樹脂移除未反應(yīng)的成分 和/或揮發(fā)性的副產(chǎn)物。所回收的封端MQ型有機(jī)娃樹脂可W是沒有溶劑的或處于與溶劑的 溶液中。該溶劑可W是本文所述的成分化），其在選擇用于該第=步驟的條件下留下來(lái)與封 端MQ型有機(jī)娃樹脂在一起?；蛘?，封端MQ型有機(jī)娃樹脂可W無(wú)溶劑的狀態(tài)回收并然后溶解 于新鮮溶劑(其可與上述第一步驟中選擇用于成分化)的溶劑相同或不同）中。
[0009] 在一個(gè)示例性的實(shí)施例中，MQ型有機(jī)娃樹脂（成分A)具有通式（I) =Rin(RO) bSiO(4-n-b/2)。如先前所提及的，每個(gè)Ri為單價(jià)且選自氨、控基（例如烷基、締基、芳基和芳燒 基）、目虧基、環(huán)氧基、簇基、酸基、聚酸基、酷胺基和烷基氨基，該Ri部分可W相同或者不同，前 提條件是至少60摩爾％的所述Ri基團(tuán)是控基?？捎糜赗i的烷基的例子包括1至18個(gè)碳原子的 烷基，或者1至8個(gè)碳原子的烷基，例如甲基、乙基、丙基、己基和辛基?？捎糜赗i的締基的例 子包括2至18個(gè)碳原子的締基，或者2至8個(gè)碳原子的締基，例如乙締基、丙締基、己締基、辛 締基?？捎糜赗i的芳基的例子包括6至18個(gè)碳原子的芳基，或者6至8個(gè)碳原子的芳基，例如 苯基?？捎糜赗i的芳烷基的例子包括7至18個(gè)碳原子的芳烷基例如芐基或2-苯基乙基?；?者，每個(gè)Ri選自甲基、乙締基、氨和苯基?；蛘?，每個(gè)Ri為甲基。
[0010] -種MQ樹脂可用于本文所述的方法中，或者兩種或更多種MQ樹脂的共混物可用于 本文所述的方法中，使得平均上來(lái)講，上面通式（I)中的下標(biāo)n為1.1至1.6?；蛘?，平均n為 1.1至1.5?；蛘?，平均n為1.3至1.5。當(dāng)使用共混物時(shí)，運(yùn)些MQ樹脂在至少一個(gè)特性方面不 同，運(yùn)些特性是例如結(jié)構(gòu)、粘度、分子量、單元式W及取代基部分。該MQ樹脂可具有范圍為1， 000至40,000道爾頓、或者10,000至25,000道爾頓、或者1,500至15,000道爾頓、或者3,000 至7,500道爾頓W及或者3,500至6,500道爾頓的數(shù)均分子量，通過(guò)GPC測(cè)量數(shù)均分子量?；?者，該MQ樹脂的數(shù)均分子量(Mn)可W是1，500至7，000道爾頓、或者2，000至5，000道爾頓。
[0011] 適用于第一步驟的MQ樹脂W及它們的制備方法是本領(lǐng)域普遍已知的。例如，于 1957年11月26日授予Currie等人的美國(guó)專利申請(qǐng)No. 2，814,601(特此將其W引用方式并 入)公開了 MQ樹脂可通過(guò)使用酸將水溶性娃酸醋轉(zhuǎn)化為娃酸單體或娃酸低聚物來(lái)制備。制 備MQ樹脂的另一種方法在于1958年10月21日授予Goodwin的美國(guó)專利申請(qǐng)No. 2,857,356中 公開，特此將該申請(qǐng)W引用方式并入。Goodwin公開了用于通過(guò)將烷基娃酸醋和可水解的S 烷基硅烷有機(jī)聚硅氧烷的混合物與水共水解來(lái)制備MQ樹脂的方法。制備MQ樹脂的另一種方 法在于2011年9月13日授予Ber巧等人的美國(guó)專利申請(qǐng)No. 8，017，712中公開，特此將該申請(qǐng) W引用方式并入。
[0012] 上面通式（I)中的下標(biāo)b可變化使得基團(tuán)（RO)為MQ樹脂的1%至20%、或者M(jìn)Q樹脂 的1%至5%。每個(gè)R為氨或1至4個(gè)碳原子的烷基;或者，每個(gè)R為氨或1至3個(gè)碳原子的烷基； 或者，每個(gè)R為氨。
[0013] MQ樹脂是本領(lǐng)域已知的并且包含Rl3Si0l/2(^0單元和Si04/2(Q)單元，其中Rl是如上 所述。MQ樹脂可具有的M單元與Q單元的摩爾比為0.5至1.5個(gè)M單元/Q單元(M/Q比），或者為 0.6至1.2，W及或者0.7至0.9 "MQ樹脂可還包含少量的低分子量物質(zhì)，該低分子量物質(zhì)包含 式(Ri3SiO)4Si的新五聚體(neopentamer)，其為樹脂制備過(guò)程中形成的揮發(fā)性硅氧烷雜質(zhì)。 在本發(fā)明方法中適合作為成分(A)的MQ樹脂還可含有D單元和T單元，條件是至少80摩爾％、 或者90摩爾％的總硅氧烷單元為M單元和Q單元。
[0014] 可將用于本文所述方法的MQ樹脂分散在溶劑中?？蓡为?dú)地將MQ樹脂分散在溶劑 中，或者通常使用溶劑制備它們。可用的溶劑的例子包括脂族和芳族控，例如己燒、庚燒、二 甲苯和甲苯；W及具有10或更低的聚合度(DP)、或者低于10的DP、或者低于6的DP的聚有機(jī) 硅氧烷。聚有機(jī)硅氧烷溶劑的例子為0.65至1. ScSt =甲基甲娃烷氧基封端的聚二甲基娃氧 燒。其他合適的溶劑在下面描述為成分化）。
[001引適合用于本文所述方法的樹脂可商購(gòu)獲得。示例性的市售MQ樹脂包括Dow Coming?MQ-1600固體樹脂，其為來(lái)自美國(guó)密西根州米德蘭市(Midland, Michigan, U.S.A) 的道康寧公司（Dow Corning Coloration)的S甲基甲娃烷氧基娃酸醋。
