正丁基異氰酸酯中間體的精制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及正丁基異氰酸酯中間體的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]純品正丁基異氰酸酯(C4H9NC0)為無色透明液體，對皮膚、呼吸道黏膜、眼睛有強(qiáng)刺激性，可致灼傷，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。
[0003]正丁基異氰酸酯化學(xué)性質(zhì)活潑，重要的化工原料，主要用于合成IPBC、苯菌靈等殺菌劑，也用作磺酰脲類除草劑合成的催化劑，可以用作合成醫(yī)藥、農(nóng)藥等產(chǎn)品。傳統(tǒng)工藝是將正丁胺、鄰二氯苯加入反應(yīng)器中，在110?160°C通入過量光氣，至溶液變清后再通入光氣20?30分鐘，通畢，蒸餾收集160°C以前餾分，再經(jīng)蒸餾收集106?120°C餾分而得正丁基異氰酸酯。
[0004]丁醇氨化法將正丁醇蒸氣和氨在常壓下，在170-200°C下，通過加熱的氧化鋁；氧化鉬等催化劑進(jìn)行反應(yīng)生成丁胺混合液，然后將產(chǎn)物經(jīng)精餾分離，可得一 ；二 ；三丁胺成品Ο
[0005]現(xiàn)有的生產(chǎn)正丁胺的純度較低一般為50-55%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了正丁基異氰酸酯中間體的精制方法，提高了正丁基異氰酸酯中間體正丁胺的純度。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0008]正丁基異氰酸酯中間體的精制方法，其步驟如下:
[0009]1)將反應(yīng)釜內(nèi)加入氨水，再將氨水中添加催化劑氧化鉬，攪拌20-30分鐘，再將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度保持在80-100°C，時間30-45分鐘，再逐漸將溫度升溫至120_130°C，且同時進(jìn)行攪拌，時間為20-45分鐘；
[0010]2)向步驟1的反應(yīng)釜中通入120-125°C的正丁醇蒸汽，同時不停向反應(yīng)釜中通入氨氣；在將反應(yīng)釜升溫至180-195°C，且將反應(yīng)釜不停攪拌，反應(yīng)時間為3-5小時；
[0011]3)將步驟2中的反應(yīng)后的物料進(jìn)行氮氣一次趕氣，再采用一級收集罐收集一次趕氣的氣體；
[0012]4)將步驟3 —級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至140-150°C，時間為1_1.5小時；
[0013]5)向步驟4中的冷卻后的一級收集罐通入氮氣進(jìn)行二次趕氣，采用二級收集罐收集二次趕氣的氣體；
[0014]6)將步驟5 二級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至60_75°C后，向二級收集罐內(nèi)通入氮氣進(jìn)行三次趕氣，將二級收集罐的液體采出；
[0015]7)將步驟6中采出的液體中添加活性炭進(jìn)行干燥后，過濾，留濾液即可。
[0016]正丁基異氰酸酯中間體進(jìn)一步的精制方法，其步驟如下:
[0017]1)將反應(yīng)釜內(nèi)加入氨水，再將氨水中添加催化劑氧化鉬，攪拌28分鐘，再將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度保持在85°C，時間33分鐘，再逐漸將溫度升溫至128°C，且同時進(jìn)行攪拌，時間為25分鐘；
[0018]2)向步驟1的反應(yīng)釜中通入124°C的正丁醇蒸汽，同時不停向反應(yīng)釜中通入氨氣；在將反應(yīng)釜升溫至183°C，且將反應(yīng)釜不停攪拌，反應(yīng)時間為4小時；
[0019]3)將步驟2中的反應(yīng)后的物料進(jìn)行氮氣一次趕氣，再采用一級收集罐收集一次趕氣的氣體；
[0020]4)將步驟3 —級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至148°C，時間為1.4小時；
[0021]5)向步驟4中的冷卻后的一級收集罐通入氮氣進(jìn)行二次趕氣，采用二級收集罐收集二次趕氣的氣體；
[0022]6)將步驟5 二級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至73°C后，向二級收集罐內(nèi)通入氮氣進(jìn)行三次趕氣，將二級收集罐的液體采出；
[0023]7)將步驟6中采出的液體中添加活性炭進(jìn)行干燥后，過濾，留濾液即可。
[0024]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯中間體正丁胺的純度提高，使得收率提高了 10-25%，其中正丁胺的純度提高到了 78.9-83.5%,并且同時提高了效率，避免了由于正丁胺雜質(zhì)太多而影響正丁基異氰酸酯的生產(chǎn)效率和純度。
【具體實施方式】
[0025]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0026]實施例1
