0~180°C下保持3~8小時 后，用去離子水洗至中性并真空干燥得到。
[0048] 由于體系中含有簇基，因此通過真空W及多聚憐酸的高溫處理，可W與富電的苯 環(huán)發(fā)生傅克酷基化反應，從而進一步提高體系的交聯(lián)度，并提供本發(fā)明的有益技術效果。
[0049] 下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述。有必要在此指出的是，W下實施例只用 于對本發(fā)明作進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的專業(yè)技術人員 根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0050] 另外，如果沒有其它說明，所用原料都是市售的，且W下物料所用份數(shù)均為重量 份。
[005。 原料： 所有四酸和四胺均購自CTI，SigmaA1化ich，Al化Aesar或SCRC，并且直接使用，無需 進一步純化。二甲基亞諷、多聚憐酸、鹽酸、及氨氧化鋼購自國藥集團化學試劑有限公司。
[0052] 制備聚化魄所用四酸單體對應下述化學結構式：
[0053] 制備聚化魄所用四胺單體對應下述化學結構式：
[0054] A1 :MAH-g-SEBS(ΜΑΗ接枝率1〇/〇) Α2 :MAH-g-SEBS(ΜΑΗ接枝率2〇/〇) A3 :MAH-g-沈BS(ΜΑΗ接枝率3〇/〇) Bl:MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率P/o) B2:MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率2〇/〇) B3:MAH-g-PP(ΜΑΗ接枝率3〇/〇) Cl:橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物，通過下述方法制備： (1) 氨基封端橫化聚苯并咪挫預聚物的制備 稱量ISOOOg多聚憐酸于Ξ頸燒瓶中，連接氣體入口、干燥管、氣體出口和機械攬拌器， 通入氮氣，5min后加入1摩爾的3, 3'，4, 4' -四氨基二苯酸，當3, 3'，4, 4' -四氨基二苯酸 均勻地分散溶解在多聚憐酸中后，加入0. 8摩爾的2-橫酸對苯二甲酸，之后加入1800g五 氧化二憐W增強對反應產(chǎn)物水的吸收，同時開始攬拌升溫，升溫至200°C，在該溫度下反應 20h;待反應體系溫度冷卻至150°C后，倒入去離子水中，反復洗涂去除多聚憐酸；之后將產(chǎn) 物倒入質(zhì)量分數(shù)為10%的氨氧化鋼水溶液中攬拌2地，之后用去離子水反復洗涂除去氨氧 化鋼，將所得產(chǎn)物氨基封端聚苯并咪挫預聚物在真空烘箱中6(TC下烘干備用； (2) 橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的Ξ口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚苯并咪挫預聚物W及20摩爾 的間甲酪，在惰性氣體保護下攬拌，當氨基封端聚苯并咪挫預聚物完全溶解后，加入0. 8摩 爾的1，3-二（3, 4-二簇基苯基）-1，1，3, 3-四甲基二硅氧烷二酢和2. 0摩爾的苯甲酸，在 室溫下攬拌約30min后，加熱至75°C，反應4.化，再在185°C下，反應24h;反應結束后，降至 室溫，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反復洗涂去除溶劑后過濾，然后用Imol/L的 鹽酸質(zhì)子交換24h后，用去離子水反復洗涂3次并于真空烘箱中50°C下烘干2地，即得橫化 聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物。
[00 巧] C2 :橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物，通過下述方法制備： (1) 氨基封端橫化聚苯并咪挫預聚物的制備 稱量ISOOOg多聚憐酸于Ξ頸燒瓶中，連接氣體入口、干燥管、氣體出口和機械攬拌器， 通入惰性氣體，5min后加入1摩爾的3, 3'，4, 4' -四氨基二苯甲酬，當3, 3'，4, 4' -四氨基 二苯甲酬均勻地分散溶解在多聚憐酸中后，加入0.98摩爾的5-橫酸間苯二甲酸，之后加入 1800g五氧化二憐W增強對反應產(chǎn)物水的吸收，同時開始攬拌升溫，升溫至200°C，在該溫 度下反應20h;待反應體系溫度冷卻至150°C后，倒入去離子水中，反復洗涂去除多聚憐酸； 之后將產(chǎn)物倒入質(zhì)量分數(shù)為10%的氨氧化鋼水溶液中攬拌2地，之后用去離子水反復洗涂 除去氨氧化鋼，將所得產(chǎn)物氨基封端聚苯并咪挫預聚物在真空烘箱中6(TC下烘干備用； (2) 橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的Ξ口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚苯并咪挫預聚物W及20摩爾 的間甲酪，在惰性氣體保護下攬拌，當氨基封端聚苯并咪挫預聚物完全溶解后，加入1. 2摩 爾的端二（3, 4-二簇基苯基）聚二甲基二硅氧烷二酢和2. 0摩爾的苯甲酸，在室溫下攬拌 30min后，加熱至75°C，反應4.化，再在約185°C下，反應2地；反應結束后，降至室溫，把溶 液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反復洗涂去除溶劑后過濾，然后用Imol/L的鹽酸質(zhì)子 交換24h后，用去離子水反復洗涂3次并于真空烘箱中約50°C下烘干2地，即得橫化聚苯并 咪挫-硅氧烷共聚物。