[0016] 面代硅烷封端劑(成分B)可具有通式（II):R2xSiR3(4-x)，其中每個(gè)R2為H、甲硅烷氧 基或單價(jià)控基，每個(gè)R 3獨(dú)立地是面素原子，并且下標(biāo)X為1至3。因而，當(dāng)X為3時(shí)，封端劑為 R23SiR3。每個(gè)R2為H、甲娃烷氧基和單價(jià)控基如烷基、締基、芳基或芳烷基。適用于R 2的烷基包 括1至8個(gè)碳原子的烷基、或者1至4個(gè)碳原子的烷基，例如甲基、乙基、丙基和下基。適用于R2 的締基包括2至8個(gè)碳原子的締基，如乙締基和己締基。適用于R2的芳基包括苯基。R3為面素 原子，例如Cl、Br、F或I;或者Cl或化；W及或者Cl。
[0017] 合適的面代烷基封端劑的例子包括二甲基氨氯硅烷、二甲基己締基氯硅烷、二甲 基乙締基氯硅烷、=甲基氯硅烷、二苯基甲基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基乙締基 氯硅烷、二甲基乙締基漠硅烷、=甲基漠硅烷、二苯基甲基漠硅烷、二甲基苯基漠硅烷、甲基 苯基乙締基漠硅烷，W及它們的組合?；蛘撸撁娲柰榉舛藙┛蛇x自二甲基氨氯硅烷、二 甲基己締基氯硅烷、二甲基乙締基氯硅烷、=甲基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基乙 締基氯硅烷、二甲基乙締基漠硅烷、=甲基漠硅烷、二甲基苯基漠硅烷、甲基苯基乙締基漠 硅烷，W及它們的組合。或者，面代硅烷封端劑可選自二甲基氨氯硅烷、二甲基己締基氯娃 燒、二甲基乙締基氯硅烷、=甲基氯硅烷、二甲基乙締基漠硅烷、=甲基漠硅烷，W及它們的 組合。
[0018] 或者，成分B可W是締基官能化的面代硅烷封端劑。該締基官能化的面代硅烷封端 劑可具有通式（III) :R5R42SiR3,其中每個(gè)R3是如上所述，每個(gè)R 4為H、甲娃烷氧基或單價(jià)控 基，并且每個(gè)R5為締基。每個(gè)R4為H、甲娃烷氧基和單價(jià)控基如烷基、締基、芳基或芳烷基。適 用于R4的烷基包括1至8個(gè)碳原子的烷基、或者1至4個(gè)碳原子的烷基，例如甲基、乙基、丙基 和下基。適用于R 4的芳基包括苯基。適用于R4和/或R5的締基包括2至8個(gè)碳原子的締基，例如 乙締基和己締基?；蛘?，每個(gè)R 4可W是H、烷基或芳基。合適的締基官能化的面代硅烷封端劑 的例子包括二甲基己締基氯硅烷、二甲基乙締基氯硅烷、甲基苯基乙締基氯硅烷、二甲基乙 締基漠硅烷、甲基苯基乙締基漠硅烷，W及它們的組合?；蛘?，締基官能化的面代硅烷封端 劑可選自二甲基己締基氯硅烷、二甲基乙締基氯硅烷、二甲基乙締基漠硅烷，W及它們的組 合。或者，締基官能化的面代硅烷封端劑可W是二甲基乙締基氯硅烷。
[0019] 在本文所述方法期間所添加的封端劑的量取決于多種因素，包括選擇用于成分 (A)的MQ樹脂的（RO)基團(tuán)含量W及所選擇的封端劑。然而，封端劑的量可W足W對(duì)于成分 (A)中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.05至5摩爾、或者0.1至2摩爾W及或者0.2至1摩爾的封端 劑?；蛘?，封端劑的量可W是0.01至0.50重量份的封端劑/重量份的成分(A)。或者，封端劑 的量可W在0.05至0.3、或者0.10至0.20重量份的成分(B)/重量份的成分(A)的范圍內(nèi)。
[0020] 所述極性有機(jī)化合物(成分C)可W是醇、醋、酬、酷胺、胺、簇酸，或它們的組合。合 適的醇包括甲醇、乙醇、異丙醇、叔下醇、締丙醇、正丙醇、仲下醇、叔戊醇、異下醇、甲基異丙 基甲醇、正下醇、二乙基甲醇、仲戊醇、1-氯-2-丙醇、仲下基甲醇、2-氯乙醇、異戊醇、4-甲 基-2-戊醇、2-氯-1-丙醇、3-己醇、甲基異下基甲醇、正戊醇、環(huán)戊醇、2-乙基-1-下醇、2-漠 乙醇、二正丙基甲醇、正己醇、2-庚醇、2-甲基環(huán)己醇、慷醇、4-甲基環(huán)己醇、3-甲基環(huán)己醇、 環(huán)己醇、=氯乙醇、月桂醇、肉桂醇、曰-松油醇、鄰甲苯基甲醇、肉豆違醇、薄荷醇、茵香醇、對(duì) 甲苯基甲醇、=苯基甲醇、冰片、二異下基甲醇、正庚醇、四氨慷醇、2-辛醇、環(huán)己基甲醇、2， 3-二氯-1-丙醇、2-乙基-1-己醇、正辛醇、甲基苯基甲醇、節(jié)醇、正壬醇、間甲苯甲醇、0-苯基 乙醇、乙基苯基甲醇、正癸醇、丫-苯基丙醇、二苯甲醇，W及它們的組合?；蛘撸瑯O性有機(jī)化 合物可是1至6個(gè)碳原子的一元醇?；蛘?，該一元醇可W是甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔下 醇、仲下醇、異下醇、正下醇，或它們的組合。
[0021] 或者，極性有機(jī)化合物可W是醋，如乙酸乙醋、乙酸丙醋、乙酸下醋，或它們的組 合?；蛘?，極性有機(jī)化合物可W是酬，如甲基乙基酬、甲基異下基酬，或它們的組合。
