多乙烯基硅油的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種娃油的合成方法，特別是涉及一種多乙稀基娃油的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅油通常指的是在室溫下保持液體狀態(tài)的線型聚硅氧烷產(chǎn)品。一般分為甲基硅油和改性硅油兩類。最常用的硅油為甲基硅油，也稱為普通硅油，其有機(jī)基團(tuán)全部為甲基，甲基硅油具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性，疏水性能好。而乙烯基硅油是甲基硅油中部分甲基被乙稀基取代后的廣物，乙稀基娃油可分為:端乙稀基娃油和尚乙稀基娃油，是加成型液體硅橡膠、有機(jī)硅凝膠等的主要原料;混煉膠的改性劑/塑料添加劑/補(bǔ)強(qiáng)材料等。而這一種多乙烯基硅油是雙乙烯基封端或甲基封端的且中間鏈節(jié)含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，揮發(fā)份低，不黃變不交聯(lián)。是加成型液體硅橡膠、有機(jī)硅灌封料，硅凝膠等的主要原料;混煉膠的改性劑;塑料添加劑等。
[0003]目前，合成乙烯基硅油一般是以甲基環(huán)硅氧烷為原料，乙烯基硅氧烷為封端劑，在催化作用下發(fā)生開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，產(chǎn)率低，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種多乙烯基硅油的合成方法，該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)率高。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的:一種多乙烯基硅油的合成方法，包括以下步驟:由二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與四甲基二乙烯基二硅氧烷在堿性催化劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑，蒸餾脫出低沸物，最終得到多乙烯基硅油。
[0006]進(jìn)一步的，所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC、四甲基二乙烯基二硅氧烷和堿性催化劑的質(zhì)量比為100:5?40:1?5。
[0007]進(jìn)一步的，所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC為按質(zhì)量百分比計(jì)的六甲基三硅烷D321 %、八甲基四硅氧烷D425 %、十甲基五硅氧烷D526 %和十二甲基六硅氧烷D628 %的混合物。
[0008]進(jìn)一步的，所述的堿性催化劑的具體制備方法如下:按照質(zhì)量比6?10:2?4:1將二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC、甲苯、五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，100?110°C下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，最終聚合度為15?75的堿性催化劑。
[0009]優(yōu)選的，所述聚合反應(yīng)溫度為90?110°C，反應(yīng)時(shí)間2?5h。
[0010]優(yōu)選的，所述升溫降解溫度為160?180°C，反應(yīng)時(shí)間5?1 Oh。
[0011 ]本發(fā)明所提供的技術(shù)方案的有益效果是:操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)率達(dá)85 %以上，多乙烯基硅油乙烯基含量為0.2?0.5wt%,粘度為10000?40000mPa.S。，反應(yīng)活性高，儲(chǔ)存穩(wěn)定。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。
[0013]實(shí)施例1
[0014]將120g DMC、40g甲苯和9g五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，100°c下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，即得到堿性催化劑。
[0015]100g 二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC(按質(zhì)量百分比計(jì)的六甲基三硅烷D321%、八甲基四硅氧烷D425 %、十甲基五硅氧烷D526 %和十二甲基六硅氧烷D628 %的混合物)與10g四甲基二乙烯基二硅氧烷和lg堿性催化劑反應(yīng)3h，反應(yīng)溫度為100°C，在反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑6h，反應(yīng)溫度為170°C，蒸餾脫出低沸物，最終得到該種多乙烯基硅油。
[0016]本實(shí)例合成的多乙烯基硅油的粘度為22000mPa.S，乙烯基含量為0.26wt%，產(chǎn)率約為89 %。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將I20g DMC、40g甲苯和15g五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，105°C下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，即得到堿性催化劑。
[0019]100g 二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與5g四甲基二乙烯基二硅氧烷和3g堿性催化劑反應(yīng)3h，反應(yīng)溫度為100°C，在反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑5h，反應(yīng)溫度為180°C，蒸餾脫出低沸物，最終得到該種多乙烯基硅油。
[0020]本實(shí)例合成的多乙烯基硅油的粘度為19000mPa.S，乙烯基含量為0.32wt%，產(chǎn)率約為91 %。
[0021]實(shí)施例3
[0022]將120g DMC、50g甲苯和8g五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，110°C下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，即得到堿性催化劑。
[0023]100g 二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與20g四甲基二乙烯基二硅氧烷和lg堿性催化劑反應(yīng)2h，反應(yīng)溫度為95°C，在反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑10h，反應(yīng)溫度為170°C，蒸餾脫出低沸物，最終得到該種多乙烯基硅油。
[0024]本實(shí)例合成的多乙烯基硅油的粘度為31000mPa.S，乙烯基含量為0.19wt%，產(chǎn)率約為88 %。
[0025]實(shí)施例4
[0026]將120g DMC、60g甲苯和20g五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，105°C下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，即得到堿性催化劑。
[0027]100g 二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與40g四甲基二乙烯基二硅氧烷和5g堿性催化劑反應(yīng)4h，反應(yīng)溫度為110°C，在反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑8h，反應(yīng)溫度為170°C，蒸餾脫出低沸物，最終得到該種多乙烯基硅油。
[0028]本實(shí)例合成的多乙烯基硅油的粘度為27000mPa.S，乙烯基含量為0.32wt%，產(chǎn)率約為93 %。
[0029]實(shí)施例5
[0030]將I20g DMC、60g甲苯和12g五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，100°c下反應(yīng)6h，然后減壓蒸餾2h，即得到堿性催化劑。
[0031]100g 二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與30g四甲基二乙烯基二硅氧烷和2g堿性催化劑反應(yīng)5h，反應(yīng)溫度為90°C，在反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑7h，反應(yīng)溫度為160°C，蒸餾脫出低沸物，最終得到該種多乙烯基硅油。
[0032] 本實(shí)例合成的多乙烯基硅油的粘度為12000mPa.S，乙烯基含量為0.44wt%，產(chǎn)率約為89 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于，包括以下步驟:由二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與四甲基二乙烯基二硅氧烷在堿性催化劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑，蒸餾脫出低沸物，最終得到多乙烯基硅油。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于:所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC、四甲基二乙烯基二硅氧烷和堿性催化劑的質(zhì)量比為100:5?40:1?5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于:所述二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC為按質(zhì)量百分比計(jì)的六甲基三硅烷D321 %、八甲基四硅氧烷D425 %、十甲基五硅氧烷D526 %和十二甲基六硅氧烷D628 %的混合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于:所述的堿性催化劑的具體制備方法如下:按照質(zhì)量比6?10: 2?4: 1將二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC、甲苯、五水合四甲基氫氧化銨加入反應(yīng)釜中，攪拌，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，100?110°C下反應(yīng)4h，然后減壓蒸餾2h，最終聚合度為15?75的堿性催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于:所述聚合反應(yīng)溫度為90?110°C，反應(yīng)時(shí)間2?5h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多乙烯基硅油的合成方法，其特征在于:所述升溫降解溫度為160?180°C，反應(yīng)時(shí)間5?10h。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多乙烯基硅油的合成方法，包括以下步驟：由二甲基環(huán)硅氧烷混合物DMC與四甲基二乙烯基二硅氧烷在堿性催化劑作用下發(fā)生聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，升溫降解堿性催化劑，蒸餾脫出低沸物，最終得到多乙烯基硅油。該方法操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)率達(dá)85％以上。
【IPC分類】C08G77/06, C08G77/20
【公開(kāi)號(hào)】CN105482121
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201511008606
【發(fā)明人】李軍明, 王佳威
【申請(qǐng)人】江蘇創(chuàng)景科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月29日