[0056] C3 :橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物，通過下述方法制備： (1) 氨基封端橫化聚苯并咪挫預聚物的制備 稱量ISOOOg多聚憐酸于Ξ頸燒瓶中，連接氣體入口、干燥管、氣體出口和機械攬拌器， 通入惰性氣體，5min后加入1摩爾的3, 3'，4, 4' -四氨基二苯甲酬，當3, 3'，4, 4' -四氨基 二苯甲酬均勻地分散溶解在多聚憐酸中后，加入0. 95摩爾的5-橫酸間苯二甲酸，之后加入 1800g五氧化二憐W增強對反應產(chǎn)物水的吸收，同時開始攬拌升溫，升溫至200°C，在該溫 度下反應20h;待反應體系溫度冷卻至150°C后，倒入去離子水中，反復洗涂去除多聚憐酸； 之后將產(chǎn)物倒入質(zhì)量分數(shù)為10%的氨氧化鋼水溶液中攬拌2地，之后用去離子水反復洗涂 除去氨氧化鋼，將所得產(chǎn)物氨基封端聚苯并咪挫預聚物在真空烘箱中60°C下烘干備用； (2) 橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的Ξ口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚苯并咪挫預聚物W及20摩爾 的間甲酪，在惰性氣體保護下攬拌，當氨基封端聚苯并咪挫預聚物完全溶解后，加入0. 95 摩爾的端二（3, 4-二簇基苯基)聚二甲基二硅氧烷二酢和2. 0摩爾的苯甲酸，在室溫下攬拌 30min后，加熱至75°C，反應4.化，再在185°C下，反應2地；反應結束后，降至室溫，把溶液 倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反復洗涂去除溶劑后過濾，然后用Imol/L的鹽酸質(zhì)子交 換24h后，用去離子水反復洗涂3次并于真空烘箱中約5(TC下烘干約2地，即得橫化聚苯并 咪挫-硅氧烷共聚物。
[0057] C4 :橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物，通過下述方法制備： (1) 氨基封端橫化聚苯并咪挫預聚物的制備 稱量ISOOOg多聚憐酸于Ξ頸燒瓶中，連接氣體入口、干燥管、氣體出口和機械攬拌器， 通入惰性氣體，5min后加入1摩爾的3, 3' -二氨基聯(lián)苯胺，所述多聚憐酸與3, 3' -二氨基 聯(lián)苯胺的比例為180g/10mmol，當3, 3' -二氨基聯(lián)苯胺均勻地分散溶解在1800g多聚憐酸 中后，加入0. 95摩爾的2-橫酸對苯二甲酸，之后加入五氧化二憐W增強對反應產(chǎn)物水的吸 收，同時開始攬拌升溫，升溫至200°C，在該溫度下反應20h;待反應體系溫度冷卻至150°C 后，倒入去離子水中，反復洗涂去除多聚憐酸；之后將產(chǎn)物倒入質(zhì)量分數(shù)為10%的氨氧化鋼 水溶液中攬拌2地，之后用去離子水反復洗涂除去氨氧化鋼，將所得產(chǎn)物氨基封端聚苯并咪 挫預聚物在真空烘箱中60°C下烘干備用； (2) 橫化聚苯并咪挫-硅氧烷共聚物的制備 在完全干燥的Ξ口燒瓶中加入1摩爾的上述氨基封端聚苯并咪挫預聚物W及20摩爾 的間甲酪，在惰性氣體保護下攬拌，當氨基封端聚苯并咪挫預聚物完全溶解后，加入0. 95 摩爾的端二（1-降冰片燒-3, 4二簇酸?。┚鄱谆柩跬楹?. 0摩爾的苯甲酸，在室溫下 攬拌30min后，加熱至75°C，反應4.化，再在185°C下，反應24h;反應結束后，降至室溫，把 溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反復洗涂去除溶劑后過濾，然后用Imol/L的鹽酸質(zhì) 子交換24h后，用去離子水反復洗涂3次并于真空烘箱中約50°C下烘干約2地，即得橫化聚 苯并咪挫-硅氧烷共聚物。
[0058] D1 :聚化魄改性氧化石墨締，采用如下合成方法： (1)環(huán)氧硅烷改性聚化魄預聚物的制備 稱量ISOOOg多聚憐酸于Ξ頸燒瓶中，連接氣體入口、干燥管、氣體出口和機械攬拌器， 通入氮氣，5min后加入1摩爾的Α-6,當四胺均勻地分散溶解在多聚憐酸中后，加入0. 5摩 爾的G-6,之后加入1800g五氧化二憐W增強對反應產(chǎn)物水的吸收，同時開始攬拌升溫，升 溫至200°C，在該溫度下反應20h;待反應體系溫度冷卻至150°C后，倒入去離子水中，反復 洗涂去除多聚憐酸；之后將產(chǎn)物倒入質(zhì)量分數(shù)為10%的氨氧化鋼水溶液中攬拌2地，之后用 去離子水反復洗涂除去氨氧化鋼，將所得產(chǎn)物氨基封端聚化魄預聚物在真空烘箱中6(TC下 烘干備用； 在完全干燥的Ξ口燒瓶中加入上述氨基封端聚化魄預聚物10克，環(huán)氧型硅烷偶