[0022] 成分CW足W改善MQ樹脂中的(RO)基團(tuán)與封端劑中的R3部分的反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率的量 存在，運(yùn)種改善是相比于其中忽略掉成分C的相同方法而言。在一個(gè)示例性的實(shí)施例中，成 分C的量足W對(duì)于成分A中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.005至5摩爾的成分C?；蛘撸煞諧的量 足W對(duì)于成分A中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.005至0.5摩爾的成分C?；蛘?，成分C的量足W對(duì) 于成分A中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.01至0.2摩爾的成分C?；蛘?，W成分A、B、C、D和E的合并 重量計(jì)，成分C的量可W是0.1 %至1.5%。
[0023] 添加縮合催化劑(成分D)例如酸催化劑是任選的，因?yàn)槌洚?dāng)催化劑(如HCl或皿r) 的組分（如所述酸)可W在封端期間就地生成。該酸催化劑可W是HCl、皿r、S氣乙酸、S氣 甲橫酸、簇酸或強(qiáng)酸性離子交換樹脂。強(qiáng)酸催化劑可商購(gòu)獲得，例如WAmberlyst 15市售的 強(qiáng)酸性離子交換樹脂?？s合催化劑的量取決于多種因素，包括選擇作為成分B的封端劑的類 型W及成分A的(RO)含量。然而，當(dāng)存在成分D時(shí)，W成分A、B、C、D和E的合并重量計(jì)，成分D的 量可W是IOppm至10 ,OOOppm?；蛘?，W成分A、B、C、D和E的合并重量計(jì)，成分D的量可W是 SOppm至5, OOOppm, W及或者IOOppm至2,500ppm。
[0024] 如上文所提及的，在將成分A與任何其他成分合并之前，可將成分A可溶解于溶劑 (成分E)的全部或一部分中。例如，可W在溶劑中制備成分A。適用于成分E的有機(jī)溶劑的例 子包括控液，控液的例子有:芳族控例如苯、甲苯、二甲苯，或它們的組合;或脂族控例如己 燒、庚燒、環(huán)己燒，或它們的組合?；蛘?，該有機(jī)溶劑可W是控混合物如石油腦或礦油精?；?者，該有機(jī)溶劑可W是面代控例如氯碳化合物?；蛘?，成分E可包含不與成分A反應(yīng)的聚有機(jī) 硅氧烷溶劑?？捎玫木塾袡C(jī)硅氧烷溶劑的例子有但不限于直鏈硅氧烷例如六甲基二硅氧烷 W及環(huán)狀硅氧烷例如八甲基環(huán)四硅氧烷和十甲基環(huán)五硅氧烷。所選擇的溶劑的量取決于多 種因素，包括各成分在合并時(shí)的粘度W及選擇用于執(zhí)行本方法的設(shè)備的處理能力。然而，當(dāng) 存在溶劑時(shí)，W成分A和E的合并重量計(jì)，溶劑的量可W在5 %至90 %的范圍內(nèi)。
[0025] 可W使用多種反應(yīng)容器類型來(lái)執(zhí)行本文所述的方法步驟。在一個(gè)示例性的實(shí)施例 中，反應(yīng)容器是間歇式反應(yīng)器或半連續(xù)反應(yīng)器，運(yùn)些反應(yīng)器使用攬拌器、攬拌獎(jiǎng)或其他混合 技術(shù)來(lái)混合?；蛘?，可使用一系列混合回路和混合室來(lái)混合反應(yīng)容器的內(nèi)容物。反應(yīng)容器可 還配備有吹掃用惰性氣體。吹掃用惰性氣體可包含氮?dú)?、氣氣或不能與反應(yīng)容器的內(nèi)容物 反應(yīng)的其他惰性氣體。
[0026] 或者，可使用連續(xù)混合裝置。該連續(xù)混合裝置可W是能夠在各成分通過(guò)該裝置時(shí) 對(duì)運(yùn)些成分進(jìn)行連續(xù)混合、加熱W及任選脫揮發(fā)的裝置。連續(xù)混合裝置的例子有脫揮發(fā)擠 出機(jī)。脫揮發(fā)擠出機(jī)可W是單螺桿或多螺桿擠出機(jī)，例如雙螺桿擠出機(jī)。 實(shí)例
[0027] 例子旨在舉例說(shuō)明本發(fā)明的一些示例性實(shí)施例，而不應(yīng)解釋為限制權(quán)利要求書中 所述的本發(fā)明的范圍。比較例是非本發(fā)明實(shí)例。
[002引 "MQ-r是指第一批MQ樹脂(71 % )與溶劑（29 % )的溶液;溶劑為二甲苯。該MQ樹脂 為S甲基甲娃烷基化的二氧化娃聚合物，具有式(MesSi化/2)的M單元和式(Si化/2)的Q單元， M/Q摩爾比為0.75/1.0，重均分子量(Mw)為21，295道爾頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷醇含量 為2.85 % /'MQ-2"是指第二批MQ樹脂(72 % )與二甲苯(28 % )的溶液。該MQ樹脂為S甲基甲 娃烷基化的二氧化娃聚合物，具有式(MesSi化/2)的M單元和式(Si04/2)的Q單元，M/Q摩爾比 為0.75/1.0，Mw為20，260道爾頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷醇含量為2.9 % /'MQ-滬是指第= 批MQ樹脂（72%)與二甲苯（28%)的溶液。該MQ樹脂為S甲基甲娃烷基化的二氧化娃聚合 物，具有式(1635101/2)的1單元和式(5104/2)的0單元，1/9摩爾比為0.75/1，1巧為21，186道爾 頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷醇含量為3%。"