一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于枸杞活性成分提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]玉米黃質(zhì)(Zeaxanthin，3，3’ - 二羥基-β -胡蘿卜素)，亦稱玉米黃素，分子量為566.88，屬于異戊二稀類，是一種含氧的類胡蘿卜素，與葉黃素(Luein)屬同分異構(gòu)體。大部分存在于自然界中的玉米黃素為全反式異構(gòu)體。
[0003]玉米黃質(zhì)是一種新型的油溶性天然色素，廣泛存在于綠色葉類蔬菜、花卉、水果、枸杞和黃玉米中。在自然界中常常與葉黃素、胡蘿卜素、隱黃質(zhì)等共存，組成類胡蘿卜素混合物。
[0004]在人體中，玉米黃質(zhì)主要分布在眼、肝臟、胰臟、腎臟、脾臟、卵巢等組織器官中，對(duì)健康起著重要作用。在眼睛中，玉米黃質(zhì)主要集中在視網(wǎng)膜的黃斑區(qū)中心。人體和動(dòng)物無法自身合成玉米黃質(zhì)，必須通過食物或補(bǔ)充劑獲得。
[0005]在人體慢性疾病防治方面，玉米黃質(zhì)具有保護(hù)視力、防心血管疾病和癌癥以及增強(qiáng)免疫力方面的獨(dú)特功能。玉米黃質(zhì)是一種強(qiáng)抗氧化劑，還可通過猝滅單線態(tài)氧、清除自由基等抗氧化行為來保護(hù)機(jī)體組織細(xì)胞，從而保護(hù)生物系統(tǒng)免受一些由于過量氧化反應(yīng)所產(chǎn)生的潛在的有害作用。
[0006]玉米黃質(zhì)的提取制備技術(shù)包括有機(jī)溶劑萃取法、超聲波提取法、微波輔助提取法、表面活性劑法、酶法提取、超臨界流體萃取法以及膜輔助分離提取技術(shù)等。有機(jī)溶劑萃取會(huì)消耗大量有機(jī)溶劑，超聲波、微波和表面活性劑法只能作為溶劑提取方法的補(bǔ)充，酶法和膜輔助分離提取提高了提取效率，但也必須和溶劑提取法配合使用，超臨界流體萃取技術(shù)對(duì)于設(shè)備的要求較高，還不能形成大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，并且產(chǎn)出率較低。
[0007]因此發(fā)明能適合枸杞深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展，特別是適合枸杞子中玉米黃質(zhì)的提取和分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其提取所得率高、制備工藝簡(jiǎn)單，成本低。
[0009]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中包括如下步驟:
(1)將干燥枸杞子與萃取劑按料溶質(zhì)量體積比為1:1?1: 20投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中連續(xù)萃取I?20次，每次10?150min，得到萃取物；
(2)利用減壓升溫法使步驟(I)中的萃取物在分離壓力為0.10?1.95MPa、分離溫度為10?90°C的條件下進(jìn)行分離，得到萃取液；
(3)將萃取液室溫下靜置10?90min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏；
(4)將浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得玉米黃質(zhì)。
[0010]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(I)中萃取劑為丙烷、丁烷、異丁烷、二甲醚、液化石油氣、1，1，1，2_四氟乙烷中的任意一種。
[0011]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(I)中萃取條件是萃取溫度5?85°C，萃取壓力0.15?2.95MPa，萃取劑流量10?200L/h。
[0012]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(3)中加入的乙酸乙酯的體積與萃取液的體積比為1: 1，萃取的次數(shù)為2次。
[0013]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(4)中的選擇性大孔吸附樹脂型號(hào)為ADS-15或ADS-17或ADS-F8。
[0014]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(4)中洗脫用乙醇的體積濃度為50-70%，結(jié)晶用乙醇的體積濃度為50-80%。
[0015]本發(fā)明所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其中所述步驟(4)中浸膏用50-200倍于其重量的水稀釋后上柱，所述洗脫劑乙醇的體積用量為浸膏重量的30-60倍。
[0016]采用上述方案后，本研究首次將亞臨界萃取技術(shù)應(yīng)用于枸杞子中玉米黃質(zhì)的提取，大大提高了枸杞子中玉米黃質(zhì)的提取效率，并降低了成本。
[0017]大孔吸附樹脂技術(shù)由于成本低、效率高、溶劑消耗少、可重復(fù)利用等特點(diǎn)，在中草藥提取分離領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。但目前在枸杞子中用于玉米黃質(zhì)分離還未見報(bào)道，將大孔樹脂吸附分離技術(shù)應(yīng)用于枸杞子中玉米黃質(zhì)的分離，將為枸杞深加工產(chǎn)品的發(fā)展提供重要的技術(shù)支持。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但這些實(shí)施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019]實(shí)施例1