[0027]先將反應(yīng)釜內(nèi)加入氨水，再將氨水中添加催化劑氧化鉬，攪拌20分鐘，再將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度保持在100°C，時間45分鐘，再逐漸將溫度升溫至120°C，且同時進(jìn)行攪拌，時間為45分鐘，可以將氧化鉬完全溶解在氨水中，然后升溫可以將氨水轉(zhuǎn)化成氨氣以及水蒸氣，同時氧化鉬也進(jìn)一步提高催化劑的催化活性；
[0028]再向前述的反應(yīng)釜中通入120°C的正丁醇蒸汽，同時不停向反應(yīng)釜中通入氨氣；在將反應(yīng)釜升溫至195°C，且將反應(yīng)釜不停攪拌，反應(yīng)時間為3小時，在催化劑的催化作用下，反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)提高了反應(yīng)的速率，同時減少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反應(yīng)更進(jìn)一步減少；
[0029]再將前述中的反應(yīng)后的物料進(jìn)行氮氣一次趕氣，再采用一級收集罐收集一次趕氣的氣體，可以將生成的一、二丁胺氣體從三丁胺中分離出來，其中還含有水蒸氣以及氨氣等雜質(zhì)；
[0030]再將前述一級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至140°C，時間為1.0小時，可以將二丁胺從混合氣體分離出來；
[0031]再向前述中的冷卻后的一級收集罐通入氮氣進(jìn)行二次趕氣，采用二級收集罐收集二次趕氣的氣體，可以趕氣將剩余的混合其體分離出來；
[0032]再將前述二級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至60°C后，向二級收集罐內(nèi)通入氮氣進(jìn)行三次趕氣，將二級收集罐的液體采出，可以將正丁胺從混合氣體中分離出來；
[0033]最后將前述中采出的液體中添加活性炭進(jìn)行干燥后，過濾，留濾液即可，可以將液體中的水分和其他雜質(zhì)進(jìn)一步分離出來，因此可以得精制的正丁胺產(chǎn)品。
[0034]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯中間體正丁胺的純度提高，使得收率提高了 10%，其中正丁胺的純度提高到了 78.9%，并且同時提高了效率，避免了由于正丁胺雜質(zhì)太多而影響正丁基異氰酸酯的生產(chǎn)效率和純度。
[0035]實施例2
[0036]先將反應(yīng)釜內(nèi)加入氨水，再將氨水中添加催化劑氧化鉬，攪拌24分鐘，再將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度保持在95°C，時間40分鐘，再逐漸將溫度升溫至124°C，且同時進(jìn)行攪拌，時間為35分鐘，可以將氧化鉬完全溶解在氨水中，然后升溫可以將氨水轉(zhuǎn)化成氨氣以及水蒸氣，同時氧化鉬也進(jìn)一步提高催化劑的催化活性；
[0037]再向前述的反應(yīng)釜中通入121°C的正丁醇蒸汽，同時不停向反應(yīng)釜中通入氨氣；在將反應(yīng)釜升溫至190°C，且將反應(yīng)釜不停攪拌，反應(yīng)時間為4小時，在催化劑的催化作用下，反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)提高了反應(yīng)的速率，同時減少了二、三丁胺的生成，因此提高了正丁胺的比率，副反應(yīng)更進(jìn)一步減少；
[0038]再將前述中的反應(yīng)后的物料進(jìn)行氮氣一次趕氣，再采用一級收集罐收集一次趕氣的氣體，可以將生成的一、二丁胺氣體從三丁胺中分離出來，其中還含有水蒸氣以及氨氣等雜質(zhì)；
[0039]再將前述一級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至143°C，時間為1.2小時，可以將二丁胺從混合氣體分離出來；
[0040]再向前述中的冷卻后的一級收集罐通入氮氣進(jìn)行二次趕氣，采用二級收集罐收集二次趕氣的氣體，可以趕氣將剩余的混合其體分離出來；
[0041]再將前述二級收集罐的氣體進(jìn)行冷卻至68°C后，向二級收集罐內(nèi)通入氮氣進(jìn)行三次趕氣，將二級收集罐的液體采出，可以將正丁胺從混合氣體中分離出來；
[0042]最后將前述中采出的液體中添加活性炭進(jìn)行干燥后，過濾，留濾液即可，可以將液體中的水分和其他雜質(zhì)進(jìn)一步分離出來，因此可以得精制的正丁胺產(chǎn)品。
[0043]本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將正丁基異氰酸酯中間體正丁胺的純度提高，使得收率提高了 14.8%，其中正丁胺的純度提高到了 79.5%，并且同時提高了效率，避免了由于正丁胺雜質(zhì)太多而影響正丁基異氰酸酯的生產(chǎn)效率和純度。
[0044]實施例3
[0045]先將反應(yīng)釜內(nèi)加入氨水，再將氨水中添加催化劑氧化鉬，攪拌26分鐘，再將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度保持在90°C，時間35分鐘，再逐漸將溫度升溫至126°C，且同時進(jìn)行攪拌，時間為30分鐘，可以將氧化鉬完全溶解在氨水中，然后升溫可以將氨水轉(zhuǎn)化成氨氣以及水蒸氣，同時氧化鉬也進(jìn)一步提高催化劑的催化活性；
[0046]再向前述的反應(yīng)釜中通入123°C的正丁醇蒸汽，同時不停向反應(yīng)釜中通入氨氣；在將反應(yīng)釜升溫至185°C，且將反應(yīng)釜不