MQ-4"是指第四批MQ樹脂（71%)與二甲苯 (29% )的溶液。該MQ樹脂為立甲基甲娃烷基化的二氧化娃聚合物，具有式(Me3SiOi/2)的M單 元和式(Si04/2)的Q單元，M/Q摩爾比為0.75/1，Mw為20,849道爾頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷 醇含量為2.8% /'MQ-5"是指第五批MQ樹脂(72 % )與二甲苯(28% )的溶液。該MQ樹脂為=甲 基甲娃烷基化的二氧化娃聚合物，具有式(MesSi化/2)的M單元和式（Si化/2)的Q單元，M/Q摩 爾比為0.75/1，Mw為19，724道爾頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷醇含量為2.8 % /'MQ-護(hù)是指第 六批MQ樹脂(72%)與二甲苯(28%)的溶液。該MQ樹脂為立甲基甲娃烷基化的二氧化娃聚合 物，具有式(Me3SiOi/2)的M單元和式(Si04/2)的Q單元，M/Q摩爾比為0.75/1，Mw為20，645道爾 頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷醇含量為2.9 %。"MQ-7"是指第六批MQ樹脂（72 % )與二甲苯 (28% )的溶液。該MQ樹脂為立甲基甲娃烷基化的二氧化娃聚合物，具有式(Me3SiOi/2)的M單 元和式(Si04/2)的Q單元，M/Q摩爾比為0.75/1，Mw為21,555道爾頓，W該溶液的重量計(jì)，硅烷 醇含量為2.8%/'MesViSiCr為二甲基乙締基氯硅烷。所用的反應(yīng)容器為配備有攬拌棒、冷 凝器和溫度探針的3頸燒瓶。
[0029] 在實(shí)例1中，伴隨攬拌將2.44g 2-丙醇添加至燒瓶中的499g MQ-1，緊接著添加50g MesViSiCl。然后使所得的混合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。然后通過(guò)在140°C和大氣壓下加熱從 該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性的副產(chǎn)物。然后通過(guò)FTIR分析所得的封端 MQ樹脂溶液樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。W溶液中的封端MQ樹脂固體計(jì)，乙締基 濃度確定為1.84 %。
[0030] 在比較例1中，伴隨攬拌將50g MesViSiCl添加至燒瓶中的497g MQ-I。使所得的混 合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。然后通過(guò)在137°C和大氣壓下加熱從該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的 MesVi SiCl和揮發(fā)性的副產(chǎn)物。在形成具有二甲苯(其來(lái)自MQ-I)的封端MQ樹脂溶液的條件 下進(jìn)行汽提。然后通過(guò)FTIR分析所得的封端MQ樹脂溶液樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程 度。W溶液中的封端MQ樹脂固體計(jì)，乙締基濃度確定為1.02 %。
[0031] 實(shí)例1顯示，通過(guò)添加極性有機(jī)溶劑（即2-丙醇)作為加工助劑，在比較例1中所用 的相同封端條件下反應(yīng)轉(zhuǎn)化率得到改善。
[0032] 在實(shí)例2中，伴隨攬拌將l.Og 2-丙醇添加至燒瓶中的496g MQ-2,緊接著添加50g MesViSiCl。然后使所得的混合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。然后通過(guò)在135°C和大氣壓下加熱從 該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性的副產(chǎn)物。然后通過(guò)FTIR分析所得的封端 MQ樹脂溶液樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。W溶液中的封端MQ樹脂固體計(jì)，乙締基 濃度確定為1.85 %。
[0033] 在比較例2中，伴隨攬拌將50g MesViSiCl添加至燒瓶中的497g MQ-2。使所得的混 合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。然后通過(guò)在136°C和大氣壓下加熱從該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的 MesVi SiCl和揮發(fā)性的副產(chǎn)物。然后通過(guò)FTIR分析所得的封端MQ樹脂溶液樣品的乙締基含 量來(lái)確定反應(yīng)的程度。W溶液中的封端MQ樹脂固體計(jì)，乙締基濃度確定為1.70%。
[0034] 實(shí)例2再次顯示，添加2-丙醇作為加工助劑，在比較例2中所用的相同封端條件下 改善了反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