本發(fā)明一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法實(shí)施例，其包括如下步驟:
(O將干燥的200克枸杞與萃取劑-丙烷按1:1的料溶質(zhì)量體積比(枸杞質(zhì)量:萃取劑體積比)(g/mL)投入到亞臨界流體萃取裝置(該亞臨界萃取裝置為現(xiàn)有的市場(chǎng)銷售的萃取和分離裝置，例如河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)和銷售的亞臨界萃取儀)的萃取釜中，在萃取溫度為5°C、萃取壓力為0.15MPa、萃取劑流量為10L/h的條件下連續(xù)萃取2次，每次lOmin，得到萃取物；
(2)利用減壓升溫法使萃取物在分離壓力為0.lOMPa、分離溫度為10°C的條件下進(jìn)行分離，得到萃取液；其中亞臨界流體萃取劑由液態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)被循環(huán)利用；
(3)萃取液室溫下靜置72min后，加入I倍體積萃取液的乙酸乙酯萃取2次，合并萃取分離出的有機(jī)相，回收有機(jī)相后濃縮得到浸膏；
(4)將步驟(3)中所得浸膏加50倍體積水稀釋后上ADS-15柱，先用水洗，直至流出液無色，再用50倍體積浸膏的70%的乙醇洗脫，收集洗脫液，回收乙醇，濃縮至浸膏，再用體積濃度為80%的乙醇結(jié)晶，得到0.45克玉米黃質(zhì)。
[0020]經(jīng)檢測(cè)，Waters高效液相色譜儀，色譜柱C18 (4.6_X 250mm，5um)，流動(dòng)相為乙腈:甲醇:三乙胺=80:20:0.05 ;檢測(cè)波長(zhǎng)為450nm，流速為lml/min ;進(jìn)樣量60uL。玉米黃質(zhì)含量為70.3%。
[0021]以上所述實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取富集枸紀(jì)子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)將干燥枸杞子與萃取劑按料溶質(zhì)量體積比為1:1?1: 20投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中連續(xù)萃取I?20次，每次10?150min，得到萃取物； (2)利用減壓升溫法使步驟(I)中的萃取物在分離壓力為0.10?1.95MPa、分離溫度為10?90°C的條件下進(jìn)行分離，得到萃取液； (3)將萃取液室溫下靜置10?90min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏； (4)將浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得玉米黃質(zhì)。2.如權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(I)中萃取劑為丙燒、丁燒、異丁燒、二甲醚、液化石油氣、1，1，1，2_四氟乙烷中的任意一種。3.如權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(I)中萃取條件是萃取溫度5?85°C，萃取壓力0.15?2.95MPa，萃取劑流量10?200L/ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(3)中加入的乙酸乙酯的體積與萃取液的體積比為1: 1，萃取的次數(shù)為2次。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的選擇性大孔吸附樹脂型號(hào)為ADS-15或ADS-17或ADS-F8。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(4)中洗脫用乙醇的體積濃度為50-70%，結(jié)晶用乙醇的體積濃度為50-80%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其特征在于:所述步驟(4)中浸膏用50-200倍于其重量的水稀釋后上柱，所述洗脫劑乙醇的體積用量為浸膏重量的30-60倍。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取富集枸杞子中玉米黃質(zhì)的方法，其步驟：（1）將干燥枸杞子與萃取劑按料溶質(zhì)量體積比為1∶1～1∶20投入到亞臨界流體萃取裝置的萃取釜中連續(xù)萃取1～20次，每次10～150min，得到萃取物；（2）利用減壓升溫法使步驟（1）中的萃取物在分離壓力為0.10～1.95MPa、分離溫度為10～90℃的條件下進(jìn)行分離，得到萃取液；（3）將萃取液室溫下靜置10～90min后，加入乙酸乙酯萃取，回收有機(jī)相后濃縮至浸膏；（4）將浸膏稀釋，上選擇性大孔吸附樹脂柱，用乙醇洗脫，所得洗脫液回收乙醇后，用乙醇結(jié)晶得玉米黃質(zhì)。本發(fā)明提取所得率高、制備工藝簡(jiǎn)單，成本低。
【IPC分類】C09B61/00, C07C403/24
【公開號(hào)】CN105130867
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510647650
【發(fā)明人】陳寶華
【申請(qǐng)人】青海泰柏特生物科技有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日