[00對(duì)在實(shí)例3中，添加了酸催化劑。在該實(shí)例中，將2.5g的2-丙醇中的0.1 N HCl添加至 500g攬拌的MQ-3,緊接著添加49.5g的MesViSiCl至燒瓶。然后使所得的混合物在75°C下反 應(yīng)4小時(shí)。然后在大氣壓和135°C下從該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性的副 產(chǎn)物。然后通過(guò)FTIR分析所得的封端MQ樹脂溶液樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。W 溶液中的封端的MQ樹脂固體計(jì)，乙締基濃度確定為1.78%。
[0036] 在實(shí)例4中，將2.5g的2-丙醇中的0.1N HCl添加至500g攬拌的MQ-4,緊接著添加 49.5g的MesViSiCl至燒瓶。然后使所得的混合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。在該反應(yīng)步驟完成 后，然后在大氣壓和135°C下從該反應(yīng)混合物汽提未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性的副產(chǎn)物。 通過(guò)添加30g去離子水和36g二甲苯來(lái)洗涂反應(yīng)混合物，然后進(jìn)行汽提步驟W分離水和移除 殘余的HC1，來(lái)回收封端MQ樹脂溶液。然后(通過(guò)FTIR)分析所得的封端MQ樹脂溶液樣品的乙 締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。W溶液中的封端MQ樹脂固體計(jì)，乙締基濃度確定為1.76%。
[0037] 在實(shí)例5中，將2.5g的2-丙醇添加至500g攬拌的MQ-5，緊接著添加49.5g的 MesViSiCl至燒瓶。然后使所得的混合物在75°C下反應(yīng)4小時(shí)。在該反應(yīng)步驟完成后，將反應(yīng) 混合物加熱至130°C并讓其回流另外2小時(shí)。然后在135°C下汽提該反應(yīng)混合物W移除任何 未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性副產(chǎn)物。然后(通過(guò)FTIR)分析所得的封端MQ樹脂樣品的乙締 基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。根據(jù)封端MQ樹脂固體的克數(shù)，乙締基濃度確定為1.92%。
[0038] 在實(shí)例6-12中，將樹脂MQ-6與MesViSiCl合并，并于75°C下在不存在或存在醇化合 物的情況下反應(yīng)4小時(shí)。在該反應(yīng)步驟完成后，將反應(yīng)混合物加熱至130°C并讓其回流另外2 小時(shí)。然后在135°C下汽提該反應(yīng)混合物W移除任何未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性副產(chǎn)物。 然后(通過(guò)FTIR)分析所得的封端MQ樹脂樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。結(jié)果匯總于 下面的表1中。 親1
[0039] 在實(shí)例13-16中，將樹脂MQ-7與MesViSiCl合并，并于75°C下在不存在或存在極性 添加劑的情況下反應(yīng)4小時(shí)。在該反應(yīng)步驟完成后，將反應(yīng)混合物加熱至130°C并讓其回流 另外2小時(shí)。然后在135°C下汽提該反應(yīng)混合物W移除任何未反應(yīng)的MesViSiCl和揮發(fā)性副 產(chǎn)物。然后(通過(guò)FTIR)分析所得的封端MQ樹脂樣品的乙締基含量來(lái)確定反應(yīng)的程度。結(jié)果 匯總于下面的表2中。 親2
L〇〇4〇」據(jù)認(rèn)為，使MQ樹脂封端可能比使其他芙型的聚有機(jī)旌氧婉樹脂（例如DT、MDT、DTQ 或MQ/T樹脂)封端更困難，因?yàn)榕c運(yùn)類其他類型的聚有機(jī)硅氧烷樹脂相比，MQ樹脂中存在的 位阻增加。如實(shí)例所闡明的，極性有機(jī)化合物的確充當(dāng)加工助劑W利于產(chǎn)生封端MQ型有機(jī) 娃樹脂的封端反應(yīng)。具體而言，極性有機(jī)化合物的使用可改善反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
[0041] 明確地設(shè)想了獨(dú)立權(quán)利要求和從屬權(quán)利要求(單獨(dú)從屬和多重從屬兩者兼有）的 所有組合的主題，但為簡(jiǎn)潔起見，未進(jìn)行詳細(xì)描述。已通過(guò)示例性方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描 述，應(yīng)當(dāng)理解所用術(shù)語(yǔ)旨在成為本質(zhì)上具有描述性的詞語(yǔ)，而不是限制性的詞語(yǔ)。根據(jù)W上 教導(dǎo)，可W得出本發(fā)明的許多修改形式和變型形式，并且本發(fā)明可按與所具體描述的方式 不同的方式進(jìn)行實(shí)施。
[0042] 除非另外指明，否則所有比率、百分比和其他量均W重量計(jì)。除非本說(shuō)明書的上下 文另外指明，否則冠詞"一個(gè)"、"一種"和"所述"各指一個(gè)(一種)或多個(gè)(多種）。下表3中定 義了本文所用的縮寫。 表3-縮寫
[00創(chuàng)"烷基"意指無(wú)環(huán)、支鏈或非支鏈的飽和單價(jià)控基。烷基的例子包括16前、？'、1-甲 基乙基、Bu、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1，1- ^甲基乙基、1-甲基了基、1-乙基丙基、戊基、2-甲基下基、3-甲基下基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、庚基、2-乙基己基、辛基、 壬基和癸基；W及具有6個(gè)或更多個(gè)碳原子的其它支鏈飽和單價(jià)控基。烷基可具有至少一個(gè) 碳原子?；蛘?，烷基可具有1至12個(gè)碳原子、或者1至10個(gè)碳原子、或者1至6個(gè)碳原子、或者1 至4個(gè)碳原子、或者1至2個(gè)碳原子W及或者1個(gè)碳原子。
[0044] "芳烷基"和"燒芳基"分別是指具有側(cè)接的和/或末端的芳基的烷基或者具有側(cè)接 的烷基的芳基。示例性芳烷基包括芐基、甲苯基、二甲苯基、苯乙基、苯基丙基和苯基下基。 芳烷基可具有至少6個(gè)碳原子。單環(huán)芳烷基可具有6至12個(gè)碳原子、或6至9個(gè)碳原子W及或 者6至7個(gè)碳原子。多環(huán)芳烷基可具有7至17個(gè)碳原子、或者7至14個(gè)碳原子W及或者9至10個(gè) 碳原子。
[0045] "締基"意指無(wú)環(huán)、支鏈或非支鏈的不飽和單價(jià)控基，其中單價(jià)控基具有雙鍵。締基 包括Vi、締丙基、丙締基和己締基。締基可具有至少2個(gè)碳原子?；蛘?，締基可具有2至12個(gè)碳 原子、或者2至10個(gè)碳原子、或者2至6個(gè)碳原子、或者2至4個(gè)碳原子W及或者2個(gè)碳原子。
[0046] "烘基"意指無(wú)環(huán)、支鏈或非支鏈的不飽和單價(jià)控基，其中單價(jià)控基具有=鍵。烘基 包括乙烘基和丙烘基。烘基可具有至少2個(gè)碳原子?；蛘?，烘基可具有2至12個(gè)碳原子、或者2 至10個(gè)碳原子、或者2至6個(gè)碳原子、或者2至4個(gè)碳原子W及或者2個(gè)碳原子。
[0047] "芳基"意指環(huán)狀的完全不飽和控基。芳基的例子有但不限于Ph和糞基。芳基可具 有至少5個(gè)碳原子。單環(huán)芳基可具有5至9個(gè)碳原子、或者6至7個(gè)碳原子W及或者6個(gè)碳原子。 多環(huán)芳基可具有10至17個(gè)碳原子、或者10至14個(gè)碳原子W及或者12至14個(gè)碳原子。
[0048] "碳環(huán)"和"碳環(huán)的"是指控環(huán)。碳環(huán)可W為單環(huán)的或者可W為稠合的多環(huán)、橋聯(lián)的 多環(huán)或螺合的多環(huán)。碳環(huán)可具有至少3個(gè)碳原子。單環(huán)碳環(huán)可具有3至9個(gè)碳原子、或者4至7 個(gè)碳原子W及或者5至6個(gè)碳原子。多環(huán)碳環(huán)可具有7至17個(gè)碳原子、或者7至14個(gè)碳原子W 及或者9至10個(gè)碳原子。碳環(huán)可W為飽和的或部分不飽和的。
[0049] "環(huán)烷基"是指包含碳環(huán)的飽和控基。環(huán)烷基的示例為環(huán)下基、環(huán)戊基、環(huán)己基和甲 基環(huán)己基。環(huán)烷基可具有至少3個(gè)碳原子。單環(huán)環(huán)烷基具有3至9個(gè)碳原子、或4至7個(gè)碳原子 W及或者5至6個(gè)碳原子。多環(huán)環(huán)烷基具有7至17個(gè)碳原子、或7至14個(gè)碳原子W及或者9至10 個(gè)碳原子。
[0050]就本文為描述各種實(shí)施例的特定特征或方面而依賴的任何馬庫(kù)什群組而言，應(yīng)當(dāng) 理解，可W從獨(dú)立于所有其他馬庫(kù)什成員的相應(yīng)的馬庫(kù)什群組的每個(gè)成員獲得不同、特殊 和/或意料之外的結(jié)果。馬庫(kù)什群組的每個(gè)成員可W被單獨(dú)地依賴和/或與該群組的一個(gè)或 多個(gè)任何其他成員組合地依賴，并且每個(gè)成員為所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的具體實(shí)施例提供 足夠的支持。例如，馬庫(kù)什群組:烷基、芳基和碳環(huán)的公開內(nèi)容包括單獨(dú)的成員烷基;烷基和 芳基子群；W及其中所包含的任何其他單獨(dú)成員和子群。
[0051 ] 還應(yīng)當(dāng)理解，在描述本發(fā)明的各種實(shí)施例時(shí)依賴的任何范圍和子范圍獨(dú)立地且共 同地落入所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)，并且應(yīng)理解為描述和設(shè)想包括其中的整數(shù)值和/或分?jǐn)?shù) 值在內(nèi)的所有范圍，即使本文未明確寫出運(yùn)樣的值。列舉的范圍和子范圍充分地描述了本 發(fā)明的各種實(shí)施例并使它們成為可能，并且運(yùn)樣的范圍和子范圍可W進(jìn)一步描繪成相關(guān)的 二分之一、=分之一、四分之一、五分之一等。僅作為一個(gè)例子，"200至1400"的范圍可W被 進(jìn)一步描繪為下=分之一（即從200至600)、中=分之一（即從600至1000)和上=分之一（即 從1000至1400)，其單獨(dú)地且共同地在所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)，并且可W被單獨(dú)地和/或共 同地依賴并為所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的具體實(shí)施例提供足夠的支持。此外，就諸如"至少"、 "大于"、"小于"、"不超過(guò)"等限定或修飾范圍的語(yǔ)言而言，應(yīng)當(dāng)理解，此類語(yǔ)言包括子范圍 和/或上限或下限。作為另一個(gè)例子，"至少0.1%"的范圍本質(zhì)上包括0.1%至35%的子范 圍、10%至25%的子范圍、23%至30%的子范圍等，并且每個(gè)子范圍可W被單獨(dú)地和/或共 同地依賴并為所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的具體實(shí)施例提供足夠的支持。最后，在所公開的范 圍內(nèi)的每獨(dú)數(shù)值可W被依賴并為所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的具體實(shí)施例提供足夠的支持。例 如，"1至9"的范圍包括諸如3之類的各個(gè)獨(dú)立整數(shù)，W及諸如4.1之類的包括小數(shù)點(diǎn)（或分 數(shù))的獨(dú)立數(shù)值，其可W被依賴并為所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)的具體實(shí)施例提供足夠的支持。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備反應(yīng)產(chǎn)物來(lái)加快產(chǎn)生封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度的方法，所述方法包括合并 以下物質(zhì)的步驟:MQ型有機(jī)硅樹脂;鹵代硅烷封端劑;和極性有機(jī)化合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括縮合催化劑。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括溶劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述MQ型有機(jī)硅樹脂具有式:匕(如） bSiO((4-n-b)/2)，其中每個(gè)R 1是單價(jià)的并且獨(dú)立地選自氫、烴基、肟基、環(huán)氧基、羧基、醚基、聚 醚基、酰胺基和烷基氨基，所述R1部分可以是相同的或者不同的，前提條件是至少60摩爾％ 的R 1基團(tuán)是烴基，下標(biāo)η為1.1至1.6，下標(biāo)b具有的值使得基團(tuán)（RO)為所述MQ型有機(jī)硅樹脂 的1 %至20 %，并且每個(gè)R是氫或者1至4個(gè)碳原子的烷基。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述鹵代硅烷封端劑具有式 R2xSiR3(4-x)，其中R2為單價(jià)烴基，其中每個(gè)R 3為鹵素原子，并且其中下標(biāo)X為1至3。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中所述極性有機(jī)化合物以足以對(duì)于所述MQ型有機(jī)硅 樹脂中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.05至5摩爾封端劑的量存在，并且所述極性有機(jī)化合物以 足以對(duì)于所述MQ型有機(jī)硅樹脂中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.005至5摩爾所述極性有機(jī)化合 物的量存在。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中以所述各成分的合并重量計(jì)，所述縮合催化劑以 lOppm至10，OOOppm的量添加。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述溶劑以足以在環(huán)境條件下使所述混合物為液 體的量添加。9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中每個(gè)R為氫，每個(gè)R1選自甲基、乙烯基、氫和苯基，η為 1.1至1.5,并且b使得所述基團(tuán)(R0)為所述MQ型有機(jī)硅樹脂的1 %至4%。10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述封端劑選自二甲基氫氯硅烷、二 甲基己烯基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基苯基乙 烯基氣硅烷、^甲基乙烯基漠硅烷、二甲基漠硅烷、^甲基苯基漠硅烷、甲基苯基乙烯基漠 硅烷，以及它們的組合。11. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述鹵代硅烷封端劑具有通式 R5R42SiR3,其中每個(gè)R3為鹵素原子，其中每個(gè)R 4為H、甲硅烷氧基或單價(jià)烴基，并且其中每個(gè) R5為烯基。12. 根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中所述烯基官能化的鹵代硅烷封端劑選自二甲基 己烯基氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷、甲基苯基乙烯基氯硅烷、二甲基乙烯基溴硅烷、甲基 苯基乙烯基溴硅烷，以及它們的組合。13. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述極性有機(jī)化合物選自醇、醚、酮、酯，以及它們 的組合。14. 根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中所述極性有機(jī)化合物是醇，并且所述醇為甲醇、 乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、正己醇，或它們的組合。15. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述催化劑存在并且選自HC1、HBr、三氟乙酸、三 氟甲磺酸和強(qiáng)酸性離子交換樹脂。16. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項(xiàng)所述的方法，還包括加熱所述混合物和/或回收所述封端 MQ型有機(jī)硅樹脂。17. -種包含MQ型有機(jī)硅樹脂、鹵代硅烷封端劑和極性有機(jī)化合物的中間反應(yīng)產(chǎn)物，該 中間反應(yīng)產(chǎn)物可加快用于產(chǎn)生封端MQ樹脂的反應(yīng)的速度。18. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的中間反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述MQ型有機(jī)硅樹脂具有式j(luò)VRO) bSiO((4-n-b)/2)，其中每個(gè)R 1是單價(jià)的并且獨(dú)立地選自氫、烴基、肟基、環(huán)氧基、羧基、醚基、聚 醚基、酰胺基和烷基氨基，所述R1部分可以是相同的或者不同的，前提條件是至少60摩爾％ 的R 1基團(tuán)是烴基，下標(biāo)η為1.1至1.6，下標(biāo)b具有的值使得基團(tuán)（RO)為所述MQ型有機(jī)硅樹脂 的1 %至20 %，并且每個(gè)R是氫或者1至4個(gè)碳原子的烷基。19. 根據(jù)權(quán)利要求1 7所述的中間反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述鹵代硅烷封端劑具有式 R2xSiR3(4-x)，其中R2為單價(jià)烴基，其中每個(gè)R 3為鹵素原子，并且其中下標(biāo)X為1至3。20. 根據(jù)權(quán)利要求18所述的中間反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述極性有機(jī)化合物以足以對(duì)于所述 MQ型有機(jī)硅樹脂中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.05至5摩爾封端劑的量存在，并且所述極性有 機(jī)化合物以足以對(duì)于所述MQ型有機(jī)硅樹脂中的每摩爾(RO)基團(tuán)提供0.005至5摩爾所述極 性有機(jī)化合物的量存在。21. 根據(jù)權(quán)利要求17所述的中間反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述極性有機(jī)化合物選自醇、醚、酮、 酯，或它們的組合。22. 根據(jù)權(quán)利要求21所述的中間反應(yīng)產(chǎn)物，其中所述極性有機(jī)化合物是醇，并且所述醇 為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、仲丁醇、異丁醇、正丁醇、正己醇，或它們的組合。
【文檔編號(hào)】C08G77/06GK105873985SQ201580003620
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2015年1月8日
【發(fā)明人】馬丁·西富恩特斯, 道格拉斯·羅薩梅爾, 羅伯特·L·福斯迪克, S·埃文斯, 蘇珊·杰斯克
【申請(qǐng)人】道康寧公司